CN112619588A - 一种叔胺的生产装置及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叔胺的生产装置，它包括蒸发器、循环泵、胺化反应器、气液分离器、冷却器A、冷却器B、油水分离器、缓冲罐、回收釜、换热器；本发明通过在胺化反应器循环气管线安装装有金属波纹填料的气液分离器，利用油水分离器中分离的油相在气液分离器上方喷淋，与气液分离器中的气相进行逆向换热，重组分油相被冷凝流回反应器，未凝气相继续通过冷却器A、冷却器B。本发明同时还提供了采用该装置的叔胺生产方法。本发明叔胺的生产装置及其生产方法具有油水分离效果好、缩短反应时间，提高产率的优点。

Description

一种叔胺的生产装置及其生产方法
技术领域
本发明涉及叔胺生产技术领域，具体涉及一种叔胺的生产装置及其生产方法。
背景技术
单长链烷基叔胺是一类重要的脂肪醇胺，尤其是碳链长度在C8～C18的叔胺，主要用于生产阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和氧化胺的原料，在杀菌消毒、织物柔软、洗涤增泡、抗静电及金属缓释等领域具有不可替代的作用。现有工艺中，叔胺的生产方法主要包括：卤代胺化法和脂肪醇催化胺化法，卤代胺化法具有设备腐蚀和环境污染等问题，并且产品质量不高，已基本被淘汰。
脂肪醇直接催化胺化制叔胺的工艺由于具有工艺路线短，设备投资少，基本上无三废排放以及产品质量高等优点而被广泛应用。该反应的反应方程式为：
Figure BDA0002810980150000011
脂肪醇催化胺化反应生成叔胺和水。该反应是吸热反应，需要不断地将体系中生成的水脱除，促进反应平衡向右进行。生产中需要借助***中的循环气将反应生成的水带出并分离。
现有的叔胺生产***如图2所示，其中经胺化反应器100反应生成的叔胺、水等混合气体经气相管线进入循环气换热器200换热，在此气相中大部分叔胺被冷凝并同混合气进入叔胺分离器400，被冷凝的叔胺沿叔胺分离器400底部管线流回到胺化反应器100，未冷凝的混合气体经气相管线进入循环气冷却器800经冷却水冷却后进入油水分离器500，在此混合气中的脂肪醇、叔胺、水蒸汽基本都被冷凝，并在油水分离器500中上下分层(水在下层油在上层)，依靠工艺管道的设计，下面的反应水经溢流管流入反应水计量罐600，上面的油相经溢流管线流回胺化反应器100底部继续反应。反应水计量罐600有蒸汽加热能把溶解在反应水中的二甲胺蒸发出来，同时反应水计量罐600上面有冷却器能将挥发的水蒸气冷凝，防止水蒸气进入***。蒸发出来的二甲胺与新鲜二甲胺(经二甲胺汽化器700汽化后)一同进入循环气换热器200进行换热升温，再进入循环气预热器300加热到反应所需温度，然后进入胺化反应器100参加反应。
现有的叔胺生产***存在以下缺陷：
(1)油水分离过程的混合气中带料严重，造成胺化反应器100液位降低；
(2)胺化反应器100压力高，随着循环气被冷凝压力逐渐降低，存在压差，导致叔胺分离器400、油水分离器500分离出的液相不能顺利流回胺化反应器100，使导致叔胺分离器400、油水分离器500液位不断升高；
(3)混合气凝液从上方进入油水分离器500中，进入油水分离器500中的油水混合物依靠自身密度的大小自动分层，效率较低，分层不彻底，导致分离水中含大量物料；
(4)脂肪醇催化的胺化反应器100采用搅拌釜反应器，存在气液固三相之间的传质障碍。传质不良的结果是反应时间长，反应质量差。
