CN112635770A - 一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法，所述正极极片包括集流体以及设置于所述集流体表面的正极浆料，所述正极浆料包括氮化锂。所述锂离子电池预锂化正极极片的制备方法包括：将所述正极浆料涂覆于集流体表面，进行烘干和辊压得到正极极片。所述预锂化正极极片可以实现锂离子电池首周库伦效率的提升，同时可保持电池比能量在较高水平。

Description

一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池在人类生活中占据着不可或缺的地位，从电子通讯到交通出行，无一不是锂离子电池起着供能作用。随着人们生活质量的提高，对锂离子电池的容量要求也随之增长。作为锂离子电池的重要组成部分，负极材料对锂离子电池的性能具有重大影响。商业化锂离子电池负极材料主要是碳素类材料及硅碳类材料，相比于正极材料而言，负极材料比容量较高，但是其首周库伦效率通常较低，碳素类材料可以达到90％，而硅基材料仅能达到80％。造成此现象的原因，是锂离子电池首周充放电过程中，部分锂离子与电解液成分在负极材料表面生成SEI膜，损失一部分容量，导致首周库伦效率较低。低库伦效率意味着需配比更多正极材料，以补充该部分容量损失。而正极材料配比的增大，则带来电池整体重量的增加，及能量密度的下降。
为了解决负极材料首效较低的问题，人们研究了预锂化技术。预锂化策略目前主要应用在锂离子电池中，其主要目的，在于抵消锂离子电池化成过程中消耗掉的锂离子，从而提高电池的首次效率。主要包括三种方法：负极片预化成，如CN 105190958 B，CN110178252 A，CN 110521033 A，可最大程度模拟SEI膜的形成，但其操作较为复杂，难以实现大规模应用；负极添加锂粉如CN 108321438 A，CN 110010863 A，可在负极制浆过程中添加，也可在负极极片表面喷涂锂粉，操作相对简便，但锂粉操作安全性难以保障；正极添加预锂化材料，如CN 108365174 A，如Li2O2等可提供丰富Li+的材料，可直接在正极制浆时加入，安全性相对有保障，可较大程度保留生产设备和工艺，但其预锂化材料在释放锂离子后仍存在于电池中，占据一定质量，降低其质量比能量。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法，所述预锂化正极极片可以实现锂离子电池首周库伦效率的提升，同时可保持电池比能量在较高水平。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种锂离子电池预锂化正极极片，所述正极极片包括集流体以及设置于所述集流体表面的正极浆料，所述正极浆料包括氮化锂。
本发明中，选用氮化锂作为预锂化材料。氮化锂具有高理论比容量，达2309mAh/g，因此只需添加少量即可实现对电池首周库伦效率的提高。同时，氮化锂作为预锂化材料，分解所产生的氮气不与电池中各材料发生副反应，无不良影响。且对于软包装电池，在工艺制备过程中包括抽气封口工艺，可有效除去预锂化所产生的氮气。总结来说，氮化锂添加到正极作为预锂化材料，可同时实现提高首周库伦效率和保证电池质量比能量的目标。
作为本发明优选的技术方案，所述正极浆料还包括导电剂、粘结剂、正极材料以及溶剂。
优选地，所述氮化锂、导电剂、粘结剂以及正极材料的质量比为(0.5～3):(1～4):(1～3):(90～97.5)，如1.0:1.5:1.5:96、1.2:2.0:1.8:95、2.0:2.0:2.0:94或2.5:3:2.5:92等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述正极材料包括磷酸铁锂材料、镍钴锰材料、镍钴铝材料或钴酸锂、锰酸锂材料中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非为限制性实例有：磷酸铁锂材料和镍钴锰材料的组合、镍钴锰材料和钴酸锂材料的组合、镍钴铝材料和磷酸铁锂材料的组合或磷酸铁锂材料、镍钴铝和锰酸锂材料的组合等。
优选地，所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非为限制性实例有：导电炭黑和导电石墨的组合、导电石墨和碳纳米管的组合、碳纳米管和石墨烯的组合、碳纤维和导电炭黑的组合或导电炭黑、石墨烯和碳纳米管的组合等。
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙烯。
优选地，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的组合、N-甲基吡咯烷酮和环己酮的组合、环己酮和N,N-二甲基甲酰胺的组合或N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和环己酮的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述正极浆料外侧设置有氮化锂浆料。
