CN112614943B - 一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器及其制备方法,其以高质量的单根氮化镓微米线为核芯,以p型有机PTAA材料为壳层,设置第一电极与单根n型氮化镓微米线接触,第二电极与p型PTAA薄层接触,实现了单根GaN微米线与PTAA层结合的有机无机杂糅异质结。该结构中,PTAA具有高的导电率和室温稳定性,其包裹GaN微米线的表面增加了异质结的接触面积和空间电荷区的面积,保证光吸收主要发生在空间电荷区,有效抑制了光生载流子的复合,提高了紫外探测器响应度和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及微型光电探测技术领域,尤其涉及一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器及其制备方法。
背景技术
光探测器的工作原理是将捕获的光信号转变成电信号,从而实现探测。根据其响应的光信号波段,光探测器可分为紫外探测器、可见光探测器和红外探测器等。紫外探测器技术在导弹追踪、天文探索、环境检测、安全通信、火焰探测、视频成像等军事和民用领域有着广泛的应用。作为宽禁带半导体材料的代表,氮化镓(GaN)材料因为其合适的禁带宽度(3.4eV)、未掺杂时为n型以及稳定的化学性质等被认为是一种理想的紫外探测器材料。并且随着材料科学的不断发展进步,材料不断向低维度,小尺寸方面发展。在一维纳米结构中,微/纳米线相比于体材料具有更好的晶体质量,更大的体表面积,更高的吸光效率,因而许多基于氮化镓微纳米线结构的光电探测器应运而生。
基于单纯氮化镓的金属-半导体-金属(MSM)结构的探测器件主要在光电导模式下进行工作,存在灵敏度低、响应速度慢等缺点,且一般需要在外加偏压的情况下才能工作。近年来,自驱动的异质结紫外探测器由于在其界面处存在的内建电场可以实现电子空穴对在无偏压的条件下快速有效的分离和载流子的高效率传输而受到广泛的关注。然而传统的无机p型材料,由于晶格失配大和制备工艺复杂,限制了它的应用;传统的有机p型材料,如PEDOT:PSS,与氮化镓结合制备的紫外探测器存在p型层易吸水,室温不能稳定存在的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明的首要目的在于提供一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器,通过在氮化镓微米线上包裹一层PTAA(聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺])薄膜形成异质p-n结,具备高质量的内建电场的紫外探测器具有的高响应速度、高光暗电流比、可见光盲、高探测率等优点,并实现了超微弱紫外光信号的探测和器件的自供电工作。
本发明的另一个目的在于提出了一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器的制备方法。该制备方法简单、可行性高,有利于实际生产应用。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器,包括基底,单根n型氮化镓微米线,沿其长度方向设置于所述基底的表面;
p型有机PTAA壳层,其包裹所述单根n型氮化镓微米线远离所述基底的表面;
第一电极层,覆盖于所述氮化镓微米线表面的一端,与所述PTAA层互不接触;
第二电极层,覆盖于所述PTAA层表面的一端;
其中,所述氮化镓微米线与所述PTAA壳层形成核壳异质pn结。
进一步地,所述PTAA壳层的厚度为50nm至300nm。
进一步地,采用旋涂的方法将p型PTAA有机溶液旋涂于单根GaN微米线的表面,该有机溶液中PTAA为溶质,氯苯为溶剂。之后经热退火后获得厚度均匀的p型PTAA壳层。
进一步地,所述氮化镓微米线的横截面为梯形,所述梯形的高度为4μm至6μm,所述氮化镓微米线的长度为200μm至500μm。
进一步地,所述PTAA壳层的厚度优选130nm。
进一步地,所述第一电极优选铟或银,其厚度为60至200nm;所述第二电极优选银或铟,其厚度为60至200nm。
本发明还提供一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器的制备方法,其包括以下步骤:
