CN112642173A - 一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法 - Google Patents
一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112642173A CN112642173A CN202011322632.1A CN202011322632A CN112642173A CN 112642173 A CN112642173 A CN 112642173A CN 202011322632 A CN202011322632 A CN 202011322632A CN 112642173 A CN112642173 A CN 112642173A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amine
- ammonia
- tower
- gas
- absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/0082—Regulation; Control
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/30—Accessories for evaporators ; Constructional details thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/54—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/54—Nitrogen compounds
- B01D53/58—Ammonia
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/77—Liquid phase processes
- B01D53/78—Liquid phase processes with gas-liquid contact
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
本发明涉及一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法。该装置包括串联的蒸胺/氨塔和胺/氨吸收塔,蒸胺/氨塔设有用于通入含胺/氨溶液的进料口、气相出口、用于排出蒸胺/氨后物料的第一物料出口和循环气进口,胺/氨吸收塔设有用于通入气相胺/氨气的气相进口、用于通入吸胺/氨溶液的吸胺/氨溶液进口、用于排出吸收物料的第二物料出口和循环气出口,气相出口与气相进口连通,循环气进口和循环气出口连通,蒸胺/氨塔和胺/氨吸收塔内设有多层塔板,每层塔板的上方设有压盘,每层塔板上设有降液管。该装置应用于生产过程中胺/氨循环利用和含胺/氨废水处理,实现蒸胺/氨能耗低、运行效率高、安全、操作简便、运营成本低等目的。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法,具体为胺/氨回收循环应用的方法。
背景技术
蒸胺/氨和胺/氨吸收工艺是化工生产和含氨氮溶液处理过程中常用的一种分离回收胺/氨的技术。进行蒸胺/氨操作时,为了提高蒸氨效率,一般在含胺/氨的溶液中加石灰乳等碱性物质,然后再进行预热、分解、冷凝等操作。所以现有的蒸胺/氨工艺面临着蒸胺/氨能耗大、效率低、回收的胺/氨溶液若循环利用水平衡难、操作费用高等一系列的问题。
专利申请号201210325460.2文件提到了一种胺再生利用的方法,以轻烧镁(MgO≧90%)制成Mg(OH)2乳与乙二胺盐酸盐晶体按比例混合,加热反应,蒸出乙二胺,冷凝回收后胺循环利用。该方法由于选用的二乙胺碱性与Mg(OH)2乳液的碱性差别不大,且二乙胺的沸点较高,所以蒸胺时不仅拖尾严重,能耗高,而且蒸出的乙二胺溶液需进一步脱水后才能循环利用,否则会破坏工艺的水平衡,进一步增加了生产成本。
申请号202010237472.4公开了一种以盐湖卤水生产高纯Mg(OH)2和MgO系列产品的方法。以经过净化处理的盐湖卤水为原料,采用氨、碳酸氢铵两段沉镁反应,分别制取高纯Mg(OH)2和高纯碱式MgCO3,其中二段沉镁分离碱式MgCO3后得到的氯化铵母液,采用Ca(OH)2反应蒸氨方法得到氨蒸汽,氨蒸气经冷凝、压缩增压后输送到一段沉镁反应生产Mg(OH)2。该方法虽然实现了氨的循环利用,但氨蒸发和吸收分段进行,一段用氨水沉镁一次转化率只有85%,效率比较低,必须采用两段沉镁才能达到较好的效果,而且蒸氨过程耗能成本高,氨溶液循环利用水平衡难控制,副产的氯化钙不好处理。
申请号201410176474.1的发明专利,公开了一种稀土冶炼高氨氮溶液资源化再利用的方法,将含高氨氮溶液加烧碱预处理,然后采用蒸氨法和深度处理方法两级处理不同浓度的氨氮溶液,蒸氨工序得到的氨水浓度为13~20%的浓氨水再利用。本发明氨回收工艺步骤多,预处理使用烧碱,综合处理成本高。
将胺/氨从物料中蒸发出来,然后回收循环利用,一方面可以节约生产成本,一方面能减少或避免产生胺/氨氮废水,但目前采用的胺/氨回收特别是循环工艺普遍存在能耗高,效率低,得到的含氨/胺溶液循环利用时水平衡难解决等问题。
