CN112625234B - 一种可长期储存的尼龙盐溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可长期储存的尼龙盐溶液及其制备方法，涉及尼龙盐制备技术领域。所述尼龙盐溶液的制备方法包括将二元胺与过量的二元酸在反应温度50℃以下进行成盐反应1‑2h；然后升温至50℃～150℃保持10～60min至反应完全；在反应完全后，在尼龙盐溶液中补加抗氧剂。解决了现有技术中存在的尼龙盐溶液储存温度高、储存难度大易变质以及储存周期短的技术问题。

Description

一种可长期储存的尼龙盐溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙盐制备技术领域，尤其是涉及一种可长期储存的尼龙盐溶液及其制备方法。
背景技术
尼龙盐分为尼龙固体盐和尼龙盐溶液。尼龙固体盐即尼龙盐，不包含溶剂，而尼龙盐溶液则包含溶剂，通常溶剂为水。工业上制备尼龙固体盐通常采用水或者有机溶剂做溶剂。当用水作溶剂时，高温成盐然后降低温度析出晶体，然后固液分离，干燥后得到尼龙盐。当用有机溶剂作溶剂时，则是将原料溶于有机溶剂，反应后生成的尼龙盐不溶于有机溶剂，然后固液分离，洗涤干燥后得到尼龙盐。目前工业上制备尼龙盐溶液通常采用水作溶剂，高温成盐后保持该温度防止尼龙盐析出，以液体状进行储存。
尼龙固体盐和尼龙盐溶液各有不同优势和缺点：尼龙固体盐工艺复杂，有机溶剂易污染环境，产率低等缺点，但其易保存，运输方便等优势；尼龙盐液体制备工艺简单，收率高，无污染，但其储存困难，运输不便。
现阶段工业上制备尼龙盐溶液，通常是将等摩尔比的二元酸与二元胺与溶剂水混合升温50℃～90℃反应合成，其pH值范围7.0～8.5之间。因为尼龙盐在水中的溶解度随着温度的降低而降低，为了防止尼龙盐析出，尼龙盐溶液的储存条件在60℃～90℃之间。然而过高的反应温度和储存温度使得尼龙盐溶液容易变质，特别是在暴露于空气中时，最明显的变化是尼龙盐溶液颜色变黄，UV值上升，采用变质后的尼龙盐溶液聚合得到的聚酰胺树脂品质也会下降。以尼龙66盐为例，其pH为7.8，为了防止尼龙66盐溶液析出保存温度60℃，氮气保护，通常为了防止尼龙66盐品质下降，存储周期不会超过一周。
专利CN105777553B介绍了一种尼龙盐的制备方法，通过在饱和盐溶液中加入原料反应成盐，生成的尼龙盐析出，经固液分离得到尼龙固体盐。该方法可以在较低的温度条件下进行，但是温度低于50℃，尼龙盐反应缓慢，同时需要提供尼龙盐过饱和溶液，存在收率偏低的缺点。进一步的优化中提到可以采用有机溶剂，有机溶剂分离困难，而且易污染环境。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可长期储存的尼龙盐溶液及其制备方法，以解决现有技术中存在的尼龙盐溶液储存温度高、储存难度大易变质以及储存周期短的技术问题。
本发明提供的技术方案如下：
在一个方面，提供了一种可长期储存的尼龙盐溶液的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将二元胺与过量的二元酸在反应温度50℃以下进行成盐反应0.5h-2h；然后升温至50℃～150℃保持10～60min至反应完全；
在反应完全后，在尼龙盐溶液中补加抗氧剂。
在一个实施方案中，成盐反应优选60～120min。
本发明将成盐温度控制在50℃以下，以尽量减少副反应，保证尼龙盐的品质，然后迅速升温至50～150℃保留10～60min以确保成盐反应完全。
成盐反应后加入定量的抗氧剂，可以保证尼龙盐溶液更长的储存时间，并且在聚合时也可以保证树脂不容易氧化，以及保证树脂的抗老性。
在一个实施方案中，所述二元胺与二元酸的摩尔比为1：(1.001～1.1)。
本发明将成盐反应控制在酸性条件下，这是因为过量的二元胺在高于50℃易于挥发，并且不稳定，容易发生副反应导致尼龙盐溶液色度上升甚至盐溶液变色，而将成盐反应控制在酸性条件下进行则可以很好的控制尼龙盐溶液的色度。
在一个实施方案中，所述反应温度为10℃～50℃，例如包括但不限于10℃、20℃、30℃、40℃和50℃。
在一个实施方案中，所述二元胺选自脂肪族二元胺或芳香族二元胺，包括但不限于：1,4-四亚甲基二胺、己二胺、庚二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷二元胺、十三烷二元胺、十四烷二元胺、环己烷二胺、甲基环己烷二胺、双(4-氨基环己基)甲烷、双(氨基甲基)环己烷，对苯二胺、间苯二胺、二甲苯二胺等；所述二元酸选自脂肪族二元酸或芳香族二元酸，包括但不限于：对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-氧代二苯甲酸、4,4’-二羧基联苯砜，丁二酸、己二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、2,2-二甲基戊二酸、3,3-二乙基丁二酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二元酸、十三烷二元酸、十四烷二元酸、1,3环戊烷二羧酸、1,4环己烷二羧酸等。