因此，现有的叔胺反应***循环气中携带大量脂肪醇和叔胺导致反应器液位降低、水分离效果差影响正反应进行、催化剂效果差导致反应效率低副产物增加，严重影响了叔胺的生产质量和效率。为此，需要一种油水分离效果好、高产率、生产叔胺质量高的反应装置及生产方法，以克服上述缺陷。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种叔胺的生产装置及其生产方法，具有油水分离效果好、缩短反应时间，提高产率的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种叔胺的生产装置，它包括蒸发器、循环泵、胺化反应器、气液分离器、冷却器A、冷却器B、油水分离器、缓冲罐、回收釜、换热器；
所述蒸发器的入料口与二甲胺输入管路相连通，二甲胺在蒸发器内蒸发形成二甲胺蒸汽，蒸发器的出气口与二甲胺蒸汽输出管路相连通；
胺化反应器的入料口与脂肪醇输入管路相连通，胺化反应器中安装有文丘里管，文丘里管上方喷嘴与换热器出料口通过管路连通，换热器入料口与循环泵出料口通过管路相连通，所述胺化反应器底部出料口通过管路与循环泵入料口相连通，所述胺化反应器的侧端出料口与叔胺成品输出管路相连通，胺化反应器顶部出气口通过管路与所述气液分离器进气口相连通，所述气液分离器底部出料口通过管路与所述胺化反应器顶部入料口相连通，所述气液分离器顶部出气口通过管路与所述冷却器A进气口相连通，冷却器A的侧端出气口通过管路与所述冷却器B相连通，冷却器B的侧端出气口通过管路与缓冲罐的进气口相连通，缓冲罐的侧端出气口设有未冷凝气体输出管路，所述未冷凝气体输出管路与所述二甲胺蒸汽输出管路汇总后与所述胺化反应器的文丘里管吸入腔相连通，所述未冷凝气体输出管路及二甲胺蒸汽输出管路另外同时与氮气输入管路和氢气输入管路相连通，缓冲罐的底部出料口通过管路与所述回收釜相连通，所述冷却器A和冷却器B的底部出料口分别通过冷凝液体输出管路与所述油水分离器侧端入料口相连通，油水分离器顶端的出料口与所述气液分离器顶端的入料口通过管路相连通，所述油水分离器的底部出料口与所述回收釜顶端的入料口通过管路相连通。
进一步地，所述回收釜的内部设有加热盘管，对回收釜内的水进行加热，且回收釜的底部进气口与水蒸气输入管路相连通，向回收釜内通入水蒸气，对回收釜内的水进行加热，出料口与冷凝水输出管路相连通，将冷凝水排出，回收釜上方设有水冷却器，防止水蒸气挥发，水冷却器上方出气口通过二甲胺回收管路与所述未冷凝气体输出管路相连通。
进一步地，所述冷却器A、冷却器B和水冷却器分别同时与冷却水进水管路及冷却水出水管路相连通。
进一步地，所述胺化反应器底部出料口与循环泵进口之间设有阀门A。
进一步地，所述循环泵与换热器之间设有阀门B。
进一步地，所述气液分离器中装有金属波纹填料，用于实现油水分离。
进一步地，所述冷却器A、冷却器B的位置高于气液分离器。
本发明另外提供采用上述叔胺的生产装置的叔胺生产方法，该生产方法具体包括以下步骤：
