CN112642590B - 一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：首先将氰胺废渣与去水混合，调浆，得到浆料；再向浆料加入捕收剂和表面活性剂；通过用泵将浆料以一定的流量送入空化元件，维持一定的空化压力，空化过程中维持一定的体系温度，得到一次空化的浆料；再将所述一次空化的浆料继续通入空化元件，重复空化操作若干次，得到循环空化后的浆料；最后收集循环空化后的浆料，将浆料搅拌均匀后进行浮选。本发明提出的水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法流程简单，药剂制度简单，操作方便，成本较低，具有较好的工业应用前景。

Description

一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法
技术领域
本发明涉及属于固废分离技术领域，具体涉及一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法。
背景技术
氰胺废渣是双氰胺生产过程中产生的工业废渣，氰胺湿基废渣呈现黑色，干基废渣呈灰白色，有刺激性气味，其主要成分是碳酸钙和石墨碳。据统计，每生产1吨双氰胺，就会产生5吨的氰胺废渣。我国双氰胺产量占全球80％以上，年产量达到100万吨，因此，每年会产生约500万吨废渣。目前，氰胺废渣的主要处理方法是是堆积掩埋，这一方面会造成严重的环境污染问题，同时也是资源的浪费。如何处理利用氰胺废渣是目前亟需解决的问题。氰胺废渣主要成分是碳酸钙和石墨碳。氰胺废渣中的碳酸钙呈多孔状，石墨碳的石墨化程度高，二者各自都具有较高的应用价值，因此如果能采用合适的方法，将其从氰胺废渣中分离出来，则可变废为宝，实现氰胺废渣有效处理及应用。由于碳酸钙和石墨碳的润湿性有显著差异，碳酸钙亲水疏油，而石墨碳亲油疏水，故可以采用浮选的方法将其分离。但氰胺废渣中的碳酸钙和石墨碳相互包裹，直接浮选分离，效率很低，因此需要寻找高效的分离方法。
水力空化现象指当液体内部局部压力降低至液体温度对应的饱和蒸汽压力时，在液体中或液固界面上蒸汽或空化泡形成、生长及溃灭的过程，而空化泡溃灭形成的冲击破与微射流。水力空化具有通量和效率高、能耗低,易于工业化生产等优点。目前，水力空化已广泛应用于化工过程、环境污染治理、乳液聚合物合成等领域。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其应用时通过水力空化破坏氰胺废渣中碳酸钙和石墨碳相互包裹结构，从而实现双氰胺废渣的有效浮选分离。
本发明通过以下技术方案实现：
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，所述方法包括下述工艺步骤：
步骤S1：将氰胺废渣与水按质量比为1：2-5混合，调浆1-20min，得到浆料。
步骤S2：向步骤1所得的氰胺废渣浆料中加入捕收剂，调浆1-20min，其中所述捕收剂用量为30-70L/t；然后加入表面活性剂，继续调浆1-20min，其中所述表面活性剂用量为1-4L/t。
步骤S3：将步骤2所得的氰胺废渣浆料用泵送入空化元件，其中流量为500-1500L/h，维持空化压力0.5-20Mpa，空化过程中维持体系温度在10-40℃，得到一次空化的浆料；
步骤S4：将所述一次空化的浆料继续通入空化元件，重复空化操作1-20次，得到循环空化后的浆料。
步骤S5：将循环后的浆料搅拌均匀后在浮选机中进行1-15级浮选，浮选结束后将精矿和尾矿过滤、干燥得到富含石墨碳的精矿产品和富含碳酸钙的尾矿产品。
进一步，步骤S1中，所述氰胺废渣为生产双氰胺、单氰胺过程中得到的废渣。
进一步，步骤S2中，所述捕收剂为煤油、柴油、天然气冷凝油、FS-201、FS-202的任一种或几种混合物。
进一步，步骤S2中，所述表面活性剂为异辛醇、仲辛醇、松醇油、CTAB、SDS的任一种或几种混合物。
进一步，步骤S2中，所述“捕收剂用量为30-70L/t”是指每1t氰胺废渣所用捕收剂用量30-70L；所述“表面活性剂用量为1-4L/t”是指每1t氰胺废渣所用表面活性剂用量1-4L。
进一步，步骤S3中，所述空化元件开孔大小0.1-20mm。
进一步，步骤S3中，所述空化元件为孔板、文丘里管、阀门的任一种。
进一步，步骤S3中，所述的孔板呈圆盘状，直径为100-600mm，开孔数1-20个，孔径0.1-20mm。
进一步，步骤S3中，所述文丘里管为两端宽，中间窄的圆筒，最窄部分的直径，即喉径1-200mm，管长100-1000mm。
进一步，步骤S3中，所述阀门为节流阀，通径1-20mm，阀门内开度大小为0.1-10mm。
进一步，上述技术方案中，所述调浆为：以1800-2150r/min的调浆速率对氰胺废渣浆料进行搅拌。
综上所述，本发明的以下有益效果：
本发明一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，通过水力空化破坏氰胺废渣中碳酸钙和石墨碳相互包裹结构，从而实现双氰胺废渣的有效浮选分离，水力空化作用破坏氰胺废渣中碳酸钙和石墨碳相互包裹结构，提高了浮选的效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为2：1，搅拌调浆1min；2)调浆后，加入捕收剂柴油30L/t，搅拌1min，加入表面活性剂异辛醇1L/t，搅拌1min；3)用泵以流量500L/h送入孔径为0.1mm，开孔数为5的孔板，所述孔板两端通过法兰与管道连接，维持空化压力0.5Mpa，体系温度20℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作4次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行1级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为47％、回收率可达48％。
实施例2
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，去水与氰胺废渣质量比为2：1，搅拌调浆3min；2)调浆后，加入捕收剂柴油50L/t，搅拌3min，加入表面活性剂异辛醇2.5L/t，搅拌3min；3)用泵以流量800L/h送入孔径为5mm，开孔数为10的孔板，所述孔板两端通过法兰与管道连接，维持空化压力3Mpa，体系温度30℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作9次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行3级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为53％、回收率可达55％。
实施例3
如图1所示，一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为2：1，搅拌调浆8min；2)调浆后，加入捕收剂柴油70L/t，搅拌8min，加入表面活性剂异辛醇4L/t，搅拌8min；4)用泵以流量1500L/h送入孔径为10mm，开孔数为20的孔板，所述孔板两端通过法兰与管道连接，维持空化压力6Mpa，体系温度40℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作9次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行5级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为57％、回收率可达60％。
实施例4
