CN112647137A - 竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,具体包括以下步骤:1.将竹笋壳进行温水处理,得到温水处理后的竹笋壳;2.对温水处理后的竹笋壳进行超声处理,得到超声处理后的竹笋壳,取出洗涤至中性后烘干,得到超声处理后的竹笋壳;3.对超声处理后的竹笋壳利用氢氧化钠和过氧化氢混合溶液进行处理,得到竹笋壳纤维初成品;4.再用去离子水洗涤至中性并烘干,得到竹笋壳纤维。竹笋壳纤维属于天然植物纤维,产量高、利用率低,合理的利用提取其纤维可以缓解原料需求紧张的问题。传统的酸预处理产生的废液不利于环保,用超声波取代传统的酸预处理竹笋壳纤维脱胶效率高、环保清洁。
Description
技术领域
本发明涉及竹笋壳脱胶领域,具体涉及一种竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法。
背景技术
竹笋壳属于麻类纤维,是一种天然植物纤维,迄今为止已有大量报道关于麻类纤维的脱胶,但由于竹笋壳纤维胶质含量较高,目前人们通常用传统高温碱煮及漂白等工艺对其进行脱胶,不仅脱胶时间过长、废液污染环境,而且得到的纤维不能达到预期的性能。由于在碱性环境中半纤维素易溶解而纤维素不易溶,碱性条件下可以有效的去除半纤维素,过氧化氢不仅可以有效的去除木质素还可以对纤维起到漂白的作用。于是我们先采用超声波对竹笋壳进行预处理,使其结构疏松,然后在碱性条件下处理竹笋壳,并加入过氧化氢溶液期间适当搅拌,防止过氧化氢生成的气泡产生向上的力推动纤维由下向上运动,需要外力搅拌使纤维与溶液充分接触。使用此条件能够得到脱胶率较高的竹笋壳纤维,并且纤维品质较好。此种脱胶方式适用于大部分麻类纤维的脱胶。
要想缩短工艺流程、减少碱性试剂的使用,可以在脱胶过程中加入脱胶助剂,硅酸钠对纤维素有保护作用,三聚磷酸钠可以加速竹笋壳的膨化,亚硫酸氢钠可以有效去除木质素并且对纤维素也有一定的保护作用。碱氧-浴脱胶过程中氢氧化钠和过氧化氢的用量对脱胶效果起着至关重要的作用,为了获得品质较好的竹笋壳纤维,于是需要找到合适的碱和过氧化氢浓度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足,提供一种竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法。
竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,包括以下步骤:
步骤1.将竹笋壳进行温水处理,得到温水处理后的竹笋壳;
步骤2.对温水处理后的竹笋壳进行超声处理,得到超声处理后的竹笋壳,取出洗涤至中性后烘干,得到超声处理后的竹笋壳;
步骤3.对超声处理后的竹笋壳利用氢氧化钠和过氧化氢混合溶液进行处理,浴比为1:30-50,其中氢氧化钠的浓度为20-25g/l,过氧化氢的浓度为20-25ml/l,处理温度为90-100℃,处理时间为130-160min,得到竹笋壳纤维初成品;
步骤4.采用1-3ml/l的硫酸溶液洗涤竹笋壳纤维初成品3-5min,再用去离子水洗涤至中性并烘干,得到竹笋壳纤维。
进一步的,所述步骤3中浴比为1:40。
进一步的,所述步骤3中氢氧化钠的浓度为20g/l。
进一步的,所述步骤3中过氧化氢的浓度为28ml/l。
进一步的,所述步骤3中的处理温度为95℃。
进一步的,所述步骤3中的处理时间为2.5h。
进一步的,所述步骤1中的温水为50℃。
本发明的有益效果为:1、竹笋壳纤维属于天然植物纤维,产量高、利用率低,合理的利用提取其纤维可以缓解原料需求紧张的问题。2、传统的酸预处理产生的废液不利于环保,用超声波取代传统的酸预处理竹笋壳纤维脱胶效率高、环保清洁。3、单一超声处理竹笋壳脱胶效果不明显,在超声过程中加入一定量的氢氧化钠利用超声产生的“中空效应”使后续脱胶效果更好。4、碱氧处理过程中存在试剂与原料接触不均匀进而影响脱胶,在脱胶过程中助剂的加入可以增加碱液与原料的接触,提高脱胶效率。5、多次碱煮漂白存在工艺繁琐,耗时较长的问题,用碱氧-浴法可以缩短多次碱煮工艺流程,不仅节约时间成本,而且废液易于回收,有利于环境的保护。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
本发明的工艺流程为:竹笋壳→温水处理→超声波处理→水洗→碱氧- 浴处理→酸洗→水洗→烘干→竹笋壳纤维。
竹笋壳先在50℃温水中浸泡除去表面的杂质及绒毛,然后进行浴比为 1:40,温度为45℃,超声频率为40kHz的超声预处理,20min以后加入3g/l 的氢氧化钠洗涤至中性,再进行碱氧-浴处理,得到纤维的脱胶率为 56.98%-64.48%。
(1)超声时间的选择
采用浴比为1:40,温度为45℃,超声频率为40kHz,先对竹笋壳超声 20min,然后加入浓度为1g/l的氢氧化钠,再分别超声30min、40min、50min、 60min、70min洗涤至中性烘干,得出超声50min时竹笋壳纤维的脱胶率最高为15.5%。
(2)超声处理中氢氧化钠浓度的选择
采用浴比为1:40,温度为45℃,超声频率为40kHz,先对竹笋壳超声 20min,然后加入浓度为1g/l、2g/l、3g/l、4g/l、5g/l的氢氧化钠,超声 50min后洗涤至中性烘干,得出氢氧化钠用量为3g/l竹笋壳纤维的脱胶率最高为15.5%。