将脂肪醇和催化剂在配料罐中混合后自脂肪醇输入管路打入胺化反应器，启动循环泵建立胺化反应器自身循环，用热水加热蒸发器使二甲胺汽化生成二甲胺蒸汽，当脂肪醇和催化剂流经胺化反应器上方文丘里管时能够形成局部真空将汽化的二甲胺蒸汽吸入胺化反应器并参加反应，反应生成的叔胺和水蒸汽经管路进入装有金属波纹填料的气液分离器进行气液分离，被冷凝分离的液体通过气液分离器下方的管路流回胺化反应器，未被冷凝的气体经管路进入冷却器A，在此气体进一步被冷凝，未被冷凝的气体经管路进入冷却器B，在此气体再次被冷凝，未被冷凝的气体进入缓冲罐内，并经未冷凝气体输出管路返回到胺化反应器上方同二甲胺蒸汽一同被吸入胺化反应器；在冷却器A和冷却器B中被冷凝的液体分别经冷凝液体输出管路汇集到一起流入油水分离罐中进行油水分离，油在上层，水在下层，水从油水分离罐罐底流出到回收釜，回收釜有水蒸汽加热，溶解在水中的二甲胺受热后从水中分离出来，蒸发出来的二甲胺经水冷却器将挥发出来的水蒸汽冷凝，被分离的二甲胺经二甲胺回收管路回到胺化反应器继续参加反应；
同时，油水分离器中的油被压到气液分离器后在气液分离器上方喷淋，与气液分离器中的气相进行逆向换热，重组分油相被冷凝流回胺化反应器。随着脂肪醇和二甲胺的加入不断生成叔胺成品并从胺化反应器叔胺成品输出管路溢流出。
进一步地，所述催化剂加入量是脂肪醇质量的3‰。
进一步地，所述催化剂采用的是Cu-Ca-Zn-Mg，其质量百分比组成为Cu：18％，Ca：25％，Zn：5％，Mg：0.9％。
进一步地，所述胺化反应器的反应温度T1为210℃，反应压力P为0.1～0.3MPa，液体循环量F2为300m3/h，二甲胺流量F1为210～240m3/h，循环气流量F3为900m3/h，冷却器A凝液温度T2为80℃、冷却器B凝液温度T3为40℃、油水分离器液位L为50％。
本发明的优点在于：本发明通过在胺化反应器循环气管线安装装有金属波纹填料的气液分离器，利用油水分离器中分离的油相在气液分离器上方喷淋，与气液分离器中的气相进行逆向换热，重组分油相被冷凝流回反应器，未凝气相继续通过冷却器A、冷却器B，有效地解决了循环气带料的问题；通过冷却器A、冷却器B冷凝的冷凝液，沿管线从油水分离罐侧面流入罐中油水层之间，便于凝液中油水快速分离。在同样产能的情况下，催化剂单批次耗量可至少降低33.33％，副产品生成量至少降低57.14％。同时，胺化反应器采用外循环加热喷射反应器，提高了传质过程，在相同的催化剂下，比搅拌釜装置反应时间缩短50％，反应选择性提高1％，具有明显的经济效益。
附图说明
图1为本发明叔胺的生产装置的结构示意图；
图2为现有技术中叔胺生产***的结构示意图。
附图标记包括：
图1中：1-蒸发器、2-循环泵、3-胺化反应器、31-文丘里管、4-气液分离器、5-冷却器A、6-冷却器B、7-油水分离器、8-进口缓冲罐、9-回收釜、91-加热盘管、10-换热器、11-二甲胺输入管路、12-二甲胺蒸汽输出管路、13-脂肪醇输入管路、14-叔胺成品输出管路、15-未冷凝气体输出管路、16-氮气输入管路、17-冷凝液体输出管路、18-水冷却器、19-氢气输入管路、20-冷却水进水管路、21-冷却水出水管路、22-阀门A、23-阀门B、24-水蒸气输入管路、25-冷凝水输出管路、26-二甲胺回收管路。
图2中：100-胺化反应器，200-循环气换热器，300-循环气预热器，400-叔胺分离器，500-油水分离器，600-反应水计量罐，700-二甲胺汽化器，800-循环气冷却器。
具体实施方式
为使本技术方案的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本技术方案进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而不是要限制本技术方案的范围。
如图1所示，一种叔胺的生产装置，它包括蒸发器1、循环泵2、胺化反应器3、气液分离器4、冷却器A5、冷却器B6、油水分离器7、缓冲罐8、回收釜9、换热器10；