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为3：1，搅拌调浆12min；2)调浆后，加入捕收剂柴油30L/t，搅拌12min，加入表面活性剂异辛醇1L/t，搅拌12min；2)用泵以流量500L/h送入喉径大小为0.5mm的文丘里管，维持空化压力9Mpa，体系温度25℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操4作次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行7级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为42％、回收率可达46％。
实施例5
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为3：1，搅拌调浆18min；2)调浆后，加入捕收剂柴油50L/t，搅拌18min，加入表面活性剂异辛醇2.5L/t，搅拌18min；3)用泵以流量800L/h送入喉径大小为5mm的文丘里管，维持空化压力11Mpa，体系温度30℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作2次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行9级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为44％、回收率可达47％。
实施例6
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入去水，其中，水与氰胺废渣质量比为3：1，搅拌调浆5min；2)调浆后，加入捕收剂柴油70L/t，搅拌5min，加入表面活性剂异辛醇4L/t，搅拌5min；3)用泵以流量1500L/h送入喉径大小为20mm的文丘里管，维持空化压力13Mpa，体系温度20℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作1次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行10级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为40％、回收率可达43％。
实施例7
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为5：1，搅拌调浆10min；2)调浆后，加入捕收剂柴油70L/t，搅拌10min，加入表面活性剂异辛醇4L/t，搅拌10min；3)用泵以流量500l/h送入开度大小为0.1mm的阀门，维持空化压力16Mpa，体系温度25℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作4次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行10级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为42％、回收率可达45％。
实施例8
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为5：1，搅拌调浆15min；2)调浆后，加入捕收剂柴油70L/t，搅拌15min，加入表面活性剂异辛醇4L/t，搅拌15min；3)用泵以流量800L/h送入开度大小为5mm的阀门，维持空化压力18Mpa，体系温度25℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作9次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行12级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为43％、回收率可达47％。
实施例9
一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，具体步骤为：1)称取一定量氰胺废渣放入搅拌槽中并加入水，其中，水与氰胺废渣质量比为5：1，搅拌调浆20min；2)调浆后，加入捕收剂柴油70L/t，搅拌20min，加入表面活性剂异辛醇4L/t，搅拌20min；3)用泵以流量1500L/h送入开度大小为10mm的阀门，维持空化压力20Mpa，体系温度25℃，初次空化；4)空化后的浆料继续通入空化元件，重复空化操作20次，得到循环空化后的浆料；5)收集循环空化后的浆料，搅拌均匀后进行15级浮选。浮选结束后，对泡沫产品即精矿和槽内产品即尾矿分别烘干、称量，并取样化验品位，计算回收率，其中浮选精矿中石墨碳品位为44％、回收率可达48％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氰胺废渣与水按质量比1：2-5混合，调浆1-20min，得到浆料；
S2、向浆料中加入捕收剂，其中所述捕收剂用量为30-70L/t，继续调浆1-20min；加入表面活性剂，其中所述表面活性剂用量为1-4L/t，继续调浆1-20min；
S3、用泵将氰胺废渣浆料以流量500-1500L/h送入空化元件，维持空化压力0.5-20Mpa，空化过程中维持体系温度在10-40℃，得到一次空化的浆料；
S4、将所述一次空化的浆料继续通入空化元件，重复空化操作1-20次，得到循环空化后的浆料；
S5、收集循环空化后的浆料，将浆料搅拌均匀后进行浮选，浮选结束后将精矿和尾矿过滤、干燥得到富含石墨碳的精矿产品和富含碳酸钙的尾矿产品。
2.根据权利要求1所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S1中：氰胺废渣为生产双氰胺、单氰胺过程中得到的废渣。
3.根据权利要求1所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S2中：所述捕收剂为煤油、柴油、天然气冷凝油、FS-201、FS-202的任一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S2中：所述表面活性剂为异辛醇、仲辛醇、松醇油、CTAB、SDS的任一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S3中：所述空化元件上设置有开孔，所述开孔大小设置为0.1-20mm。
6.根据权利要求1所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S3中：所述的空化元件为孔板、文丘里管、阀门的任一种。
7.根据权利要求6所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述孔板呈圆盘状，直径为100-600mm，开孔数1-20个，孔径0.1-20mm；所述的文丘里管喉径为1-200mm，管长100-1000mm；所述阀门为节流阀，通径为1-20mm，阀门内开度大小为0.1-10mm。
8.根据权利要求1所述的一种水力空化强化的氰胺废渣浮选分离方法，其特征在于，所述步骤S5中：浮选采用浮选机或浮选柱进行1-15级浮选。
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双氰胺废渣资源的利用现状及发展前景;康健，吴明霞;《广州化工》;20181231;第46卷(第23期);第121-123页 *

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