发明内容
本发明提出了一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用的方法,以克服现有技术中存在的缺陷,达到胺/氨接近全回收并循环利用,不影响***水平衡,生产过程高效、安全,运营成本大幅度降低的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明第一方面提供一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置,包括串联的蒸胺/氨塔和胺/氨吸收塔,所述蒸胺/氨塔设有用于通入含胺/氨溶液的进料口、用于排出气相胺/氨气的气相出口、用于排出蒸胺/氨后物料的第一物料出口和循环气进口,所述胺/氨吸收塔设有用于通入气相胺/氨气的气相进口、用于通入吸胺/氨溶液的吸胺/氨溶液进口、用于排出吸收物料的第二物料出口和循环气出口,所述气相出口与所述气相进口连通,所述循环气进口和所述循环气出口连通,所述蒸胺/氨塔和所述胺/氨吸收塔内设有多层塔板,每层塔板的上方设有压盘,每层塔板上设有降液管。
本发明第二方面提供上述胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,将含胺/氨溶液从所述进料口通入所述蒸胺/氨塔,吸胺/氨溶液从所述吸胺/氨溶液进口通入所述胺/氨吸收塔,所述含胺/氨溶液进行蒸胺/氨,得到的气相胺/氨气由循环气带动后从所述气相出口排出,蒸胺/氨后物料从所述第一物料出口排出;所述气相胺/氨气从所述气相进口通入所述胺/氨吸收塔,经吸胺/氨溶液吸收,得到吸收物料从所述第二物料出口排出;所述胺/氨吸收塔的循环气经所述循环气出口排出并经所述循环气进口进入所述蒸胺/氨塔。
上述胺/氨蒸发与吸收一体化的装置可应用于生产过程中胺盐/铵盐循环再利用也可用于含胺/氨废水处理使废水中氨/胺氮达标排放。
优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述含胺/氨溶液为含有胺盐/铵盐的溶液或含有胺/氨的溶液;
2)所述胺/氨吸收塔中吸胺/氨溶液的pH值小于所述蒸胺/氨塔中含胺/氨溶液的pH值;
3)所述含胺/氨溶液中胺为沸点低于120℃的有机胺;
4)所述蒸胺/氨塔的运行温度与所述胺/氨吸收塔的运行温度相同,即所述蒸胺/氨塔和所述胺/氨吸收塔采用等温方式进行;
5)所述蒸胺/氨塔运行时,温度为25℃~130℃,如25℃~50℃、50℃~60℃、60℃~90℃、90℃~100℃或100℃~130℃;
6)所述胺/氨吸收塔运行时,温度为25℃~130℃,如25℃~50℃、50℃~60℃、60℃~90℃、90℃~100℃或100℃~130℃;
7)所述循环气包括惰气、空气、胺/氨气和水蒸气。
作为生产过程中含胺/氨溶液循环再利用时,更优选地,特征1)中,当所述含胺/氨溶液为含有胺盐/铵盐的溶液时,实现含胺/氨溶液循环再利用,还包括如下技术特征中的至少一项:
11a)所述吸胺/氨溶液为与所述胺盐/铵盐相同酸根的吸胺/氨盐溶液,例如甲酸镁、乙酸镁、氯化镁、硫酸镁等;
12a)所述含胺/氨溶液还包括碱或碳酸盐;
13a)所述胺盐/铵盐为有机酸胺盐、无机酸胺盐或无机铵盐,例如:二乙胺乙酸盐、哌啶盐酸盐、二乙胺盐酸盐、正丁胺甲酸盐、氯化铵、硫酸铵等;
14a)所述胺选自正丙胺、正丁胺、二乙胺、正戊胺、哌啶、吡咯烷、乙二胺和丙二胺中的一种或多种;
15a)经吸胺/氨溶液吸收得到的吸收物料循环回所述蒸胺/氨塔继续进行蒸胺/氨。
进一步更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
111a)特征11a)中,当所述吸收物料包含沉淀时,将所述吸收物料过滤,得到的液相物料循环至所述蒸胺/氨塔(1)中;
121a)特征12a)中,所述碱选自NaOH、Ca(OH)2和Mg(OH)2中的一种或多种;
122a)特征12a)中,所述碱中氢氧根与胺/铵根离子的摩尔比为1:0.8~1.2,如1:0.8~1或1:1~1.2;
123a)特征12a)中,所述碳酸盐选自Na2CO3、CaCO3、K2CO3和MgCO3中的一种或多种;
124a)特征12)中,所述碳酸盐中碳酸根与胺/铵根离子的摩尔比为1:1.8~2.2,如1:1.8~2或1:2~2.2;
131a)特征13a)中,所述有机酸胺盐中有机酸选自甲酸、乙酸和丙酸中的一种或多种;
132a)特征13a)中,所述无机酸胺盐中无机酸为盐酸;
133a)特征13a)中,所述无机铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和磷酸铵中的一种或多种。
作为含胺/氨废水处理使废水中氨/胺氮达标排放应用时,更优选地,特征1)中,当所述含胺/氨溶液为含有胺/氨的水溶液时,还包括如下技术特征中的至少一项:
11b)所述吸胺/氨溶液为含有酸和/或吸胺/氨气体的水溶液,例如:含有硫酸的水溶液、含有盐酸的水溶液、吸收二氧化硫尾气的水溶液等;
12b)所述胺选自正丙胺、正丁胺、二乙胺、正戊胺、哌啶、吡咯烷、乙二胺和丙二胺中的一种或多种。
进一步更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