在图形化的硅衬底上外延生长横截面为梯形的n型氮化镓微米线;
剥离获得长度为200μm至500μm的所述n型氮化镓微米线;
转移单根所述n型氮化镓微米线至基底表面;
在单根n型氮化镓微米线的一端沉积第一电极材料,形成覆盖单根n型氮化镓微米线一端的第一电极层;
在所述n型氮化镓微米线的表面旋涂包含PTAA的有机溶液,该有机溶液的浓度为2至5mg/mL,形成p型有机PTAA层,该PTAA层与所述第一电极层不接触;
在所述PTAA层表面沉积第二电极材料,形成覆盖所述PTAA层一端的第二电极层。
进一步地,所述包含PTAA的有机溶液中,PTAA为溶质,氯苯为溶剂,其浓度优选3.5mg/mL。
进一步地,所述旋涂步骤之后,沉积所述第二电极材料之前,还包括,将所述基底置于100℃下热退火10分钟。
进一步地,硅衬底的所述图形化包括:选用晶向为<100>的硅衬底,在该硅衬底表面设置绝缘层,刻蚀该绝缘层形成条纹状图案,以该条纹状图案为掩膜刻蚀所述硅衬底,形成横截面呈倒梯形的凹槽,所述凹槽的深度为5μm至8μm;
所述n型氮化镓微米线生长于所述凹槽的侧壁;所述剥离步骤中,剥离液优选硝酸、氢氟酸和水的混合液,三者的体积比为(4.9~5.1):(1.9~2.1):1。
进一步地,所述n型氮化镓微米线生长于所述凹槽的侧壁;所述剥离步骤中,剥离液优选硝酸、氢氟酸和水的混合液,三者的体积比优选5:2:1,反应时间优选5min。
本发明至少具有如下有益效果:
本发明提供的微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器包括以单根n型氮化镓微米线为核芯,以p型PTAA薄层为壳层,设置第一电极与单根n型氮化镓微米线接触,第二电极与p型PTAA薄层接触,实现了单根GaN微米线与PTAA层结合的有机无机杂糅异质结。该微型结构中,PTAA具有高的导电率和室温稳定性,其包裹GaN微米线的表面增加了异质结的接触面积和空间电荷区的面积,保证光吸收主要发生在空间电荷区,有效抑制了光生载流子的复合,提高紫外探测器响应度和稳定性。该微型化的异质结自驱动紫外探测器具有稳定性高、自驱动、高响应度、暗电流低、高探测率等优点,综合性能好。可广泛地应用于小尺寸光电探测领域。
此外,本发明制备方法中PTAA有机溶液在室温环境下旋涂即可,操作更为简便,可行性高,旋涂之后经过热退火即可获得厚度均匀的p型PTAA壳层,该方法制备获得的自驱动紫外探测器不易吸收,室温稳定性高,有利于实际生产应用。
附图说明
图1为本发明一实施例的核壳异质结自驱动紫外探测器的结构示意图。
图2为本发明一实施例中在图形化硅衬底上外延生长的未剥离的氮化镓微米线的横截面扫描电镜图。
图3为本发明一实施例的核壳异质结自驱动紫外探测器的电流-电压特性曲线图。
图4为本发明一实施例的核壳异质结自驱动紫外探测器的时间响应图。
图5为本发明一实施例的核壳异质结自驱动紫外探测器时间响应的上升过程和下降过程的放大图。
具体实施方式
接下来将结合本发明的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例,均属于本发明保护的范围。
下面来对本发明做进一步详细的说明。本发明提供一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器,在一实施例中,如图1所示,该自驱动紫外探测器包括基底1、单根n型氮化镓微米线2、p型有机PTAA壳层3、第一电极层4和第二电极层5。
基底1可以根据实际需要选用玻璃片等基底。n型氮化镓微米线2作为核芯材料,沿其长度方向设置于基底1的表面。n型氮化镓微米线2的长度选用200μm至500μm。在一些实施例中,氮化镓微米线2的横截面呈梯形,梯形的高度为5μm至8μm。该实施例中,如图2所示,硅衬底6的表面刻蚀有倒梯形凹槽,n型氮化镓微米线2生长在凹槽的侧壁上,通过硅衬底剥离获得。
p型有机PTAA壳层3包裹该n型氮化镓微米线2远离基底1的表面,形成有机无机杂糅异质pn结。在一具体实施例中,采用旋涂的方法将p型PTAA有机溶液旋涂于单根GaN微米线的表面,该旋涂在室温环境下即可,操作更为简便。该有机溶液中PTAA为溶质,氯苯为溶剂。之后经热退火后获得厚度均匀的p型PTAA壳层。该方法获得的p型PTAA壳层不易吸水,室温稳定性高。另外由于PTAA具有高的导电率,单根GaN微米线为一维微结构,PTAA壳层包裹GaN微米线的表面增加了异质结的接触面积和空间电荷区的面积,保证了光吸收主要发生在空间电荷区,有效抑制光生载流子的复合,提高紫外探测器响应度。在一实施例中,p型有机PTAA壳层3的厚度为50nm至300nm,优选130nm。上述PTAA层与单根氮化镓微米线形成的核壳结构为异质pn结微结构,其在GaN和PTAA界面处形成了一个内建电场,可以有效分离和传输光辐照下产生的电子空穴对,从而有效提高了GaN/PTAA核壳异质结自驱动紫外探测器的灵敏度和响应速度,并实现了超微弱紫外光信号的探测和器件的自供电工作。