作为本发明优选的技术方案，所述氮化锂浆料的组成包括氮化锂、导电剂、粘结剂以及溶剂；
优选地，所述氮化锂、导电剂以及粘结剂的质量比为(0.5～1):(2～3):(6～7.5)，如0.6:2.1:7.3、0.7:2.2:7.1、0.8:2.5:6.7或0.9:2.8:6.3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非为限制性实例有：导电炭黑和导电石墨的组合、导电石墨和碳纳米管的组合、碳纳米管和石墨烯的组合、碳纤维和导电炭黑的组合或导电炭黑、石墨烯和碳纳米管的组合等。
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙烯。
优选地，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮的组合、N-甲基吡咯烷酮和环己酮的组合、环己酮和N,N-二甲基甲酰胺的组合或N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和环己酮的组合等。
本发明目的之二在于提供一种锂离子电池预锂化正极极片的制备方法，所述制备方法包括：将上述任一种所述的浆料涂覆于集流体表面，进行烘干和辊压得到正极极片。
作为本发明优选的技术方案，在所述正极极片表面涂覆氮化锂浆料，得到具有氮化锂涂层的正极极片。
本发明目的之三在于提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将至少一片上述锂离子电池预锂化正极极片与至少一片负极极片依次层叠，相邻的所述正极极片与所述负极极片之间设置有隔膜，与电解液共同封装成软包电池，并预留气袋；
(2)将步骤(1)得到的软包电池静置；
(3)静置后对所述软包电池进行充电，使氮化锂中的Li+充分嵌入到所述负极极片中；
(4)对所述软包电池进行抽气封口并切除气袋。
本发明中，所述负极极片由负极浆料涂覆于集流体上制备得到，所述负极浆料包括粘结剂、导电剂、负极材料和溶剂。其中，所述负极材料包括天然石墨、人造石墨、硅碳材料或硅氧材料中的任意一种或至少两种的组合。粘结剂、导电剂以及溶剂与正极极片使用的原料相同。粘结剂、导电剂以及负极材料的比例为本领域的常规选择，在此不再赘述。
本发明中，电解液可以为醚类溶剂体系，也可为酯类溶剂体系。所述的气袋，可置于电芯的正极侧，也可置于负极侧。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述静置的温度为25～60℃，如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃或55℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述静置的时间为1～24h，如1h、3h、10h、12h、15h、18h、20h或22h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述充电方式为恒流恒压充电。
优选地，所述恒流恒压充电的电流为0.001～1C，截止电压为3.8～4.5V；恒流恒压电压为1.5～4.5V，充电至0.001C～1C电流。
其中，所述恒流恒压充电的电流可以是0.01C、0.05C、0.1C、0.2C、0.5C、0.8C或1C等，截止电压可以是3.85V、3.90V、3.95V、4.00V、4.05V、4.10V或4.15V等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。所述恒流恒压充电的电压为1.5～4.2V，截止电流为0.001C～1C。
其中，所述恒流恒压充电的电压可以是2.0V、2.5V、3.0V、3.5V或4.0V等，截止电流可以是0.01C、0.05C、0.1C、0.2C、0.5C、0.8C或1C等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种锂离子电池预锂化正极极片及锂离子电池的制备方法，所述预锂化浆料可以实现锂离子电池首周库伦效率的提升，首周库伦效率可提升2％～3％，同时可保持电池质量比能量在较高水平，比能量可提升2％～4％。
附图说明
图1为本发明实施例1-3中正极极片的制备方法示意图；
图2为本发明实施例4-6中正极极片的制备方法示意图；
图3为本发明具体实施方式中的叠片方式示意图；
图4为本发明具体实施方式中软包电池封装示意图；
图中：1-正极极片，2-隔膜，3-负极极片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将正极极片与负极极片依次层叠，相邻的所述正极极片与所述负极极片之间设置有隔膜，与电解液共同封装成软包电池，并预留气袋；
(2)将步骤(1)得到的软包电池在25℃下静置24h；