111b)特征11b)中,所述吸胺/氨溶液中酸选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种;
112b)特征11b)中,所述吸胺/氨溶液中吸胺/氨气体为吸胺/氨尾气或纯吸胺/氨气体。
优选地,所述胺/氨蒸发与吸收一体化的装置采用连续运行或间断性运行。
更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)当采用连续运行时,所述含胺/氨溶液从所述蒸胺/氨塔进入,经吸胺/氨溶液连续吸收得到的吸收物料从所述第二物料出口排出;
2)当采用间断性运行时,所述蒸胺/氨塔得到的气相胺/氨气量与所述胺/氨吸收塔的吸胺/氨溶液反应完全,然后再重复蒸胺/氨与经吸胺/氨溶液吸收。
本发明相比现有技术具有以下有益效果中的至少一项:
1、本发明将胺/氨蒸发和吸收过程合二为一,充分利用胺/氨吸收塔内吸胺/氨溶液的吸胺/氨,使蒸胺/氨过程自发进行,同时吸收塔吸收胺/氨后放出的热量经循环气带入蒸氨塔,无需高温蒸胺/氨,大幅度降低能耗。
2、现有蒸胺/氨循环技术将胺/氨冷凝后返回***,容易冲稀前单元的反应物料,破坏工艺水平衡,本发明的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置采用两塔等温技术,在运行过程中水蒸气不冷凝,保证***的水平衡不被破坏,运行更简便。
3、本发明的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置实现了胺/氨蒸发和吸收同步进行,使产生的有机胺及时反应,转化为稳定的胺盐,解决了有机胺存储、运输过程中的安全性问题。
4、本发明既适用于含有胺盐/铵盐的溶液的回收循环利用,也适用于环保领域低浓度氨/胺氮废水的达标处理。
5、本发明可根据需求既可实现连续运行,也可采用间断式运行,生产方式更灵活。
附图说明
图1为本发明胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的示意图。
图2为本发明胺/氨蒸发与吸收一体化的装置中蒸胺/氨塔的示意图。
图3为本发明蒸胺/氨塔中某层塔板、压盘和降液管的俯视图(塔板上设有多个通孔,图中未显示)。
附图标记:
1 蒸胺/氨塔
11 进料口
12 气相出口
13 第一物料出口
14 循环气进口
15 第一气体分布器
16 第二气体分布器
2 胺/氨吸收塔
21 气相进口
22 吸胺/氨溶液进口
23 第二物料出口
24 循环气出口
25 吸胺/氨溶液进料管道
26 液相物料输出管道
27 吸胺/氨溶液流量计
28 吸胺/氨溶液泵
29 液相物料流量计
210 液相物料泵
3 塔板
4 压盘
5 降液管
6 气相流量计
7 风机
8 循环气流量计
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解,本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤;还应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置,如图1、图2和图3所示,包括串联的蒸胺/氨塔1和胺/氨吸收塔2,所述蒸胺/氨塔1设有用于通入含胺/氨溶液的进料口11、用于排出气相胺/氨气的气相出口12、用于排出蒸胺/氨后物料的第一物料出口13和循环气进口14,所述胺/氨吸收塔2设有用于通入气相胺/氨气的气相进口21、用于通入吸胺/氨溶液的吸胺/氨溶液进口22、用于排出吸收物料的第二物料出口23和循环气出口24,所述气相出口12与所述气相进口21连通,所述循环气进口14和所述循环气出口24连通,所述蒸胺/氨塔1和所述胺/氨吸收塔2内设有多层塔板3,每层塔板3的上方设有压盘4,每层塔板3上设有降液管5。
该胺/氨蒸发与吸收一体化的装置能够实现含胺/氨溶液分解蒸胺/氨的同时完成胺/氨的吸收。使用时,将含胺/氨溶液从所述进料口通入所述蒸胺/氨塔,吸胺/氨溶液从所述吸胺/氨溶液进口通入所述胺/氨吸收塔,所述含胺/氨溶液进行蒸胺/氨,得到的气相胺/氨气由循环气带动后从所述气相出口排出,蒸胺/氨后物料从所述第一物料出口排出;所述气相胺/氨气从所述气相进口通入所述胺/氨吸收塔,经吸胺/氨溶液吸收并放热,得到的蒸汽即循环气与热能可经鼓风机作用从胺/氨吸收塔循环气出口排出,然后从循环气进口进入蒸氨塔进行蒸胺,得到吸收物料从所述第二物料出口排出。压盘为了不让上升的气相直接上升至塔板,从而有助于气液充分的反应。
本发明将胺/氨蒸发和吸收过程合二为一,充分利用胺/氨吸收塔内吸胺/氨溶液的吸胺/氨,使蒸胺/氨过程自发进行,同时吸收塔吸收胺/氨后放出的热量经循环气带入蒸氨塔,无需高温蒸胺/氨,大幅度降低能耗。
在一优选的实施方式中,所述胺/氨吸收塔2还设有吸胺/氨溶液进料管道25,所述吸胺/氨溶液进料管道25与所述吸胺/氨溶液进口22连通。
在一优选的实施方式中,所述胺/氨吸收塔2还设有吸胺/氨溶液流量计27和/或吸胺/氨溶液泵28,所述吸胺/氨溶液流量计27和/或吸胺/氨溶液泵28设于所述吸胺/氨溶液进料管道25上。
在一优选的实施方式中,所述装置还包括气相流量计6,所述气相出口12经所述气相流量计6与所述气相进口21连通。
在一优选的实施方式中,所述进料口11设于所述蒸胺/氨塔1的上部。
