CN112647029B - 一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，按照质量百分比由以下组分组成：含硼钛基球形复合粉末94wt.％～99wt.％，铝粉的含量为1wt.％～6wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％；含硼球形钛基复合粉中的TiB含量为2～5wt.％。所述方法涉及一种原位反应和粉末冶金相结合的制备方法：利用气雾化法制备的含硼钛基球形复合粉末与铝之间的反应并固化烧结制备强韧性可调控的三维球团状结构分布的TiB增强TMCs。其球团间距、球团数量是可控的，通过对该复合构型的设计和调控，可在提升TMCs强度的同时，并保持良好塑性。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，涉及一种三维球团复合构型TiB增强钛基复合材料(TMCs)，还涉及上述TMCs的制备方法。
背景技术
非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)具有高比强度、比模量，耐腐蚀，良好的高温力学性能和各向同性等优点，在汽车器械、海洋设备、医疗器械、航空航天、军事等领域有广阔的应用前景。近年来，采用熔铸法或粉末冶金法通过原位反应自生技术制备DRTMCs，被认为是最佳的制备方法而广泛使用。硼化钛(TiB)具有低密度(4.56g/cm3)、高熔点(2200℃)、高模量(371GPa)等优点，并且与钛在热力学上相容，密度相近，热膨胀系数相差不到50％，两者具有良好的物理化学相容性，故原位自生的TiB被视为TMCs最理想的增强相之一。
在DRTMCs传统制备过程中，大部分研究人员通常追求增强相在基体中的均匀分布，越来越多的研究表明增强相均匀分布的DRTMCs仅表现出有限的增强效果和较差的塑韧性水平(El≈1％)，特别是粉末冶金制备的DRTMCs表现出很大的室温脆性，这是由于均匀分布的增强相在提升材料强度的同时破坏了基体的连通性，导致材料在增强相与基体界面处易产生应力集中，严重影响材料的塑韧性，极大地限制了TMCs在航空航天、军事等领域的应用。
研究表明，改变增强相分布状态，不仅可解决粉末冶金法制备DRTMCs塑韧性差的问题，还可以进一步提高DRTMCs的增强效果。黄陆军等人基于增强相非均匀分布结合H-S理论与晶界强化理论设计出一种增强相呈准连续网状分布的复合构型，该构型相比传统增强相均匀分布的TMCs表现出更优异的综合力学性能。由此可见，基于增强相非均匀分布的复合构型设计可成为改善传统DRTMCs塑韧性的重要途径。
因此，本发明针对传统增强相均匀分布的DRTMCs塑韧性较差的缺点，设计了一种具有新型三维球团状结构复合构型的TiB增强TMCs，该材料以含硼钛基复合粉末为主体，加入不同含量的铝，通过粉末冶金的方法制备出具有三维球团状复合构型的TiB增强TMCs，该复合材料其球团间距、球团数量及直径均可调控，并通过对该复合构型的设计和调控，在提升复合材料力学性能和硬度及耐磨性能等综合性能的基础上，改善TMCs的塑韧性。此外，本发明具有制备方法简单，成本低等特点。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，该复合材料其球团间距、球团数量以及直径是可控的。
本发明的第二个目的在于提供上述TMCs的制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是：一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，按照质量百分比由以下组分组成：含硼钛基球形复合粉末94wt.％～99wt.％，铝粉的含量为1wt.％～6wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％；
含硼球形钛基复合粉中的TiB含量为1～5wt.％。
本发明所采用的第一种技术方案的特点还在于，
含硼钛基复合粉末粒径为15μm～200μm；铝粉的粒径为20μm～30μm。
复合材料为三维球团状结构，三维球团状结构的物相组成为Ti和TiB，TiB为晶须状，球团结构的大小为15μm～200μm；球团外层结构物相组成为Ti，其间距为40μm～60μm。
本发明所采用的第二种技术方案是：一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1、球磨混粉
按照质量百分比分别称取含硼钛基复合粉末94wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％，将称取好的含硼钛基复合粉末与铝粉加入低能球磨机中混合均匀，于60℃～70℃下真空干燥3h～4h得到混合粉末；
步骤2、放电等离子体烧结
采用放电等离子体烧结的方式对步骤1得到的混合粉末进行烧结得到高强韧三维球团状复合构型TiB增强TMCs。
本发明所采用的第二种技术方案的特点还在于，
步骤1中低能球磨机中的制备工艺为：球料质量比2～10:1；球磨机转速为200r/min～250r/min；球磨时间为3h～4h；球磨助剂为3ml～5ml的无水乙醇。
步骤2中烧结过程为：将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型，烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后，以20℃/min的升温速率升至1300℃，保温15min，烧结过程中的压力为30MPa，即得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