(3)静置后对所述软包电池进行恒流恒压充电，电流为0.01C，截止电压为3.8V；恒流恒压充电电压为3.8V，截止电流为0.01C，使氮化锂中的Li+充分嵌入到所述负极极片中；
(4)对所述软包电池进行抽气封口并切除气袋。
其中，正极极片为将氮化锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯以及磷酸铁锂按照质量比0.5:1:1:97.5与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到正极浆料，并涂覆于集流体表面制备得到。
实施例2
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将正极极片与负极极片依次层叠，相邻的所述正极极片与所述负极极片之间设置有隔膜，与电解液共同封装成软包电池，并预留气袋；
(2)将步骤(1)得到的软包电池在60℃下静置6h；
(3)静置后对所述软包电池进行恒流恒压充电，电流为0.05C，截止电压为4.2V，恒流恒压充电电压为4.0V，截止电流为0.01C；使氮化锂中的Li+充分嵌入到所述负极极片中；
(4)对所述软包电池进行抽气封口并切除气袋。
其中，正极极片为将氮化锂、导电石墨、聚四氟乙烯以及磷酸铁锂按照质量比3:4:3:90与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到正极浆料，并涂覆于集流体表面制备得到。
实施例3
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将正极极片与负极极片依次层叠，相邻的所述正极极片与所述负极极片之间设置有隔膜，与电解液共同封装成软包电池，并预留气袋；
(2)将步骤(1)得到的软包电池在45℃下静置10h；
(3)静置后对所述软包电池进行恒流恒压充电，电流为0.1C，截止电压为4.0V，恒流恒压充电电压为4.0V，截止电流为0.01C；使氮化锂中的Li+充分嵌入到所述负极极片中；
(4)对所述软包电池进行抽气封口并切除气袋。
其中，正极极片为将氮化锂、导电石墨、聚偏氟乙烯以及磷酸铁锂按照质量比2.0:2.5:2.0:93.5与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到正极浆料，并涂覆于集流体表面制备得到。
实施例4
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法除了正极极片的制备方法为：将导电石墨、聚偏氟乙烯以及磷酸铁锂按照质量比2.5:2.0:95.5与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到正极浆料，并涂覆于集流体表面，再涂覆由氮化锂、导电石墨以及聚偏氟乙烯按照质量比0.5:2:7.5与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到氮化锂浆料制备得到。其余条件均与实施例3相同。
实施例5
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法除了正极极片的制备方法为：将导电石墨、聚偏氟乙烯以及磷酸铁锂按照质量比2.5:2.0:95.5与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到正极浆料，并涂覆于集流体表面，再涂覆由氮化锂、导电石墨以及聚偏氟乙烯按照质量比1:3:6与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到氮化锂浆料制备得到。其余条件均与实施例3相同。
实施例6
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法除了正极极片的制备方法为：将氮化锂、导电石墨、聚偏氟乙烯以及磷酸铁锂按照质量比2.5:2.0:95.5与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到正极浆料，并涂覆于集流体表面，再涂覆由氮化锂、导电石墨以及聚偏氟乙烯按照质量比0.8:2.2:7.0与N,N-二甲基甲酰胺混合制备得到氮化锂浆料制备得到。其余条件均与实施例3相同。
实施例7
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法除了步骤(3)为恒流恒压充电，电流为0.1C，截止电压为4.5V，恒流恒压充电电压为4.0V，截止电流为0.01C。其余条件均与实施例3相同。
实施例8
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法除了步骤(3)为恒流恒压充电，电流为0.1C，截止电压为4.5V，恒流恒压充电电压为4.5V，截止电流为0.01C。其余条件均与实施例3相同。