在一个实施方案中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1024、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂2246、抗氧剂626、抗氧剂245、抗氧剂694或抗氧剂300中的一种或多种。
在一个实施方案中，所述抗氧剂的添加量为所述尼龙盐溶液重量的0.01～2％，例如包括但不限于0.01％、0.02％、0.03％、0.05％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.15％、0.17％、0.18％和2％。
在一个实施方案中，所述方法在补加抗氧剂后，还包括冷却至50℃～100℃，打入储液罐进行保温储存的步骤。
优选地，储液罐储存条件需要保温在尼龙盐溶液析出温度之上，保持温度50℃～100℃，优选60℃～90℃，例如包括但不限于60℃、70℃、80℃和90℃。
在一个实施方案中，在所述储液罐中充入惰性保护气体进行储存。所述惰性气体选自例如氮气、氩气和氖气等。
在一个实施方案中，所述储液罐带有搅拌装置，可以在储存的过程中进行缓慢搅拌。在储存过程中进行缓慢搅拌，更有利于尼龙盐溶液保持温度性能，而且在添加惰性气体保护的情况下，能使气体更充分地与溶液接触，保证尼龙盐溶液更长的储存时间。
在一个具体的实施方案中，本发明一种可长期储存的尼龙盐溶液的制备方法具体包括以下步骤：
(1)取二元胺与二元酸摩尔比1：1.001～1.1，与水搅拌混合，控制反应温度10～50℃，反应30～120min；
(2)迅速升温50～150℃后反应10～60min，然后加入抗氧剂；
(3)冷却至50～100℃，打入储液罐进行保温储存。
在另一个方面，本发明还提供了根据前述制备方法制备得到的尼龙盐溶液。
本发明制备得到尼龙盐溶液在需要使用尼龙盐溶液进行聚合反应时，再补加定量的胺，将pH值调至所需的范围即可。
有益效果：
本发明提供了一种可长时间储存的尼龙盐溶液，且能够保持高品质，不变色。本发明的尼龙盐溶液储存时期长，在50～90℃的条件下30天内其色泽也不会发生变化，并且尼龙盐溶液品质也不会下降。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取3480g己二胺(30mol)溶于1740g高纯水中，制备己二胺溶液。称取4599g己二酸(31.5mol)与6340g水混合打浆。缓慢地将己二胺溶液加入己二酸水浆中，用冷却水冷却，控制反应温度4041℃，反应60min后，升温至60℃保持30min，加入40.4g抗氧剂1010。将尼龙盐溶液打入带有搅拌装置的储液罐中，60℃保温，氮气保护下进行储存，得到尼龙66盐溶液。
取样刚成盐后的样品进行色度测试，测试结果为8度，然后保存30天后进行色度测试，测试结果为12度。
色度测试的方法如下：
将尼龙盐溶液配制成质量分数为35％盐溶液，摇匀后过滤，去除不溶于水的抗氧剂，然后装入比色管中与铂-钴色度标准溶液比较。
实施例2
称取3480g己二胺(30mol)溶于1740g高纯水中，制备己二胺溶液。称取5299g对苯二甲酸(31.5mol)与8720g水混合打浆。慢慢将己二胺溶液加入对苯二甲酸水浆中，用冷却水冷却，控制反应温度45±1℃，反应60min后，升温至90℃保持30min，加入40.4g抗氧剂1010。将盐溶液打入带有搅拌装置的储液罐，80℃保温，氮气保护下进行储存，得到尼龙6T盐溶液。
取样刚成盐后的样品进行色度测试，测试结果为15度，然后保存30天后进行色度测试，测试结果为16度。
色度测试的方法同实施例1。
实施例3
称取3480g己二胺(30mol)溶于1740g高纯水中，制备己二胺溶液。称取5299g间苯二甲酸(31.5mol)与8720g水混合打浆。慢慢将己二胺溶液加入对苯二甲酸水浆中，用冷却水冷却，控制反应温度45±1℃，反应60min后，升温至90℃保持30min，加入40.4g抗氧剂168。将盐溶液打入带有搅拌装置的储液罐，80℃保温，氮气保护下进行储存，得到尼龙6I盐溶液。
取样刚成盐后的样品进行色度测试，测试结果为16度，然后保存30天后进行色度测试，测试结果为18度。
色度测试的方法同实施例1。
对比例1：酸不过量且不添加抗氧剂