在一优选的实施方式中,所述气相出口12设于所述蒸胺/氨塔1的顶部。
在一优选的实施方式中,所述第一物料出口13设于所述蒸胺/氨塔1的底部。
在一优选的实施方式中,所述气相进口21设于所述胺/氨吸收塔2的下部。
在一优选的实施方式中,所述气相进口21设于所述第二物料出口23的上方。
在一优选的实施方式中,所述吸胺/氨溶液进口22设于所述胺/氨吸收塔2的上部。
在一优选的实施方式中,所述第二物料出口23设于所述胺/氨吸收塔2的底部。
在一优选的实施方式中,所述循环气进口14设于所述蒸胺/氨塔1的下部。
在一优选的实施方式中,所述循环气进口14设于所述第一物料出口13的上方。
在一优选的实施方式中,所述循环气出口24设于所述胺/氨吸收塔2的顶部。
在一优选的实施方式中,如图1和图2所示,所述蒸胺/氨塔1还包括第一气体分布器15,所述第一气体分布器15与所述进料口11连通。
在一优选的实施方式中,如图1和图2所示,所述蒸胺/氨塔1还包括第二气体分布器16,所述第二气体分布器16与所述循环气进口14连通。
在一优选的实施方式中,所述胺/氨吸收塔2还设有液相物料输出管道26,所述液相物料输出管道26与所述第二物料出口23连通。
在一优选的实施方式中,所述胺/氨吸收塔2还包括第三气体分布器,所述第三气体分布器与所述气相进口21连通。
在一优选的实施方式中,所述胺/氨吸收塔2还设有液相物料流量计29和/或液相物料泵210,所述液相物料流量计29和/或液相物料泵210设于所述液相物料输出管道26上。
在一优选的实施方式中,如图2和图3所示,所述降液管5与塔体内壁设有间距,相邻塔板的降液管5在不同侧。
在一优选的实施方式中,如图2和图3所示,位于塔板上方的降液管长度小于位于塔板下方的降液管长度。降液管在塔板上呈现上短下长的结构,起到液封的作用,防止气体从降液管通过。
在一优选的实施方式中,经所述循环气进口14和所述循环气出口24流通的循环气包括惰气、空气、胺/氨气和水蒸气。
在一优选的实施方式中,所述装置还包括风机7和/或循环气流量计8,所述循环气出口24经所述风机7和/或所述循环气流量计8与所述循环气进口14连通。
对比例
(1)将含有Ca(OH)2浆料与哌啶盐酸盐溶液在原料预混罐中进行充分混合,其中,浆料中氢氧化钙浓度为20wt%,哌啶盐酸盐溶液浓度约为30wt%;进料时,控制氢氧化钙中对应的氢氧根与哌啶离子的摩尔比为1:1;
(2)用泵将步骤1)预混罐中浆料由进料口11加入到蒸胺塔1中,控制蒸胺塔温度为90℃,在蒸氨塔底部鼓入空气,反应得到的氯化钙溶液和哌啶蒸汽,氯化钙溶液由蒸胺塔的第一物料出口13排出,13个小时蒸胺效率为86%。
(3)步骤2)得到的哌啶蒸汽从蒸胺塔的气相出口12排出后冷凝收集。
(4)将步骤3)收集得到的哌啶溶液加入到胺吸收塔中与胺吸收塔中的氯化镁溶液反应。
实施例1
(1)将含有Ca(OH)2和Mg(OH)2的混合浆料与二乙胺乙酸盐溶液在原料预混罐中进行充分混合,浆料中氢氧化钙浓度为12wt%,氢氧化镁浓度为8.1wt%,二乙胺乙酸盐溶液浓度约为25wt%;进料时,控制氢氧化钙对应的氢氧根与二乙胺根的摩尔比为1:0.8;
(2)用泵将步骤1)预混罐中浆料由进料口11加入到蒸胺塔1中,控制蒸胺塔温度为25℃,反应得到的乙酸钙溶液和二乙胺蒸汽,乙酸钙溶液和未反应的氢氧化镁浆料由蒸胺塔的第一物料出口13排出,两个小时蒸胺效率达95%。
(3)步骤2)得到的二乙胺由循环气带动后从蒸胺塔的气相出口12排出后进入胺吸收塔2与胺吸收塔的吸胺/氨溶液进口22逆向而来的20wt%乙酸镁溶液接触,控制胺吸收塔温度为25℃,反应完得到氢氧化镁沉淀和二乙胺乙酸盐溶液;
(4)胺吸收塔的第二物料出口23得到的氢氧化镁浆料经固液分离得到氢氧化镁固体和二乙胺乙酸盐溶液,二乙胺乙酸盐溶液返回步骤2)继续反应。
可见,二乙胺乙酸盐溶液与含有Ca(OH)2和Mg(OH)2的混合浆料反应,一方面将浆料中的钙提取,另一方面将二乙胺释放出来,作为碱液沉后续的镁离子制成氢氧化镁,二乙胺转化为二乙胺乙酸盐循环至蒸胺塔1继续反应。
实施例2
(1)将含有Ca(OH)2浆料与哌啶盐酸盐溶液在原料预混罐中进行充分混合,其中,浆料中氢氧化钙浓度为20wt%,哌啶盐酸盐溶液浓度约为30wt%;进料时,控制氢氧化钙中对应的氢氧根与哌啶离子的摩尔比为1:1;
(2)用泵将步骤1)预混罐中浆料由进料口11加入到蒸胺塔1中,控制蒸胺塔温度为90℃,反应得到的氯化钙溶液和哌啶蒸汽,氯化钙溶液由蒸胺塔的第一物料出口13排出,1个小时蒸胺效率达98%。
(3)步骤2)得到的哌啶蒸汽由循环气带动后从蒸胺塔的气相出口12排出后进入胺吸收塔2与胺吸收塔的吸胺/氨溶液进口22逆向而来的20wt%氯化镁溶液逆向接触,控制胺吸收塔温度为90℃,反应完得到氢氧化镁沉淀和哌啶盐酸盐溶液;
(4)胺吸收塔的第二物料出口23得到的氢氧化镁浆料经固液分离得到氢氧化镁固体和哌啶盐酸盐溶液,哌啶盐酸盐溶液返回步骤2)继续反应。
实施例3
(1)将含有NaOH溶液和正丁胺甲酸盐溶液在原料预混罐中进行充分混合,其中,浆料中NaOH浓度为10wt%,正丁胺甲酸盐溶液浓度约为20wt%;进料时,控制氢氧化钠中对应的氢氧根与甲酸正丁胺离子的摩尔比为1:1.2;