(3)氢氧化纳用量的选择
实验中,采用浴比为1:40,温度为90℃,我们选择了不同质量浓度的氢氧化钠对竹笋壳进行脱胶,分别为12g/l、14g/l、16g/l、18g/l、20g/l、 22g/l、24g/l,加入20ml/l的过氧化氢溶液,硅酸钠用量为原料质量的2%, 亚硫酸氢钠用量为原料质量的2%,三聚磷酸钠用量为原料用量的3%,碱煮2.5h后取出,然后用浴比1:20,2ml/l的硫酸溶液洗涤3-5min,再用去离子水洗涤至中性放入70℃烘箱中烘干。分别测定氢氧化钠处理后竹笋壳纤维的脱胶率,实验结果表明氢氧化钠用量为20g/l时纤维脱胶率较高、细度较细、品质较好,随着氢氧化钠含量的增加,纤维胶质的去除量减慢,而且还不利于废液的回收,综上分析,氢氧化钠用量为20g/l此时脱胶率为69.5%。
(4)过氧化氢用量的选择
过氧化氢可以有效的去除木质素对纤维还有一定的漂白作用,实验过程中,采用浴比为1:40,温度为90℃,20g/l的氢氧化钠,过氧化氢浓度为 12ml/l、16ml/l、20ml/l、24ml/l、28ml/l、32ml/l、36ml/l,硅酸钠用量为原料质量的2%,亚硫酸氢钠用量为原料质量的2%,三聚磷酸钠用量为原料用量的3%,蒸煮2.5h后取出,然后用浴比1:20,2ml/l的硫酸溶液洗涤 3-5min,再用去离子水洗涤至中性放入70℃烘箱中烘干。通过过氧化氢对纤维脱胶后白度的影响。结果表明:在过氧化氢浓度为28ml/l时纤维白度较白纤维比较柔软脱胶率为70%。
(5)脱胶温度的选择
我们改变温度这一单一变量,加入20g/l的氢氧化钠,20ml/l的过氧化氢溶液,硅酸钠用量为原料质量的2%,亚硫酸氢钠用量为原料质量的2%,三聚磷酸钠用量为原料用量的3%,分别设置一系列温度梯度:80℃、85℃、90℃、 95℃、100℃。,蒸煮2.5h后取出,然后用浴比1:20,2ml/l的硫酸溶液洗涤3-5min,再用去离子水洗涤至中性放入70℃烘箱中烘干。分别测定不同温度情况下纤维的脱胶情况。结果表明:在碱氧-浴脱胶中,脱胶效果随着温度的升高脱胶效果越来越好,但温度到95℃以后随着温度的提升,脱胶效果反而减弱,这是由于过氧化氢在高温环境中极不稳定易分解造成的。通过查阅相关文献及多次实验,我们发现最佳温为95℃,此时脱胶率为64%。
(6)脱胶时间的选择
在上述实验的基础上,加入20g/l的氢氧化钠,20ml/l的过氧化氢溶液,硅酸钠用量为原料质量的2%,亚硫酸氢钠用量为原料质量的2%,三聚磷酸钠用量为原料用量的3%,我们通过改变碱氧浴脱胶的时间这一唯一变量,分别设置不同碱煮时间为:0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h。蒸煮2.5h后取出,然后用浴比1:20,2ml/l的硫酸溶液洗涤3-5min,再用去离子水洗涤至中性放入70℃烘箱中烘干。分别测定不同时间蒸煮后纤维的脱胶情况。实验结果表明,随着时间的延长脱胶率逐渐增加,在2.5h时脱胶率较高为63%,随着时间的增加脱胶率逐渐减缓,考虑到节约时间成本的原则,综合分析下,选择2.5h作为最佳的脱胶时间。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例,其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准,任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换,也在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.将竹笋壳进行温水处理,得到温水处理后的竹笋壳;
步骤2.对温水处理后的竹笋壳进行超声处理,得到超声处理后的竹笋壳,取出洗涤至中性后烘干,得到超声处理后的竹笋壳;
步骤3.对超声处理后的竹笋壳利用氢氧化钠和过氧化氢混合溶液进行处理,浴比为1:30-50,其中氢氧化钠的浓度为20-25g/l,过氧化氢的浓度为20-25ml/l,处理温度为90-100℃,处理时间为130-160min,得到竹笋壳纤维初成品;
步骤4.采用1-3ml/l的硫酸溶液洗涤竹笋壳纤维初成品3-5min,再用去离子水洗涤至中性并烘干,得到竹笋壳纤维。
2.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,所述步骤3中浴比为1:40。
3.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,所述步骤3中氢氧化钠的浓度为20g/l。
4.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,所述步骤3中过氧化氢的浓度为28ml/l。
5.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,所述步骤3中的处理温度为95℃。
6.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,所述步骤3中的处理时间为2.5h。
7.根据权利要求1所述的竹笋壳纤维的物理化学联合制备方法,其特征在于,所述步骤1中的温水为50℃。
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