本发明的有益效果是：
1.本发明中提供了一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，通过调控含硼钛基复合粉末的粒度，加入铝的含量，以及烧结温度等即可制备出一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，该复合材料其球团间距可通过铝含量(1～6wt.％)调控、球团数量及直径可通过改变钛基复合粉末的粒径调控，并通过对基体成分和该复合构型的设计与调控，可在提升TMCs强度的同时，并保持良好的塑韧性。且具有制备方法简单，成本低的特点。
2.该复合构型通过调控复合粉末中TiB的含量，复合粉末的尺寸以及铝含量，利用烧结过程中Al元素和复合粉末中Ti元素的相互扩散，形成均匀的Ti-(1～6)wt.％Al基体，原复合粉末中TiB晶须呈三维球团状复合构型分布于基体当中。TiB呈三维球团分布可起到提升复合材料力学性能和硬度及耐磨性能等作用；而具有高塑韧性的Ti-(1～6)wt.％Al基体能够在受载形况下有效阻碍球团内部裂纹向基体的扩展，在提升复合材料力学性能和硬度及耐磨性能等综合性能的基础上，改善TMCs的塑韧性。
附图说明
图1为本发明制备的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的扫描电子显复合镜(SEM)复合观组织形貌图；
图2为本发明制备的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的三维立体SEM示意图；
图3为本发明实施例1制备的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs以及传统TiB增强TMCs的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，按照质量百分比由以下组分组成：含硼钛基复合粉末94wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％。
上述含硼钛基复合粉末采用气雾化法制备，含硼钛基复合粉末原料成分如表1所示，海绵钛的平均粒径为45μm，纯度为99.8％；二硼化钛(TiB2)粉末平均粒径为1μm，纯度为99.9％。制备的含硼钛基复合粉末颗粒形状为近球形，粒径范围为15μm～200μm，含硼球形钛基复合粉中的TiB含量为1～5wt.％。铝粉粒径范围为20μm～30μm，纯度为99.5％，其各组分及质量分数(wt.％)如表2所示。
表1：含硼钛基复合粉末原料成分表
表2：铝粉成分表
| 组分 | Al | Fe | Cu | Si | N |
| 化学成分(wt％) | 99.5 | 0.6 | 0.05 | 0.3 | 0.01 |
本发明一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1、球磨混粉
按照质量百分比分别称取含硼钛基复合粉末94wt.％～99wt.％，铝粉1wt.％～6wt.％，以上各组份的质量百分比之和为100％，将称取好的含硼钛基复合粉末与铝粉加入低能球磨机中混合均匀，于60℃～70℃下真空干燥3h～4h得到混合粉末。
低能球磨机中的制备工艺为：球料质量比2～10:1；球磨机转速为200r/min～250r/min；球磨时间为3h～4h；球磨助剂为3ml～5ml的无水乙醇。
步骤2、放电等离子体烧结
采用放电等离子体烧结对步骤1得到的混合粉末进行烧结得到高强韧三维球团状复合构型TiB增强TMCs。
烧结过程为：
将混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型，烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后，以20℃/min的升温速率升至1300℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa，最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，该复合构型在提升复合材料力学性能和硬度及耐磨性能等综合性能的基础上，改善TMCs的塑韧性。
本发明制备TMCs的原理是：
本发明高强韧三维球团状复合构型TiB增强TMCs的形成原理，是利用Al的低熔点，及Al在Ti中具有一定的固溶度等特点，使其在烧结过程中Al熔化而流动到球形钛基复合粉表面上以及填充在球形粉末之间的三角区域，起到连接作用。随温度的进一步升高，Al元素和复合粉末中Ti元素的相互扩散，从而形成均匀的Ti-(1～6)wt.％Al基体，原球形钛基复合粉末中TiB晶须呈三维球团状分布于基体当中，最终形成了三维球团状复合构型TiB增强TMCs。
该复合材料其球团间距、球团数量均可通过调控含硼钛基复合粉末的粒度，加入铝的含量，以及烧结温度等调控，即球团间距可通过铝含量(1～6wt.％)调控、球团数量及直径可通过改变钛基复合粉末的粒径调控。
TiB呈三维球团分布可起到提升复合材料力学性能和硬度及耐磨性能等作用；而具有高塑韧性的Ti-(1～6)wt.％Al基体能够在受载形况下有效阻碍球团内部裂纹向基体的扩展，在提升复合材料力学性能和硬度及耐磨性能等综合性能的基础上，改善TMCs的塑韧性。
对比例
作为本发明的对比例，采用放电等离子体烧结制备的传统TiB增强TMCs，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将海绵钛、球形铝粉和不规则形状的TiB2粉按照质量比为2.88:48:2称取，采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比5:1；球磨机转速为200r/min；球磨时间为4h。将混合浆料放入真空干燥箱，于60℃进行真空干燥4h，得到混合粉末。