实施例9
本实施例提供一种预锂化锂离子电池的制备方法，所述制备方法除了步骤(3)为恒流恒压充电，电流为0.5C，截止电压为4.0V，恒流恒压充电电压为4.0V，截止电流为0.01C。其余条件均与实施例3相同。
对比例
本对比例中，除了无氮化锂涂层外，其余条件均与实施例4相同。
实施例1-9以及对比例使用的负极极片为将导电石墨、羧甲基纤维素钠(CMC)、丁苯橡胶(SBR)以及人造石墨按照质量比1.8：1.2：1.6：95.4与去离子水混合制备得到负极浆料，并涂覆于集流体表面制备得到。使用的隔膜为双面陶瓷涂层隔膜。
对实施例1-9以及对比例制备得到的预锂化锂离子电池的首周库伦效率以及比能量进行测试，其结果如表1所示。
首周库伦效率以及比能量的测试方法为：将各实施例和对比例制成的电池经化成后，以0.2C(具体以各电池的设计容量为准)恒流充电，截止电压3.65V。后进行放电测试，以0.2C(具体以各电池的设计容量为准)恒流放电，截止电压2.5V。
计算充电阶段测得容量C1，以及放电阶段测试容量C2，首周库伦效率＝C2/C1*100％；
测量电池的质量为M，放电平台电压为V，质量比能量＝C2*V/M，单位为Wh/kg；
表1
首周库伦效率/％ 比能量/Wh kg<sup>-1</sup>
实施例1 93.5 170
实施例2 94.7 175
实施例3 94.3 173
实施例4 92.9 168
实施例5 93.4 170
实施例6 93.7 170
实施例7 94.7 174
实施例8 94.9 174
实施例9 95.1 175
对比例 92.4 165
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种锂离子电池预锂化正极极片，其特征在于，所述正极极片包括集流体以及设置于所述集流体表面的正极浆料，所述正极浆料包括氮化锂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池预锂化正极极片，其特征在于，所述正极浆料还包括导电剂、粘结剂、正极材料以及溶剂。
优选地，所述氮化锂、导电剂、粘结剂以及正极材料的质量比为(0.5～3):(1～4):(1～3):(90～97.5)。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池预锂化正极极片，其特征在于，所述正极材料包括磷酸铁锂材料、镍钴锰材料、镍钴铝材料、钴酸锂或锰酸锂材料中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙烯；
优选地，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的正极极片，其特征在于，所述正极浆料外侧设置有氮化锂浆料。
5.根据权利要求4所述的正极极片，其特征在于，所述氮化锂浆料的组成包括氮化锂、导电剂、粘结剂以及溶剂；
优选地，所述氮化锂、导电剂以及粘结剂的质量比为(0.5～1):(2～3):(6～7.5)；
优选地，所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯和/或聚四氟乙烯；
优选地，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环己酮等。
6.一种权利要求1-5任一项所述锂离子电池预锂化正极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将所述正极浆料涂覆于集流体表面，进行烘干和辊压得到正极极片。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述正极极片表面涂覆氮化锂浆料，得到具有氮化锂涂层的正极极片。
8.一种预锂化锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将至少一片权利要求1-5任一项所述正极极片与至少一片负极极片依次层叠，或者进行卷绕，相邻的所述正极极片与所述负极极片之间设置有隔膜，与电解液共同封装成软包电池，并预留气袋；
(2)将步骤(1)得到的软包电池静置；
(3)静置后对所述软包电池进行充电，使氮化锂中的Li+充分嵌入到所述负极极片中；
(4)对所述软包电池进行抽气封口并切除气袋。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述静置的温度为25～60℃；
优选地，步骤(2)所述静置的时间为1～24h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述充电方法为恒流恒压充电；
优选地，所述恒流恒压充电的电流为0.001～1C，截止电压为3.8～4.5V；恒流恒压电压为1.5～4.5V，充电至0.001C～1C电流。
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