所述蒸发器1的入料口与二甲胺输入管路11相连通，二甲胺在蒸发器1内蒸发形成二甲胺蒸汽，蒸发器1的出气口与二甲胺蒸汽输出管路12相连通；
胺化反应器3的入料口与脂肪醇输入管路13相连通，胺化反应器3中安装有文丘里管，文丘里管上方喷嘴与换热器10出料口通过管路连通，换热器10入料口与循环泵2出料口通过管路相连通，所述胺化反应器3底部出料口通过管路与循环泵2入料口相连通，所述胺化反应器3的侧端出料口与叔胺成品输出管路14相连通，胺化反应器3顶部出气口通过管路与所述气液分离器4进气口相连通，所述气液分离器4底部出料口通过管路与所述胺化反应器3顶部入料口相连通，所述气液分离器4顶部出气口通过管路与所述冷却器A5进气口相连通，冷却器A5的侧端出气口通过管路与所述冷却器B6相连通，冷却器B6的侧端出气口通过管路与缓冲罐8的进气口相连通，缓冲罐8的侧端出气口设有未冷凝气体输出管路15，所述未冷凝气体输出管路15与所述二甲胺蒸汽输出管路12汇总后与所述胺化反应器3的文丘里管吸入腔相连通，所述未冷凝气体输出管路15及二甲胺蒸汽输出管路12另外同时与氮气输入管路16和氢气输入管路19相连通，缓冲罐8的底部出料口通过管路与所述回收釜9相连通，所述冷却器A5和冷却器B6的底部出料口分别通过冷凝液体输出管路17与所述油水分离器7侧端入料口相连通，油水分离器7顶端的出料口与所述气液分离器4顶端的入料口通过管路相连通，所述油水分离器7的底部出料口与所述回收釜9顶端的入料口通过管路相连通。
所述回收釜9的内部设有加热盘管，对回收釜9内的水进行加热，且回收釜9的底部进气口与水蒸气输入管路24相连通，向回收釜9内通入水蒸气，对回收釜9内的水进行加热，出料口与冷凝水输出管路25相连通，将冷凝水排出，回收釜9上方设有水冷却器18，防止水蒸气挥发，水冷却器18上方出气口通过二甲胺回收管路26与所述未冷凝气体输出管路15相连通。
所述冷却器A5、冷却器B6和水冷却器18分别同时与冷却水进水管路20及冷却水出水管路21相连通。
所述胺化反应器3底部出料口与循环泵2进口之间设有阀门A22。
所述循环泵2与换热器10之间设有阀门B23。
所述气液分离器4中装有金属波纹填料，用于实现油水分离。
所述冷却器A5、冷却器B6的位置高于气液分离器4。
本发明另外提供采用上述叔胺的生产装置的叔胺生产方法，该生产方法具体包括以下步骤：
将脂肪醇和催化剂在配料罐中混合后自脂肪醇输入管路13打入胺化反应器3，启动循环泵2建立胺化反应器3自身循环，用热水加热蒸发器1使二甲胺汽化生成二甲胺蒸汽，当脂肪醇和催化剂流经胺化反应器3上方文丘里管时能够形成局部真空将汽化的二甲胺蒸汽吸入胺化反应器3并参加反应，反应生成的叔胺和水蒸汽经管路进入装有金属波纹填料的气液分离器4进行气液分离，被冷凝分离的液体通过气液分离器4下方的管路流回胺化反应器3，未被冷凝的气体经管路进入冷却器A5，在此气体进一步被冷凝，未被冷凝的气体经管路进入冷却器B6，在此气体再次被冷凝，未被冷凝的气体进入缓冲罐8内，并经未冷凝气体输出管路15返回到胺化反应器3上方同二甲胺蒸汽一同被吸入胺化反应器3。在冷却器A5和冷却器B6中被冷凝的液体分别经冷凝液体输出管路17汇集到一起流入油水分离罐7中进行油水分离，油(脂肪醇、叔胺等)在上层水在下层，水从油水分离罐7罐底流出到回收釜9，回收釜9有水蒸汽加热，溶解在水中的二甲胺受热后从水中分离出来，蒸发出来的二甲胺经水冷却器18将挥发出来的水蒸汽冷凝，被分离的二甲胺经二甲胺回收管路26回到胺化反应器3继续参加反应；