步骤2、将混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的升温速率升至1300℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa，最终得到传统TiB增强TMCs，该复合材料中TiB是以均匀的分布方式存在于基体中。
实施例1
一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将含硼钛基球形复合粉末与铝粉按照质量比为47:3称取，含硼钛基球形复合粉末粒径范围为：75～150μm，铝粉的粒径为20～30μm。采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比5:1，加入4ml无水乙醇，球磨机转速为200r/min；球磨时间为4h。将混合浆料放入真空干燥箱，于60℃进行真空干燥4h，得到混合粉末。
步骤2、将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的的升温速率升至1300℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa。最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
实施例2
一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将含硼钛基球形复合粉末与铝粉按照质量比为48:2称取，含硼钛基球形复合粉末粒径范围为：15～45μm，铝粉的粒径为20～30μm。采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比3:1，加入4ml无水乙醇，球磨机转速为210r/min，球磨时间为3h，将混合浆料放入真空干燥箱，于65℃进行真空干燥3h，得到混合粉末。
步骤2、将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的的升温速率升至1300℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa。最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
实施例3
一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将含硼钛基球形复合粉末与铝粉按照质量比为49:1称取，含硼钛基球形复合粉末粒径范围为：150～200μm，铝粉的粒径为20～30μm。采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比为2:1，加入4ml无水乙醇，球磨机转速为220r/min，球磨时间为3h，将混合浆料放入真空干燥箱，于60℃进行真空干燥3h，得到混合粉末。
步骤2、将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的的升温速率升至1300℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa，最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
实施例4
一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将含硼钛基球形复合粉末与铝粉按照质量比为47:3称取，含硼钛基球形复合粉末粒径范围为：75～150μm，铝粉的粒径为20～30μm。采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比10:1，加入5ml无水乙醇，球磨机转速为230r/min，球磨时间为4h。将混合浆料放入真空干燥箱，于70℃进行真空干燥4h，得到混合粉末。
步骤2、将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的的升温速率升至1200℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa。最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
实施例5
一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将含硼钛基球形复合粉末与铝粉按照质量比为47:3称取，含硼钛基球形复合粉末粒径范围为：75～150μm，铝粉的粒径为20～30μm。采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比7:1；加入5ml无水乙醇，球磨机转速为240r/min；球磨时间为3h，将混合浆料放入真空干燥箱，于65℃进行真空干燥3h，得到混合粉末。
步骤2、将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的的升温速率升至1100℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa。最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
实施例6