(2)用泵将步骤1)预混罐中浆料由进料口11加入到蒸胺塔1中,控制蒸胺塔温度为130℃,反应得到甲酸钠溶液和正丁胺蒸汽,甲酸钠溶液由蒸胺塔的第一物料出口13排出,1个小时蒸胺效率达99.5%。
(3)步骤2)得到的正丁胺蒸汽由循环气带动后从蒸胺塔的气相出口12排出后进入胺吸收塔2与胺吸收塔的吸胺/氨溶液进口22逆向而来的20wt%甲酸镁溶液逆向接触,控制胺吸收塔温度为130℃,反应完得到氢氧化镁沉淀和正丁胺甲酸盐溶液;
(4)胺吸收塔的第二物料出口23得到的氢氧化镁浆料经固液分离得到氢氧化镁固体和正丁胺甲酸盐滤液,正丁胺甲酸盐溶液返回步骤2)继续反应。
实施例4
(1)将含有Na2CO3浆料与氯化铵溶液在原料预混罐中进行充分混合,其中,浆料中Na2CO3浓度为30wt%,氯化铵溶液浓度约为15wt%;Na2CO3中对应的碳酸根与铵根离子的摩尔比为1:1.8;
(2)用泵将步骤1)中预混罐中浆料由进料口11加入到蒸氨塔1中,控制蒸氨塔温度为25℃,反应得到氯化钠溶液和含氨蒸汽,氯化钠溶液由蒸氨塔的第一物料出口13排出,两个小时蒸氨效率达96%。
(3)步骤2)得到的含氨蒸汽由循环气带动后从蒸氨塔的气相出口12排出后进入氨吸收塔2与氨吸收塔的吸胺/氨溶液进口22逆向而来的20wt%氯化镁溶液逆向接触,控制氨吸收塔温度为25℃,反应完得到碳酸镁沉淀和氯化铵溶液;
(4)氨吸收塔的第二物料出口23得到的碳酸镁浆料经固液分离得到的碳酸镁固体和氯化铵溶液,氯化铵溶液返回步骤2)继续反应。
实施例5
(1)将含有CaCO3浆料与硫酸铵溶液在原料预混罐中进行充分混合,其中,浆料中CaCO3浓度为20wt%,硫酸铵溶液浓度约为22wt%;CaCO3中对应的碳酸根与铵根离子的摩尔比为1:2;
(2)用泵将步骤1)中预混罐中浆料由进料口11加入到蒸氨塔1中,控制蒸氨塔温度为50℃,反应得到硫酸钙沉淀溶液和含氨蒸汽,硫酸钙浆料由蒸氨塔的第一物料出口13排出,两个小时蒸氨效率达97%。
(3)步骤2)得到的含氨蒸汽由循环气带动后从蒸氨塔的气相出口12排出后进入氨吸收塔2与氨吸收塔的吸胺/氨溶液进口22逆向而来的25wt%硫酸镁溶液逆向接触,控制氨吸收塔温度为50℃,反应完得到碳酸镁;
(4)氨吸收塔的第二物料出口23得到的碳酸镁浆料经固液分离得到的碳酸镁固体和硫酸铵溶液,硫酸铵溶液返回步骤2)继续反应。
实施例6
(1)将含有K2CO3浆料与二乙胺盐酸盐溶液在原料预混罐中进行充分混合,其中,浆料中K2CO3浓度为20wt%,二乙胺盐酸盐溶液浓度约为3wt%;K2CO3中对应的碳酸根与胺根离子的摩尔比为1:2.2;
(2)用泵将步骤1)中预混罐中浆料由进料口11加入到蒸胺塔1中,控制蒸胺塔温度为130℃,反应得到氯化钾溶液和二乙胺蒸汽,氯化钾溶液由蒸胺塔的第一物料出口13排出,1个小时蒸胺效率达99.0%。
(3)步骤2)得到的二乙胺蒸汽由循环气带动后从蒸胺塔的气相出口12排出后进入胺吸收塔2与胺吸收塔的吸胺/氨溶液进口22逆向而来的25wt%氯化镁溶液逆向接触,控制胺吸收塔温度为130℃,反应完得到碳酸镁固体和二乙胺盐酸盐溶液;
(4)胺吸收塔的第二物料出口23得到的碳酸镁浆料经固液分离得到的碳酸镁固体和二乙胺盐酸盐溶液,二乙胺盐酸盐溶液返回步骤2)继续反应。
实施例7
(1)将氨含量约2wt%的含氨废水以由进料口11加入到蒸氨塔1中,将浓度为30wt%硫酸溶液由吸胺/氨溶液进口22加入到氨吸收塔2中;
(2)控制蒸氨塔温度为25℃,氨吸收塔温度为25℃,调节风机循环气流量,氨蒸汽由循环气带动后从蒸氨塔的气相出口12排出后从气相进口21进入氨吸收塔2与硫酸溶液接触反应,得到硫酸铵溶液从氨吸收塔的第二物料出口23排出。
(3)蒸氨塔中的含氨废水经蒸氨处理后得到氨达标的废水(氨浓度为40ppm)从蒸氨塔的第一物料出口13排出,两个小时蒸氨效率达95.5%。
实施例8
(1)将氨含量约2.5wt%的含哌啶的废水由进料口11加入到蒸胺塔1中,同时将浓度为10wt%的盐酸溶液由吸胺/氨溶液进口22加入到胺吸收塔2中;
(2)控制蒸胺塔温度为60℃,胺吸收塔温度为60℃,调节风机循环气流量,哌啶蒸汽由循环气带动后从蒸胺塔的气相出口12排出后从气相进口21进入胺吸收塔2与盐酸溶液接触反应,得到哌啶盐酸盐溶液从胺吸收塔的第二物料出口23排出。
(3)蒸胺塔中的含哌啶废水经蒸胺处理后得到胺达标的废水(氨浓度为25ppm)从蒸胺塔的第一物料出口13排出,两个小时蒸胺效率达97%。
实施例9
(1)将氨含量约1wt%的含氨废水以由进料口11加入到蒸氨塔1中,将吸收了SO2尾气的水溶液,SO2浓度约为15wt%,由吸胺/氨溶液进口22加入到氨吸收塔2中;
(2)控制蒸氨塔温度为100℃,氨吸收塔温度为100℃,调节风机循环气流量,氨蒸汽由循环气带动后从蒸氨塔的气相出口12排出后从气相进口21进入氨吸收塔2与SO2水溶液接触反应,得到亚硫酸铵溶液从氨吸收塔的第二物料出口23排出。