同时，油水分离器7中的油被压到气液分离器4后在气液分离器4上方喷淋，与气液分离器4中的气相进行逆向换热，重组分油相被冷凝流回胺化反应器3。随着脂肪醇和二甲胺的加入不断生成叔胺成品并从胺化反应器3叔胺成品输出管路14溢流出。
所述催化剂加入量是脂肪醇质量的3‰。
所述催化剂采用的是Cu-Ca-Zn-Mg，其质量百分比组成为Cu：18％，Ca：25％，Zn：5％，Mg：0.9％。其中本发明将Cu的质量百分比从原来的16％提高到18％，以提高催化剂的活性和选择性。
所述胺化反应器的反应温度T1为210℃，反应压力P为0.1～0.3MPa，液体循环量F2为300m3/h，二甲胺流量F1为210～240m3/h，循环气流量F3为900m3/h，冷却器A凝液温度T2为80℃、冷却器B凝液温度T3为40℃、油水分离器液位L为50％。
本发明气相管线通过安装气液分离器4，大部分液体在此被冷凝分离并流回胺化反应器3，不会出现胺化反应器3液位降低的情况；
本发明中冷却器A5、冷却器B6的位置高于气液分离器4，油水分离器4中的油相是依靠重力被压入气液分离器4中，然后经与反应器中的气相进行逆向换热后流回反应器。
本发明中冷却器A5和冷却器B6的底部出料口分别通过冷凝液体输出管路17与所述油水分离器7侧端入料口相连通，油水混合物可以直接***油水分层界面，油水混合物进入油水分离器7后能够快速分层。
采用本发明的生产装置和现有工艺同时生产叔胺，两种工艺的生产对比结果参照表1。
表1本发明与现有工艺生产叔胺性能对比
Figure BDA0002810980150000101
通过表1可以看出，与原有工艺方法相比，采用本发明的生产装置和生产方法后，不但提高了色泽、叔胺含量、主组分含量、抑制了副反应，而且缩短了反应时间，具有明显的经济效益。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本技术内容的思想，在具体实施方式及应用范围上可以作出许多变化，只要这些变化未脱离本发明的构思，均属于本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种叔胺的生产装置，其特征在于，它包括蒸发器、循环泵、胺化反应器、气液分离器、冷却器A、冷却器B、油水分离器、缓冲罐、回收釜、换热器；
所述蒸发器的入料口与二甲胺输入管路相连通，二甲胺在蒸发器内蒸发形成二甲胺蒸汽，蒸发器的出气口与二甲胺蒸汽输出管路相连通；
胺化反应器的入料口与脂肪醇输入管路相连通，胺化反应器中安装有文丘里管，文丘里管上方喷嘴与换热器出料口通过管路连通，换热器入料口与循环泵出料口通过管路相连通，所述胺化反应器底部出料口通过管路与循环泵入料口相连通，所述胺化反应器的侧端出料口与叔胺成品输出管路相连通，胺化反应器顶部出气口通过管路与所述气液分离器进气口相连通，所述气液分离器底部出料口通过管路与所述胺化反应器顶部入料口相连通，所述气液分离器顶部出气口通过管路与所述冷却器A进气口相连通，冷却器A的侧端出气口通过管路与所述冷却器B相连通，冷却器B的侧端出气口通过管路与缓冲罐的进气口相连通，缓冲罐的侧端出气口设有未冷凝气体输出管路，所述未冷凝气体输出管路与所述二甲胺蒸汽输出管路汇总后与所述胺化反应器的文丘里管吸入腔相连通，所述未冷凝气体输出管路及二甲胺蒸汽输出管路另外同时与氮气输入管路和氢气输入管路相连通，缓冲罐的底部出料口通过管路与所述回收釜相连通，所述冷却器A和冷却器B的底部出料口分别通过冷凝液体输出管路与所述油水分离器侧端入料口相连通，油水分离器顶端的出料口与所述气液分离器顶端的入料口通过管路相连通，所述油水分离器的底部出料口与所述回收釜顶端的入料口通过管路相连通。