称取3480g己二胺(30mol)溶于1740g高纯水中，制备己二胺溶液。称取4380g己二酸(30mol)与6340g水混合打浆。缓慢地将己二胺溶液加入己二酸水浆中，用冷却水冷却，控制反应温度4041℃，反应60min后，升温至60℃保持30min。将尼龙盐溶液打入带有搅拌装置的储液罐中，60℃保温，氮气保护下进行储存，得到尼龙66盐溶液。
取样刚成盐后的样品进行色度测试，测试结果为15度，然后保存30天后进行色度测试，测试结果为30度。
色度测试的方法如下：
将尼龙盐溶液配制成质量分数为35％盐溶液，摇匀后过滤，去除不溶于水的抗氧剂，然后装入比色管中与铂-钴色度标准溶液比较。
对比例2：不进行升温反应完全
称取3480g己二胺(30mol)溶于1740g高纯水中，制备己二胺溶液。称取5299g对苯二甲酸(31.5mol)与8720g水混合打浆。慢慢将己二胺溶液加入对苯二甲酸水浆中，用冷却水冷却，控制反应温度45℃，反应60min后，无法澄清，含有白色粉末固体，为悬浮液，反应不完全，加入40.4g抗氧剂1010。将盐溶液打入带有搅拌装置的储液罐，50℃保温，氮气保护下进行储存，得到尼龙6T盐溶液。
取样刚成盐后的样品进行色度测试，测试结果为18度，然后保存30天后进行色度测试，测试结果为46度。
色度测试的方法同实施例1。
对比例3：成盐温度过高
称取3480g己二胺(30mol)溶于1740g高纯水中，制备己二胺溶液。称取5299g间苯二甲酸(31.5mol)与8720g水混合打浆。慢慢将己二胺溶液加入对苯二甲酸水浆中，控制反应温度90℃保持60min，加入40.4g抗氧剂168。将盐溶液打入带有搅拌装置的储液罐，80℃保温，氮气保护下进行储存，得到尼龙6I盐溶液。
取样刚成盐后的样品进行色度测试，测试结果为35度，然后保存30天后进行色度测试，测试结果为67度。
色度测试的方法同实施例1。
实施例4
称取实施例1中储存30天的尼龙66盐溶液8kg，补加86.2g己二胺，称取实施例2中储存30天的尼龙6T盐溶液12kg，补加119g己二胺，加入20g苯甲酸，倒入配有磁力偶合搅拌、冷凝管、排气口、压力防爆口的40L高压反应釜中，经氮气置换空气后，升温至240℃，保持3MPa压力，期间将盐溶液中的水以水蒸气的方式排出，然后继续升温至300℃，减压放料得到半芳香族聚酰胺6T-66树脂预聚物。将6T-66预聚物破碎后，然后在真空条件下保持200℃4h，得到最终产品半芳香族聚酰胺6T-66树脂。
取样测试其特性粘度为1.08dL/g，物理性能见表1。
尼龙树脂类产品特性粘度测试方法如下：
在25℃的浓硫酸中测量浓度为0.25、0.50、0.75和1g/dl的聚酰胺对数比浓粘度ηinh。
ηinh＝[ln(t1/t0)]/C
其中，ηinh表示对数比浓粘度，单位为dl/g，t0表示溶剂的流经时间(sec)，t1表示样品溶液的流经时间(sec)，C表示样品溶液的浓度(g/dl)。
将ηinh外推到浓度0g/dl，作图得到特性粘度[η]。
PS：通过测定树脂的特性粘度可以判断树脂的分子量大小。
实施例5
称取实施例2中储存30天的尼龙6T盐溶液10kg，补加99.1g己二胺，称取实施例3中储存30天的尼龙6I盐溶液10kg，补加99.1g己二胺，加入40g苯甲酸，倒入配有磁力偶合搅拌、冷凝管、排气口、压力防爆口的40L高压反应釜中，经氮气置换空气后，升温至240℃，保持3MPa压力，期间将盐溶液中的水以水蒸气的方式排出，然后继续升温至300℃，减压放料得到半芳香族聚酰胺6T-6I树脂预聚物。将6T-6I预聚物破碎后，然后在真空条件下保持200℃4h，得到最终产品半芳香族聚酰胺6T-6I树脂。
取样测试其特性粘度为1.05dL/g，物理性能见表1。
尼龙树脂类产品特性粘度测试方法如实施例4。
实施例6
称取实施例1中刚反应完全的尼龙66盐溶液8kg，补加86.2g己二胺，称取实施例2中储存30天的尼龙6T盐溶液12kg，补加119g己二胺，加入200g苯甲酸，倒入配有磁力偶合搅拌、冷凝管、排气口、压力防爆口的40L高压反应釜中，经氮气置换空气后，升温至240℃，保持3MPa压力，期间将盐溶液中的水以水蒸气的方式排出，然后继续升温至300℃，减压放料得到半芳香族聚酰胺6T-66树脂预聚物。将6T-66预聚物破碎后，然后在真空条件下保持200℃4h，得到最终产品半芳香族聚酰胺6T-66树脂。
取样测试其特性粘度为1.06dL/g，物理性能见表1。
实施例7
称取实施例2刚反应完全的尼龙6T盐溶液10kg，补加99.1g己二胺，称取实施例3中储存30天的尼龙6I盐溶液10kg，补加99.1g己二胺，加入40g苯甲酸，倒入配有磁力偶合搅拌、冷凝管、排气口、压力防爆口的40L高压反应釜中，经氮气置换空气后，升温至240℃，保持3MPa压力，期间将盐溶液中的水以水蒸气的方式排出，然后继续升温至300℃，减压放料得到半芳香族聚酰胺6T-6I树脂预聚物。将6T-6I预聚物破碎后，然后在真空条件下保持200℃4h，得到最终产品半芳香族聚酰胺6T-6I树脂。