(3)蒸氨塔中的含氨废水经蒸氨处理后得到氨达标的废水(氨浓度为16ppm)从蒸氨塔的第一物料出口13排出,1个小时蒸氨效率达99%。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置,其特征在于,包括串联的蒸胺/氨塔(1)和胺/氨吸收塔(2),所述蒸胺/氨塔(1)设有用于通入含胺/氨溶液的进料口(11)、用于排出气相胺/氨气的气相出口(12)、用于排出蒸胺/氨后物料的第一物料出口(13)和循环气进口(14),所述胺/氨吸收塔(2)设有用于通入气相胺/氨气的气相进口(21)、用于通入吸胺/氨溶液的吸胺/氨溶液进口(22)、用于排出吸收物料的第二物料出口(23)和循环气出口(24),所述气相出口(12)与所述气相进口(21)连通,所述循环气进口(14)和所述循环气出口(24)连通,所述蒸胺/氨塔(1)和所述胺/氨吸收塔(2)内设有多层塔板(3),每层塔板(3)的上方设有压盘(4),每层塔板(3)上设有降液管(5)。
2.如权利要求1所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述胺/氨吸收塔(2)还设有吸胺/氨溶液进料管道(25),所述吸胺/氨溶液进料管道(25)与所述吸胺/氨溶液进口(22)连通;
2)所述装置还包括气相流量计(6),所述气相出口(12)经所述气相流量计(6)与所述气相进口(21)连通;
3)所述进料口(11)设于所述蒸胺/氨塔(1)的上部;
4)所述气相出口(12)设于所述蒸胺/氨塔(1)的顶部;
5)所述第一物料出口(13)设于所述蒸胺/氨塔(1)的底部;
6)所述气相进口(21)设于所述胺/氨吸收塔(2)的下部;
7)所述气相进口(21)设于所述第二物料出口(23)的上方;
8)所述吸胺/氨溶液进口(22)设于所述胺/氨吸收塔(2)的上部;
9)所述第二物料出口(23)设于所述胺/氨吸收塔(2)的底部;
10)所述循环气进口(14)设于所述蒸胺/氨塔(1)的下部;
11)所述循环气进口(14)设于所述第一物料出口(13)的上方;
12)所述循环气出口(24)设于所述胺/氨吸收塔(2)的顶部;
13)所述蒸胺/氨塔(1)还包括第一气体分布器(15),所述第一气体分布器(15)与所述进料口(11)连通;
14)所述蒸胺/氨塔(1)还包括第二气体分布器(16),所述第二气体分布器(16)与所述循环气进口(14)连通;
15)所述胺/氨吸收塔(2)还设有液相物料输出管道(26),所述液相物料输出管道(26)与所述第二物料出口(23)连通;
16)所述胺/氨吸收塔(2)还包括第三气体分布器,所述第三气体分布器与所述气相进口(21)连通;
17)所述降液管(5)与塔体内壁设有间距,相邻塔板的降液管(5)在不同侧;
18)位于塔板上方的降液管长度小于位于塔板下方的降液管长度;
19)经所述循环气进口(14)和所述循环气出口(24)流通的循环气包括惰气、空气、胺/氨气和水蒸气;
20)所述装置还包括风机(7)和/或循环气流量计(8),所述循环气出口(24)经所述风机(7)和/或所述循环气流量计(8)与所述循环气进口(14)连通。
3.如权利要求2所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1a)特征1)中,所述胺/氨吸收塔(2)还设有吸胺/氨溶液流量计(27)和/或吸胺/氨溶液泵(28),所述吸胺/氨溶液流量计(27)和/或吸胺/氨溶液泵(28)设于所述吸胺/氨溶液进料管道(25)上;
15a)特征15中),所述胺/氨吸收塔(2)还设有液相物料流量计(29)和/或液相物料泵(210),所述液相物料流量计(29)和/或液相物料泵(210)设于所述液相物料输出管道(26)上。
4.如权利要求1至3任一项所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,将含胺/氨溶液从所述进料口(11)通入所述蒸胺/氨塔(1),吸胺/氨溶液从所述吸胺/氨溶液进口(22)通入所述胺/氨吸收塔(2),所述含胺/氨溶液进行蒸胺/氨,得到的气相胺/氨气由循环气带动后从所述气相出口(12)排出,蒸胺/氨后物料从所述第一物料出口(13)排出;所述气相胺/氨气从所述气相进口(21)通入所述胺/氨吸收塔(2),经吸胺/氨溶液吸收,得到吸收物料从所述第二物料出口(23)排出;所述胺/氨吸收塔(2)的循环气经所述循环气出口(24)排出并经所述循环气进口(14)进入所述蒸胺/氨塔(1)。
5.如权利要求4所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)所述含胺/氨溶液为含有胺盐/铵盐的溶液或含有胺/氨的溶液;
2)所述胺/氨吸收塔中吸胺/氨溶液的pH值小于所述蒸胺/氨塔中含胺/氨溶液的pH值;
3)所述含胺/氨溶液中胺为沸点低于120℃的有机胺;
4)所述蒸胺/氨塔(1)的运行温度与所述胺/氨吸收塔(2)的运行温度相同;
5)所述蒸胺/氨塔(1)运行时,温度为25℃~130℃;
6)所述胺/氨吸收塔(2)运行时,温度为25℃~130℃;
7)所述循环气包括惰气、空气、胺/氨气和水蒸气。
6.如权利要求5所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,特征1)中,当所述含胺/氨溶液为含有胺盐/铵盐的溶液时,实现含胺/氨溶液循环再利用,还包括如下技术特征中的至少一项:
11a)所述吸胺/氨溶液为与所述胺盐/铵盐相同酸根的吸胺/氨盐溶液;
12a)所述含胺/氨溶液还包括碱或碳酸盐;
13a)所述胺盐/铵盐为有机酸胺盐、无机酸胺盐或无机铵盐;
14a)所述胺选自正丙胺、正丁胺、二乙胺、正戊胺、哌啶、吡咯烷、乙二胺和丙二胺中的一种或多种。