一种三维球团复合构型TiB增强TMCs及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将含硼钛基球形复合粉末与铝粉按照质量比为47:3称取，含硼钛基球形复合粉末粒径范围为：75～150μm，铝粉的粒径为20～30μm。采用低能球磨机球磨混合，其中混合粉制备工艺为：球料质量比5:1；加入5ml无水乙醇，球磨机转速为250r/min；球磨时间为4h，将混合浆料放入真空干燥箱，于70℃进行真空干燥3h，得到混合粉末。
步骤2、将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型。烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后以20℃/min的的升温速率升至1000℃，保温15min。烧结过程中的压力为30MPa。最终得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
本发明制备的高强韧三维球团状复合构型TiB增强TMCs组织和性能如下：
(1)三维球团复合构型TiB增强TMCs的致密度可到99％以上。
(2)三维球团复合构型TiB增强TMCs的扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图如图1所示：TMCs的三维球团状复合构型由晶须状的TiB组成和钛基体组成。三维球团直径为15μm～200μm之间，与原始含硼钛基复合粉末粒径相当，球团间距为40μm～60μm。且其球团结构的数量及直径，可以通过球形复合粉末的粒径大小控制，球团间距可通过控制添加Al的含量调控，因此复合材料的性能是可控的。
(3)三维球团复合构型TiB增强TMCs具有各向同性，一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的三维立体SEM示意图如图2所示。
(4)三维球团复合构型TiB增强TMCs的力学性能：当Al含量为6wt.％，烧结温度为1300℃时，即实施例1，最大抗拉强度为980.48MPa；屈服强度为927.91MPa；延伸率为6.26％。而传统TiB增强TMCs的力学性能：即对比例，最大抗拉强度为968.17MPa，屈服强度为959.98MPa，而延伸率仅为2.60％，对比应力应变曲线如图3所示，由图3可知，三维球团状复合构型TiB增强TMCs相比传统的TiB均匀分布的TMCs，在提升抗拉强度的同时，其延伸率得到了有效的改善。
Claims (6)
1.一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：含硼钛基球形复合粉末94 wt.%～99wt.%，铝粉的含量为1 wt.%～6wt.%，以上组分的质量百分比之和为100%；铝粉中铝的纯度为99.5%，其余为杂质；
含硼钛基复合粉末采用气雾化法制备；含硼钛基复合粉末原料成分为海绵钛和二硼化钛，海绵钛纯度为99.8%，二硼化钛纯度为99.9%；最终，海绵钛和二硼化钛通过采用气雾化法制备得到的所述含硼球形钛基复合粉中的TiB含量为1~5 wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，其特征在于，所述含硼钛基复合粉末粒径为15μm~200μm；铝粉的粒径为20μm~30μm。
3.根据权利要求1所述的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs，其特征在于，所述TMCs为三维球团状复合构型，三维球团状复合构型的物相组成为Ti和TiB，三维球团状复合构型的大小为15 μm~200μm，TiB为晶须状，三维球团状复合构型外层结构物相组成为Ti和Al，三维球团状复合构型之间的间距为40μm ~60μm。
4.一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1、球磨混粉
按照质量百分比分别称取含硼钛基复合粉末94wt.%～99wt.%，铝粉1wt.%～6wt.%，以上各组份的质量百分比之和为100%；铝粉中铝的纯度为99.5%，其余为杂质；将称取好的含硼钛基复合粉末与铝粉加入低能球磨机中混合均匀，于60℃~70℃下真空干燥3h~4h得到混合粉末；
含硼钛基复合粉末采用气雾化法制备；含硼钛基复合粉末原料成分为海绵钛和二硼化钛，海绵钛纯度为99.8%，二硼化钛纯度为99.9%；最终，海绵钛和二硼化钛通过采用气雾化法制备得到的所述含硼球形钛基复合粉中的TiB含量为1~5 wt.%；
步骤2、放电等离子体烧结
采用放电等离子体烧结的方式对步骤1得到的混合粉末进行烧结得到高强韧三维球团状复合构型TiB增强TMCs。
5.根据权利要求4所述的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的制备方法，其特征在于，所述步骤1中低能球磨机中的制备工艺为：球料质量比2~10:1；球磨机转速为200r/min~250r/min；球磨时间为3h ~4h；球磨助剂为3ml~5 ml的无水乙醇。
6.根据如权利要求4所述的一种三维球团复合构型TiB增强TMCs的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烧结过程为：将步骤1得到的混合粉末填入石墨模具中，采用放电等离子烧结成型，烧结工艺为：三步保温法烧结，首先以50℃/min的升温速率升至600℃，保温30min；其次，以30℃/min的升温速率升至750℃，保温20min；最后，以20℃/min的升温速率升至1300℃，保温15min，烧结过程中的压力为30MPa，即得到一种三维球团复合构型TiB增强TMCs。
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