取样测试其特性粘度为1.07dL/g，物理性能见表1。
对比例4
称取对比例1中储存30天的尼龙66盐溶液8kg，称取对比例2中储存30天的尼龙6T盐溶液12kg，加入20g苯甲酸，倒入配有磁力偶合搅拌、冷凝管、排气口、压力防爆口的40L高压反应釜中，经氮气置换空气后，升温至240℃，保持3MPa压力，期间将盐溶液中的水以水蒸气的方式排出，然后继续升温至300℃，减压放料得到半芳香族聚酰胺6T-66树脂预聚物。将6T-66预聚物破碎后，然后在真空条件下保持200℃4h，得到最终产品半芳香族聚酰胺6T-66树脂。
取样测试其特性粘度为1.05dL/g，物理性能见表1。
对比例5
称取对比例2中储存30天的尼龙6T盐溶液10kg，称取对比例3中储存30天的尼龙6I盐溶液10kg，加入40g苯甲酸，倒入配有磁力偶合搅拌、冷凝管、排气口、压力防爆口的40L高压反应釜中，经氮气置换空气后，升温至240℃，保持3MPa压力，期间将盐溶液中的水以水蒸气的方式排出，然后继续升温至300℃，减压放料得到半芳香族聚酰胺6T-6I树脂预聚物。将6T-6I预聚物破碎后，然后在真空条件下保持200℃4h，得到最终产品半芳香族聚酰胺6T-6I树脂。
取样测试其特性粘度为1.05dL/g，物理性能见表1。
表1
Figure BDA0002843781810000101
Figure BDA0002843781810000111
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种可长期储存的尼龙盐溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）取二元胺与二元酸摩尔比1：1.05～1.1，与水搅拌混合，控制反应温度10～46℃，反应30～120min；
（2）迅速升温60～90℃后反应10～30min时反应完全，然后加入抗氧剂；
（3）冷却至50～100℃，打入储液罐进行保温储存；
所述抗氧剂的添加量为所述尼龙盐溶液重量的0.01～2%；
储液罐储存条件保温在尼龙盐溶液析出温度之上，保持温度50℃～100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元胺选自脂肪族二元胺或芳香族二元胺；所述二元酸选自脂肪族二元酸或芳香族二元酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1024、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂2246、抗氧剂626、抗氧剂245、抗氧剂694或抗氧剂300中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述储液罐储存条件保持温度60℃～90℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述储液罐内充入惰性保护气体进行储存。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述储液罐带有搅拌装置，在储存的过程中缓慢搅拌。
7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法获得的尼龙盐溶液。
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US4442260A (en) * 1983-03-14 1984-04-10 E. I. Du Pont De Nemours & Company Preparation of salt solution useful for making nylon
CN104562271A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 尼龙纤维及其制备方法
JP2015178551A (ja) * 2014-03-19 2015-10-08 東レ株式会社 ジアミン−ジカルボン酸塩水溶液の製造方法。
CN105885038A (zh) * 2015-05-12 2016-08-24 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 一种聚酰胺的制备方法

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