第一电极层4覆盖于氮化镓微米线2表面的一端,与p型有机PTAA壳层3互不接触。该第一电极层4优选铟或银,其厚度为60nm至200nm,优选100nm。第二电极层5覆盖于p型有机PTAA壳层3的表面一端,其优选铟或银,厚度为60nm至200nm,优选100nm。
基于该微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器,本发明提供该自驱动紫外探测器的制备方法,该方法包含以下步骤:
首先选用晶向为<100>的硅衬底。在本发明的一些实施例之中,硅衬底可以是硅晶片,其电阻率大于3000Ω·cm,厚度为500~600μm。接着,在该硅衬底上沉积绝缘层,绝缘层可以是二氧化硅、氮化硅或者氮氧化硅。在一实施例中,该绝缘层优选二氧化硅层。采用等离子体增强化学沉积(PECVD)法在该硅衬底表面沉积二氧化硅层,二氧化硅层的厚度优选200nm~250nm。
在该二氧化硅层表面旋涂光刻胶形成光阻层,然后经过前烘、曝光和显影等光刻工艺,使光阻层形成周期交替的条形图形,利用缓冲刻蚀液(BOE)对没有光阻层保护的二氧化硅绝缘层进行腐蚀,之后进行去光刻胶处理,此时在硅片衬底的表面呈现出条纹状的二氧化硅绝缘层7。
接着,以条纹状的二氧化硅绝缘层7为掩膜,湿法刻蚀硅衬底。刻蚀液优选为氢氧化钾、异丙醇与水的混合溶液。在一些实施例中,氢氧化钾、异丙醇与水的体积比例优选3:6:1。刻蚀一定时间后在硅衬底的表面形成横截面呈倒梯形的凹槽,去离子水清洗后得到图形化的硅衬底。
在一些实施例中,梯形凹槽优选为多个,等间距排列,呈平行阵列分布于硅衬底6的表面。梯形凹槽的横截面优选为倒梯形,该倒梯形凹槽的上开口宽度为20~22μm,深度为5~8μm,底部宽度为10~12μm,相邻梯形凹槽的相邻边界距离为10~12μm。在一些实施例中,部分绝缘层在刻蚀梯形凹槽的过程中被刻蚀,最终相邻梯形凹槽之间的凸起部分仍保留有绝缘层。在一优选实施例中,倒梯形凹槽的上开口宽度为20μm,深度为6.2μm,其底部宽度为10μm,相邻梯形凹槽的相邻边界距离为10μm。
接着,如图2所示,在图案化硅衬底6上外延生长氮化镓微米线2阵列,优选采用金属有机化合物气相沉积工艺,在各梯形凹槽的内侧壁上先生长一层未掺杂氮化铝缓冲层,然后在未掺杂氮化铝缓冲层上外延生长未掺杂氮化镓,得到氮化镓微米线阵列。图2为一实施例中生长在图形化硅衬底上未剥离的氮化镓微米线的横截面的扫描电镜图,图2中,SiO2绝缘层7掩膜的部位没有生长氮化镓微米线。
氮化镓微米线阵列生长结束之后,将生长有氮化镓微米线阵列的图形化硅衬底浸泡在剥离液中进行剥离。在一具体实施例中,剥离液优选混合酸溶液,该混合酸溶液对硅衬底进行各向同性腐蚀。通过剥离得到单根氮化镓微米线。具体地,剥离液选用氢氟酸和硝酸的混合水溶液,硝酸、氢氟酸和水的体积比优选5:2:1。
剥离后的微米线中有残留的硝酸和氢氟酸,需要将微米线稀释干净后保存在浓度为99.7%的异丙醇溶液中,然后将氮化镓微米线转移至电子玻璃片上,接着,将该电子玻璃片放置在热台上进行干燥和热处理,加热温度优选60℃,时间优选10分钟。
接着,选择热处理后的氮化镓微米线,将选中的单根氮化镓微米线转移至干净的基底1上,具体的可选用毛细管挑至基底1上。在一些实施例中,基底可选用玻璃片。随后在该氮化镓微米线2的一端沉积第一电极层4。优选地,第一电极层4选用铟,厚度为100nm。具体可选用真空蒸镀法沉积电极层。
继续在单根氮化镓微米线2的另一端旋涂PTAA有机溶液,形成P型有机PTAA壳层3,确保第一电极层4和PTAA壳层3互不接触。PTAA有机溶液中PTAA为溶质,氯苯为溶剂,溶液的浓度优选3.5mg/ml。在一具体实施方式中,设定旋涂机的转速为2000r/30s,使用移液枪吸取10μl的上述有机溶液于GaN微米线的另一端。之后将该基底置于100℃下退火10min,得到p型PTAA壳层的厚度约为20nm。