2.如权利要求1所述的一种叔胺的生产装置，其特征在于，所述回收釜的内部设有加热盘管，对回收釜内的水进行加热，且回收釜的底部进气口与水蒸气输入管路相连通，向回收釜内通入水蒸气，对回收釜内的水进行加热，出料口与冷凝水输出管路相连通，将冷凝水排出，回收釜上方设有水冷却器，防止水蒸气挥发，水冷却器上方出气口通过二甲胺回收管路与所述未冷凝气体输出管路相连通。
3.如权利要求1所述的一种叔胺的生产装置，其特征在于，所述冷却器A、冷却器B和水冷却器分别同时与冷却水进水管路及冷却水出水管路相连通。
4.如权利要求1所述的一种叔胺的生产装置，其特征在于，所述胺化反应器底部出料口与循环泵进口之间设有阀门A。
5.如权利要求1所述的一种叔胺的生产装置，其特征在于，所述循环泵与换热器之间设有阀门B。
6.如权利要求1所述的一种叔胺的生产装置，其特征在于，所述气液分离器中装有金属波纹填料，用于实现油水分离。
7.如权利要求1所述的一种叔胺的生产装置，其特征在于，所述冷却器A、冷却器B的位置高于气液分离器。
8.采用如权利要求1-7任意一项所述的叔胺的生产装置的生产方法，其特征在于，该生产方法具体包括以下步骤：
将脂肪醇和催化剂在配料罐中混合后自脂肪醇输入管路打入胺化反应器，启动循环泵建立胺化反应器自身循环，用热水加热蒸发器使二甲胺汽化生成二甲胺蒸汽，当脂肪醇和催化剂流经胺化反应器上方文丘里管时能够形成局部真空将汽化的二甲胺蒸汽吸入胺化反应器并参加反应，反应生成的叔胺和水蒸汽经管路进入装有金属波纹填料的气液分离器进行气液分离，被冷凝分离的液体通过气液分离器下方的管路流回胺化反应器，未被冷凝的气体经管路进入冷却器A，在此气体进一步被冷凝，未被冷凝的气体经管路进入冷却器B，在此气体再次被冷凝，未被冷凝的气体进入缓冲罐内，并经未冷凝气体输出管路返回到胺化反应器上方同二甲胺蒸汽一同被吸入胺化反应器；在冷却器A和冷却器B中被冷凝的液体分别经冷凝液体输出管路汇集到一起流入油水分离罐中进行油水分离，油在上层，水在下层，水从油水分离罐罐底流出到回收釜，回收釜有水蒸汽加热，溶解在水中的二甲胺受热后从水中分离出来，蒸发出来的二甲胺经水冷却器将挥发出来的水蒸汽冷凝，被分离的二甲胺经二甲胺回收管路回到胺化反应器继续参加反应；
同时，油水分离器中的油被压到气液分离器后在气液分离器上方喷淋，与气液分离器中的气相进行逆向换热，重组分油相被冷凝流回胺化反应器。随着脂肪醇和二甲胺的加入不断生成叔胺成品并从胺化反应器叔胺成品输出管路溢流出。
9.如权利要求8所述的叔胺的生产装置的生产方法，其特征在于，所述催化剂加入量是脂肪醇质量的3‰；所述催化剂采用的是Cu-Ca-Zn-Mg，其质量百分比组成为Cu：18％，Ca：25％，Zn：5％，Mg：0.9％。
10.如权利要求8所述的叔胺的生产装置的生产方法，其特征在于，所述胺化反应器的反应温度T1为210℃，反应压力P为0.1～0.3MPa，液体循环量F2为300m3/h，二甲胺流量F1为210～240m3/h，循环气流量F3为900m3/h，冷却器A凝液温度T2为80℃、冷却器B凝液温度T3为40℃、油水分离器液位L为50％。
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