CN112646352B - 一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料及其制备方法和应用，按重量份数计，包括组分：PPO树脂30~75份；PS树脂10~15份；碳纤维5~15份；滑石粉5~25份。本发明通过在聚苯醚/聚苯乙烯合金中添加碳纤维与滑石粉，二者协同作用，能够很好的提升材料的导电稳定性和尺寸稳定性，制得的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，在高温条件下仍然具有较低的表面电阻率和良好的尺寸保持率，解决了现有的导电材料表面电阻率稳定性差的问题，进一步拓宽了聚苯醚复合材料的应用，特别适用于电子封装领域。

Description

一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚苯醚（PPO）与聚苯乙烯（PS）共混形成的PPO/PS合金具有优异的力学性能和耐热性能，在电子封装领域（如IC托盘）应用广泛。在IC芯片封装过程中，通常需要将IC芯片与托盘共同放置在高温环境中烘烤以除去IC芯片上的水分并通过高温将IC芯片固定在托盘上，故要求材料有较好的尺寸稳定性，能够在经过高温烘烤后不变形；另外，对于IC托盘还要求具有不使IC芯片短路且不产生静电聚集的表面导电性，即材料的表面电阻率需维持在一个较窄的范围内。
随着封装技术的不断提升，对于材料的导电性要求越来越高，为了提高材料的导电性能，一般可在材料中添加碳纳米管、碳纤维、石墨烯、导电炭黑等组分。然而，现有的导电材料的表面电阻率并不十分稳定，往往会受到注塑加工时的温度、射出速度和压力的影响，限制了材料的应用。因此，提升材料的导电稳定性以及尺寸稳定性，满足电子封装领域对材料的要求，是本发明的主要研究方向。
发明内容
为克服上述现有技术存在的不足，本发明目的在于，提供一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，表面电阻率稳定，且具有较高的尺寸稳定性。
本发明的另一目的在于，提供上述高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，按重量份数计，包括以下组分：
PPO树脂 30~75份；
PS树脂 0~15份；
碳纤维 5~15份；
滑石粉 5~25份。
本发明的PPO树脂可选自低粘度树脂、中粘度树脂或高粘度树脂中的至少一种；优选的，所述的PPO树脂的特性粘度为35~55cm3/g。所述特性粘度参照标准ASTM D182-2016进行测定。
所述的PS树脂在220℃，10kg条件下的熔体流动速率为1.0~7.5 g/10min。所述熔体流动速率参照标准GB/T-3682.1-2018进行测定。
所述的碳纤维为长度为3~6mm，堆积密度为200~500g/l。碳纤维的堆积密度过低，会影响材料在制造过程中的稳定性；堆积密度过高，反而会影响碳纤维在基体中的分散性，从而影响材料的导电稳定性。优选的，所述的碳纤维的堆积密度为300~400g/l。
材料的导电稳定性和尺寸稳定性与材料中碳纤维的保留长度有关，滑石粉能够在一定程度上控制碳纤维在基体树脂中的保留长度在一个较小的范围内，从而提升材料的导电稳定性和尺寸稳定性。
根据材料性能需求，所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，按重量份数计，还包括0~50份的添加剂；所述添加剂包括抗氧剂或润滑剂中的至少一种。
所述抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂、含硫酸类抗氧剂或酚类抗氧剂中的至少一种；具体的，可选自2,4,6,-三叔丁基苯酚、2,2’-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三（壬基苯基）或亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯中的至少一种。
所述的润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸盐、芳香胺类、氟化物中的至少一种；具体的，可选自N,N’-亚乙基双硬脂酰胺、十八烷酸、硬脂酸钙、硬脂酸盐、聚（1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯）、聚（1,1-二氟乙烯）、聚四氟乙烯或1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯和四氟乙烯的共聚物中的至少一种；
优选的，所述润滑剂选自1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯和四氟乙烯的共聚物，该润滑剂可在一定程度上提升PPO/PS材料的导电稳定性。
本发明还提供了上述高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比，将PPO树脂与PS树脂混合均匀后投入双螺杆挤出机，碳纤维通过第一侧喂口进入双螺杆挤出机，碳纤维通过第二侧喂口进入双螺杆挤出机，经过挤出、冷却、造粒，制得高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料；其中，双螺杆挤出机的螺筒各区温度为200~270℃。
本发明还提供了上述高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料的应用，可用于电子封装领域或汽车零部件领域。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明经研究发现，通过在聚苯醚/聚苯乙烯合金中添加特定堆积密度的碳纤维与滑石粉，二者协同作用，能够很好的提升材料的导电稳定性和尺寸稳定性，制得的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，在高温条件下仍然具有较低的表面电阻率和良好的尺寸保持率，解决了现有的导电材料表面电阻率稳定性差的问题，进一步拓宽了聚苯醚复合材料的应用，特别适用于电子封装领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
现对本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
PPO树脂1：特性粘度为45cm3/g；
PPO树脂2：特性粘度为60cm3/g；
PS树脂1：在220℃，10kg条件下的熔体流动速率为3.5 g/10min；
PS树脂2：在220℃，10kg条件下的熔体流动速率为7.0 g/10min；
碳纤维1：长度为3mm，堆积密度为350g/l；
碳纤维2：长度为6mm，堆积密度为450g/l；
碳纤维3：长度为3mm，堆积密度为100g/l；
滑石粉：市购；
硫酸钡：市购；
润滑剂1：N,N’-亚乙基双硬脂酰胺；
润滑剂2：1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯和四氟乙烯的共聚物；
抗氧剂：四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
实施例和对比例的制备方法：
按照表1配比，将PPO树脂与PS树脂混合均匀后投入双螺杆挤出机，碳纤维通过第一侧喂口进入双螺杆挤出机，碳纤维通过第二侧喂口进入双螺杆挤出机，经过挤出、冷却、造粒，制得高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料；其中，双螺杆挤出机的螺筒1~12区温度为200℃、250℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃。
相关性能测试方法或标准：
尺寸收缩率：参照标准ISO 2577 -2007，在120℃下烘烤1h后测尺寸收缩率；
表面电阻率：参照标准ASTM D257-07；
表面电阻率偏差：采用3mm注塑方板测试表面电阻，每个样品测试5组数据，分别计算标准偏差S及平均值`x，偏差=S/ `x
表1：实施例1~6和对比例1~3各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
PPO树脂1 60 60 60 60 60 60 60 60
PPO树脂2 55 47
PS树脂1 15 15 15 15 10 15 15 15 15
PS树脂2 12
碳纤维1 9 9 7 11 13 9 / 9
碳纤维2 9
碳纤维3 9
滑石粉 15 15 15 15 20 25 15 / 15
硫酸钡 15
润滑剂1 0.3 / 0.3 0.3 0.3 0.3
润滑剂2 0.3 0.3 0.3 / 0.3
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2 / 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
120℃烘烤1h后尺寸收缩率 0.15% 0.14% 0.15% 0.21% 0.08% 0.06% 0.18% 0.28% 0.65% 0.31%
表面电阻率/Ω 10<sup>6</sup> 10<sup>5</sup> 10<sup>5</sup> 10<sup>6</sup> 10<sup>5</sup> 10<sup>4</sup> 10<sup>7</sup> 10<sup>6</sup> &gt;10<sup>12</sup> 10<sup>6</sup>
表面电阻率偏差 0.80 0.12 0.60 0.45 0.97 0.08 3.50 2.24 - 2.18
由上述实施例和对比例可看出，本发明通过碳纤维与滑石粉的协同作用，制得导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，高温条件下尺寸收缩率低，且表面电阻率低、表面电阻率偏差小，具有良好的尺寸稳定性和导电稳定性。
对比例1与实施例1比较，采用堆积密度过低的碳纤维，材料表面电阻率偏差大，导电性能不稳定。对比例2与实施例1比较，不添加滑石粉，材料尺寸稳定性差，表面电阻率偏差大，导电性能不稳定；对比例3与实施例1比较，不添加碳纤维，材料的表面电阻率大于1012，导电性能差；对比例4，添加其他无机填料，对材料的导电稳定性和尺寸稳定性没有改善效果。