接着在PTAA壳层的部分表面上沉积第二电极层5,第二电极层优选铟,厚度为100nm。得到微结构的GaN/PTAA核壳异质结自驱动紫外探测器。
将本发明实施例获得的GaN/PTAA核壳异质结自驱动紫外探测器用于紫外光探测器中,进行相关指标测定,如图3所示,施加2V的偏压,在325nm波长的紫外激光照射下,随着紫外光强度从1.4mw/cm2减小到0.2mw/cm2,光电流也逐渐减小,可以看出在弱光强下依旧有较好的灵敏度。如图4所示,在0V偏压下,以10s为时间间隔开关紫外激光,获取了本发明实施例的GaN/PTAA核壳异质结自驱动紫外探测器在325nm紫外激光以及1.4mW/cm2紫外光强度下的时间响应图,可以看出,在无外加电压的情况下,所制备的探测器出现了明显的光电流信号,表明在不需要外加电场的情况下,该器件本身能够产生光电流,具有自驱动性能。如图5所示,为本发明实施例GaN/PTAA核壳异质结自驱动紫外探测器时间响应的上升过程和下降过程的放大图,该图中,在0V偏压和1.4mw/cm2光强度的325nm紫外激光激发下,可以得到,该探测器的上升响应时间为10ms,下降响应时间为4ms,可知该自驱动探测器具有快的上升响应时间和下降响应时间。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器,包括基底,其特征在于,还包括:
外延生长形成的横截面为梯形的单根n型氮化镓微米线,沿其长度方向设置于所述基底的表面,所述梯形的高度为4μm至6μm,所述氮化镓微米线的长度为200μm至500μm;
p型有机PTAA壳层,其包裹所述单根n型氮化镓微米线远离所述基底的表面,所述PTAA壳层的厚度为50nm至300nm,所述PTAA壳层采用旋涂的方法将p型PTAA有机溶液旋涂于单根GaN微米线的表面,之后经热退火获得厚度均匀的p型PTAA壳层,所述p型PTAA有机溶液的浓度为2至5mg/mL,所述p型PTAA有机溶液的溶剂为氯苯,所述热退火的温度为100℃,退火时间为10分钟;
第一电极层,覆盖于所述氮化镓微米线表面的一端,与所述PTAA层互不接触;
第二电极层,覆盖于所述PTAA层表面的一端;
其中,所述氮化镓微米线与所述PTAA壳层形成核壳异质pn结。
2.根据权利要求1的所述自驱动紫外探测器,其特征在于,所述PTAA壳层的厚度选用130nm。
3.根据权利要求1或2的所述自驱动紫外探测器,其特征在于,所述第一电极层选用铟或银,其厚度为60至200nm;所述第二电极层选用银或铟,其厚度为60至200nm。
4.一种微米级的核壳异质结自驱动紫外探测器的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
在图形化的硅衬底上外延生长横截面为梯形的n型氮化镓微米线;
剥离获得长度为200μm至500μm、梯形高度为4μm至6μm的所述n型氮化镓微米线;
转移单根所述n型氮化镓微米线至基底表面;
在单根n型氮化镓微米线的一端沉积第一电极材料,形成覆盖单根n型氮化镓微米线一端的第一电极层;
在所述n型氮化镓微米线的表面旋涂包含PTAA的有机溶液,该有机溶液以氯苯为溶剂,以PTAA为溶质,PTAA的浓度为2至5mg/mL,随后经热退火后形成厚度为50nm至300nm的p型有机PTAA层,该PTAA层与所述第一电极层不接触,所述热退火的温度为100℃,退火时间为10分钟;
在所述PTAA层表面沉积第二电极材料,形成覆盖所述PTAA层一端的第二电极层。
5.根据权利要求4的所述制备方法,其特征在于,所述p型PTAA有机溶液的浓度选用3.5mg/mL。
6.根据权利要求4或5的所述制备方法,其特征在于,硅衬底的所述图形化包括:选用晶向为<100>的硅衬底,在该硅衬底表面设置绝缘层,刻蚀该绝缘层形成条纹状图案,以该条纹状图案为掩膜刻蚀所述硅衬底,形成横截面呈倒梯形的凹槽,所述凹槽的深度为5μm至8μm;
所述n型氮化镓微米线生长于所述凹槽的侧壁;所述剥离步骤中,剥离液选用硝酸、氢氟酸和水的混合液,三者的体积比为(4 .9~5 .1):(1 .9~2 .1):1。
7.根据权利要求6的所述制备方法,其特征在于,所述n型氮化镓微米线生长于所述凹槽的侧壁;所述剥离步骤中,剥离液选用硝酸、氢氟酸和水的混合液,三者的体积比选用5:2:1,反应时间选用5min。
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