15a)经吸胺/氨溶液吸收得到的吸收物料循环回所述蒸胺/氨塔继续进行蒸胺/氨。
7.如权利要求6所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
111a)特征11a)中,当所述吸收物料包含沉淀时,将所述吸收物料过滤,得到的液相物料循环至所述蒸胺/氨塔(1)中;
121a)特征12a)中,所述碱选自NaOH、Ca(OH)2和Mg(OH)2中的一种或多种;
122a)特征12a)中,所述碱中氢氧根与胺/铵根离子的摩尔比为1:0.8~1.2;
123a)特征12a)中,所述碳酸盐选自Na2CO3、CaCO3、K2CO3和MgCO3中的一种或多种;
124a)特征12)中,所述碳酸盐中碳酸根与胺/铵根离子的摩尔比为1:1.8~2.2;
131a)特征13a)中,所述有机酸胺盐中有机酸选自甲酸、乙酸和丙酸中的一种或多种;
132a)特征13a)中,所述无机酸胺盐中无机酸为盐酸;
133a)特征13a)中,所述无机铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和磷酸铵中的一种或多种。
8.如权利要求5所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,特征1)中,当所述含胺/氨溶液为含有胺/氨的水溶液时,还包括如下技术特征中的至少一项:
11b)所述吸胺/氨溶液为含有酸和/或吸胺/氨气体的水溶液;
12b)所述胺选自正丙胺、正丁胺、二乙胺、正戊胺、哌啶、吡咯烷、乙二胺和丙二胺中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
111b)特征11b)中,所述吸胺/氨溶液中酸选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种;
112b)特征11b)中,所述吸胺/氨溶液中吸胺/氨气体为吸胺/氨尾气或纯吸胺/氨气体。
10.如权利要求5所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,所述胺/氨蒸发与吸收一体化的装置采用连续运行或间断性运行。
11.如权利要求11所述的胺/氨蒸发与吸收一体化的装置的应用方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
1)当采用连续运行时,所述含胺/氨溶液从所述蒸胺/氨塔(1)进入,经吸胺/氨溶液连续吸收得到的吸收物料从所述第二物料出口(23)排出,连续运行;
2)当采用间断性运行时,所述蒸胺/氨塔得到的气相胺/氨气量与所述胺/氨吸收塔(2)的吸胺/氨溶液反应完全,然后再重复蒸胺/氨与经吸胺/氨溶液吸收。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011322632.1A CN112642173B (zh) | 2020-11-23 | 2020-11-23 | 一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011322632.1A CN112642173B (zh) | 2020-11-23 | 2020-11-23 | 一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112642173A true CN112642173A (zh) | 2021-04-13 |
CN112642173B CN112642173B (zh) | 2023-01-24 |
Family
ID=75349942
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011322632.1A Active CN112642173B (zh) | 2020-11-23 | 2020-11-23 | 一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112642173B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102030386A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-04-27 | 北京化工大学 | 一种高效节能耦合汽提脱氨设备和方法 |
CN102060406A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-05-18 | 南京工业大学 | 一种高效吹脱与尾气氨资源化氨氮废水闭路处理集成工艺 |
KR20120010679A (ko) * | 2010-07-27 | 2012-02-06 | 순천향대학교 산학협력단 | 폐수에 함유된 아민 회수 및 아민 포화 양이온교환수지 재생 방법 및 장치 |
CN106517621A (zh) * | 2015-09-09 | 2017-03-22 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 含氯化铵废水的回收利用工艺 |