Claims (9)

1.一种高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PPO树脂 30~75份；
PS树脂 10~15份；
碳纤维 5~15份；
滑石粉 5~25份；
所述的碳纤维的长度为3~6mm，堆积密度为200~500g/l。
2.根据权利要求1所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，所述的PPO树脂的特性粘度为35~55cm3/g。
3.根据权利要求1所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，所述的PS树脂在220℃，10kg条件下的熔体流动速率为1.0~7.5 g/10min。
4.根据权利要求1所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，所述的碳纤维的堆积密度为300~400g/l。
5.根据权利要求1所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，按重量份数计，还包括0~50份的添加剂；所述添加剂包括抗氧剂或润滑剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，所述抗氧剂选自2,4,6,-三叔丁基苯酚、2,2’-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三（壬基苯基）或亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯中的至少一种；所述润滑剂选自N,N’-亚乙基双硬脂酰胺、十八烷酸、硬脂酸盐、聚（1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯）、聚（1,1-二氟乙烯）、聚四氟乙烯或1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯和四氟乙烯的共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料，其特征在于，所述润滑剂选自1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯和四氟乙烯的共聚物。
8.根据权利要求1~7任一项所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比，将PPO树脂与PS树脂混合均匀后投入双螺杆挤出机，碳纤维通过第一侧喂口进入双螺杆挤出机，滑石粉通过第二侧喂口进入双螺杆挤出机，经过挤出、冷却、造粒，制得高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料；其中，双螺杆挤出机的螺筒各区温度为200~270℃。
9.根据权利要求1~7任一项所述的高性能导电聚苯醚/聚苯乙烯合金材料的应用，其特征在于，用于电子封装领域或汽车零部件领域。
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