CN106745418A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 浙江永保环境科技有限公司 | 一种人造革二甲胺废水治理方法及其装置 |
CN206940478U (zh) * | 2017-04-18 | 2018-01-30 | 江苏沃德凯环保科技有限公司 | 一种蒸汽循环脱氨装置 |
-
2020
- 2020-11-23 CN CN202011322632.1A patent/CN112642173B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20120010679A (ko) * | 2010-07-27 | 2012-02-06 | 순천향대학교 산학협력단 | 폐수에 함유된 아민 회수 및 아민 포화 양이온교환수지 재생 방법 및 장치 |
CN102030386A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-04-27 | 北京化工大学 | 一种高效节能耦合汽提脱氨设备和方法 |
CN102060406A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-05-18 | 南京工业大学 | 一种高效吹脱与尾气氨资源化氨氮废水闭路处理集成工艺 |
CN106517621A (zh) * | 2015-09-09 | 2017-03-22 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 含氯化铵废水的回收利用工艺 |
CN106745418A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 浙江永保环境科技有限公司 | 一种人造革二甲胺废水治理方法及其装置 |
CN206940478U (zh) * | 2017-04-18 | 2018-01-30 | 江苏沃德凯环保科技有限公司 | 一种蒸汽循环脱氨装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112642173B (zh) | 2023-01-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101234767A (zh) | 淡化后浓海水综合利用工艺 | |
CN103408460B (zh) | 亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法 | |
CN108773894A (zh) | 一种利用微通道反应器深度催化氧化连续处理高盐高cod有机废水的方法及其装置 | |
CN111285331A (zh) | 一种含溴卤水短流程制备氢溴酸和溴化钠的方法 | |
CN115947486A (zh) | 一种脱硫废液资源化处理工艺及*** | |
CN112142150A (zh) | 一种高效低耗同步回收沼液中氮磷的装置及其方法 | |
JP6198798B2 (ja) | 炭酸リチウム製造方法 | |
CN108569812B (zh) | 一种含低浓度硫酸废水的处理***及处理方法 | |
CN101591084B (zh) | 一种减少二氧化碳排放的草甘膦废水处理方法 | |
CN112642173B (zh) | 一种胺/氨蒸发与吸收一体化的装置及其应用方法 | |
CN112028089A (zh) | 一种硝酸铵的生产装置和方法 | |
CN110844926A (zh) | 一种高纯度亚硫酸镁的生产方法 | |
CN104387255A (zh) | 一种甲酸钙的制备方法 | |
CN114455612B (zh) | 一种以硫酸钠和二氧化碳为原料制纯碱副产石膏的工艺 | |
AU2012297573B2 (en) | Method for the recovery of magnesium sulphate and production of magnesium oxide | |
CN113044857B (zh) | 高收率制取高纯***或***的生产工艺 | |
CN102079550B (zh) | 废盐水净化技术 | |
CN115536124A (zh) | 一种氨酸法烟气脱硫废水生产的硫酸铵产品提质增效的方法 | |
CN114620881A (zh) | 一种三元前驱体母液的回收方法及回收*** | |
CN107758964A (zh) | 一种用于废碱液处理的***及其处理方法 | |
CN113860622A (zh) | 一种反渗透浓盐水资源化***及方法 | |
CN111892222A (zh) | 一种硫酸铵废水循环利用方法 | |
CN102351345B (zh) | 从三聚氰胺废水中回收三聚氰胺并联产脱硫剂的方法 | |
EP3577078B1 (en) | Process for removing water from a mixture | |
CN117902610B (zh) | 一种硫酸钠高盐废水资源化回收利用的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |