CN112609119A - 一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金及其制备方法 - Google Patents

一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时含高熔点低沸点元素的Al‑Re‑Nb三元合金及其制备方法，其中Re元素的熔点为3180℃，Nb元素的熔点为2467℃，Al元素的沸点为2467℃。采用三种纯度均为99.99％的Al、Re和Nb元素熔炼成Al‑Re‑Nb三元合金。本发明的合金制备过程简单方便，价格低廉，通过本发明制备的合金熔损量大大减少，获得的合金的实际密度接近理论密度，合金的熔损率小于1.9％。

Description

一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高温合金制备技术，特别涉及一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金及其制备方法。
背景技术
镍基高温合金具有承温能力高、良好的蠕变性能和优异的组织稳定性，已经成为了多种先进航空发动机涡轮叶片的主要材料。添加难熔元素是提高涡轮叶片承温能力的有效方法，但难熔元素Re、W、Co、Cr、Mo，尤其是Re的加入会导致镍基高温合金析出TCP相，加速裂纹的形成与扩展。金属Al具有较强的高温抗氧化性能，随着铝含量的增加，镍基高温合金的持久强度和拉伸强度提高，但冷热疲劳、塑性和焊接性能相应降低。金属Nb通过时效析出γ’强化相，细化γ晶粒，不仅能提高镍基高温合金的强度和硬度，还能提高镍基高温合金的塑韧性，但Nb含量>2％时，强度增加减缓但塑韧性急剧下降。因此研究Al-Re-Nb三元系相关系可以为新型镍基高温合金的成分优化设计提供基础数据。金属Re的熔点为3180℃，金属Al的沸点为2467℃，金属Al的沸点远低于金属Re的熔点，因此传统制备方法导致合金中Al元素的熔损严重，这是制约Al-Re-Nb三元系乃至更高元系合金制备的关键因素，因此至今未见Al-Re-Nb多元体系相关系的报道。而这些体系相关系的研究对于揭示难熔元素交互作用下TCP相的形成机制与形成规律，设计承温能力高且能抑制有害TCP相析出的镍基高温合金具有重要的理论指导意义和实际应用价值。因此必须寻找制备过程中减少合金熔损的有效途径。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金及其制备方法，能够有效减少Al元素的熔损，制备成分均匀的Al-Re-Nb三元合金。
本发明提供的一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，由按质量百分比计的如下组分构成：Al 40～45％，Re 25～35％，余量为Nb；或Al 25～30％，Re 35～45％，余量为Nb；或Al 15～25％，Re 45～55％，余量为Nb；所述高熔点金属Re的熔点为3180℃，低沸点金属Al的沸点为2467℃。
进一步地，Nb元素的熔点为2467℃。
进一步地，原料成分Re元素、Nb元素和Al元素的纯度均为99.99％。
上述同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述质量百分比配样后，将所有Al颗粒置于真空电弧炉水冷铜板的熔池底部，然后将所有Nb片平铺于Al颗粒之上，最后将Re颗粒集中置于Nb片上面的中心位置；
(2)熔炼时，钨极头引弧后，将电弧置于纯钛上方1.5～2cm处，缓慢增大电流至55～60A后持续2～5min，吸收炉内可能残存的氧气；之后将电流调至最小或关掉电流，移动钨极杆，将电弧置于Re颗粒上的1.2～1.8cm之间，缓慢增大电流至Re颗粒开始熔化，让流动的Re液包覆下层Nb片，将其熔化，热量传至Al颗粒，Al缓慢熔进已经熔化的Re-Nb金属液中，同时缓缓减小电流，防止Al的挥发；整个熔炼过程中始终保证坩埚底部通有循环冷却水；
(3)根据合金熔化情况施加35～100A的电流，每次样品总熔炼时长为30～45S，为确保合金成分均匀，翻样后再次重复熔炼，如此反复熔炼3次以上，得到Al-Re-Nb的三元合金；施加数次电流时，不同的电流能够产生交变磁场，从而对熔融态的试样起到电磁搅拌的作用，有利于成分均匀化。
进一步地，Al、Re颗粒的平均粒度为1～3mm；Nb片的厚度为0.2～0.6mm。
上述所得产品形状为纽扣状。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用分步溶解法，低沸点的Al粒位于铜坩埚底部，Nb片平铺于Al粒之上，较小的Re颗粒集中置于Nb片之上中心位置，即钨极(电弧)正下方。这有利于高熔点Re的熔化且液态Re流动包覆Nb片，溶解Nb，流动的Re-Nb金属液包覆Al颗粒，使Al快速溶解其中，这种分步溶解法使高熔点Re、Nb充分熔化且有效减少低沸点Al的挥发，合金熔损量大大减少，获得的合金的实际密度接近理论密度，合金的熔损率小于1.9％，确保了化学成分稳定。
(2)Re元素是高温合金中提高航空发动机承温能力的关键元素，同时也是价格昂贵的合金元素。采用本发明所述Al-Re-Nb三元合金制备方法能够精准获得不同成分合金所在相区的化学成分，减少Al-Re-Nb三元体系相关系研究中所需样品数量，显著降低原材料成本和节约实验时间。
附图说明
图1为Al-Re-Nb三元合金熔炼时金属元素在水冷铜板熔池坩埚里摆放的方法图。
图2为Al-Re-Nb三元合金的理论密度、实际密度与熔损率图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明并不限于此。
实施例1
本发明制备的同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，如下质量百分比计的组分构成：Al 40％，Re 35％，余量为Nb。
所述Al-Re-Nb三元合金的制备方法，其步骤如下：
选料：选取纯度为99.99％的Al、Re、Nb三种纯金属原料；Al、Re为粒度2mm左右的颗粒，Nb为厚度0.5mm左右的薄片。
原料处理和配料：将上述金属原料分别放入丙酮溶液中超声波清洗15分钟，取出再放入酒精中超声波清洗15分钟，清洗结束后立即采用吹风机进行吹干处理。干燥后的原料在精度为0.0001的电子天平上按上述质量百分比称取所需原料。
装料：将所有Al颗粒置于真空电弧炉水冷铜板的熔池底部，然后将所有Nb片平铺于Al颗粒之上，最后将Re颗粒集中置于Nb片上面的中心位置，如图1所示。
熔炼工艺：采用WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼，该熔炼炉由真空泵，弧焊机以及炉腔三部分组成。抽低真空至5×10-1Pa，关闭低真空阀门，打开分子泵及高真空阀门，抽高真空至5×10-3Pa，然后采用氩气洗气。重复以上操作2～3次，最终至高真空5×10- 3Pa，冲入氩气至0Pa，开始熔炼。熔炼时，钨极头引弧后，将电弧置于纯钛上方1.5～2cm处，缓慢增大电流至60A后持续3min，吸收炉内可能残存的氧气；之后将电流调至最小，移动钨极杆至装有样品的坩埚，开始样品的熔炼。熔炼之初，调整钨极杆，使电弧置于Re颗粒上方1.5cm左右，缓慢增大电流至90A，Re颗粒开始熔化，让流动的Re液包覆下层Nb片，将其熔化，热量传至Al颗粒，Al缓慢熔进已经熔化的Re-Nb金属液中，待Al颗粒完全熔进Re-Nb金属液中之后，缓缓减小电流至80A，防止Al的挥发，根据合金熔化情况熔炼30S，之后缓慢减小电流至最小，防止样品炸裂，此时本次样品熔炼完成；为确保合金成分均匀，关闭电弧冷却10分钟后翻转样品再次重复熔炼，如此反复熔炼3次，得到Al-Re-Nb三元合金。
实施例2
本发明制备的同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，如下质量百分比计的组分构成：Al 28％，Re 40％，余量为Nb。
所述Al-Re-Nb三元合金的制备方法，其步骤如下：
选料：选取纯度为99.99％的Al、Re、Nb三种纯金属原料；Al、Re为粒度为2mm左右的颗粒，Nb为厚度为0.5mm左右的薄片。
原料处理和配料：将上述金属原料分别放入丙酮溶液中超声波清洗15分钟，取出再放入酒精中超声波清洗15分钟，清洗结束后立即采用吹风机进行吹干处理。干燥后的原料在精度为0.0001的电子天平上按上述质量百分比称取所需原料。
装料：将所有Al颗粒置于真空电弧炉水冷铜板的熔池底部，然后将所有Nb片平铺于Al颗粒之上，最后将Re颗粒集中置于Nb片上面的中心位置，如图1所示。
熔炼工艺：采用WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼，该熔炼炉由真空泵，弧焊机以及炉腔三部分组成。抽低真空至5×10-1Pa，关闭低真空阀门，打开分子泵及高真空阀门，抽高真空至5×10-3Pa，然后采用氩气洗气。重复以上操作2～3次，最终至高真空5×10- 3Pa，冲入氩气至0Pa，开始熔炼。熔炼时，钨极头引弧后，将电弧置于纯钛上方1.5～2cm处，缓慢增大电流至60A后持续3min，吸收炉内可能残存的氧气；之后将电流关掉，移动钨极杆，将电弧置于Re颗粒上方1.5cm左右，缓慢增大电流至95A，Re颗粒开始熔化，让流动的Re液包覆下层Nb片，将其熔化，热量传至Al颗粒，Al缓慢熔进已经熔化的Re-Nb金属液中，待Al颗粒完全熔进Re-Nb金属液中之后，缓缓减小电流至80A，防止Al的挥发，根据合金熔化情况熔炼35S，之后缓慢减小电流至最小，防止样品炸裂，此时本次样品熔炼完成；为确保合金成分均匀，关闭电弧冷却10分钟后翻转样品再次重复熔炼，如此反复熔炼3次，得到Al-Re-Nb三元合金。
实施例3
本发明制备的同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，如下质量百分比计的组分构成：Al 20％，Re 50％，余量为Nb。
所述Al-Re-Nb三元合金的制备方法，其步骤如下：
选料：选取纯度为99.99％的Al、Re、Nb三种纯金属原料；Al、Re为粒度为2mm左右的颗粒，Nb为厚度为0.5mm左右的薄片。
原料处理和配料：将上述金属原料分别放入丙酮溶液中超声波清洗15分钟，取出再放入酒精中超声波清洗15分钟，清洗结束后立即采用吹风机进行吹干处理。干燥后的原料在精度为0.0001的电子天平上按上述质量百分比称取所需原料。
装料：将所有Al颗粒置于真空电弧炉水冷铜板的熔池底部，然后将所有Nb片平铺于Al颗粒之上，最后将Re颗粒集中置于Nb片上面的中心位置，如图1所示。
熔炼工艺：采用WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉进行熔炼，该熔炼炉由真空泵，弧焊机以及炉腔三部分组成。抽低真空至5×10-1Pa，关闭低真空阀门，打开分子泵及高真空阀门，抽高真空至5×10-3Pa，然后采用氩气洗气。重复以上操作2～3次，最终至高真空5×10- 3Pa，冲入氩气至0Pa，开始熔炼。熔炼时，钨极头引弧后，将电弧置于纯钛上方1.5～2cm处，缓慢增大电流至60A后持续3min，吸收炉内可能残存的氧气。之后将电流调至最小，移动钨极杆，将电弧置于Re颗粒上方的1.6cm左右，缓慢增大电流至100A，Re颗粒开始熔化，让流动的Re液包覆下层Nb片，将其熔化，热量传至Al颗粒，Al缓慢熔进已经熔化的Re-Nb金属液中，待Al颗粒完全熔进Re-Nb金属液中之后，缓缓减小电流至80A，防止Al的挥发，根据合金熔化情况熔炼35S，之后缓慢减小电流至最小，防止样品炸裂，此时本次样品熔炼完成；为确保合金成分均匀，关闭电弧冷却10分钟后翻转样品再次重复熔炼，如此反复熔炼4次，得到Al-Re-Nb三元合金。
后续处理：熔炼结束后，等待10分钟，待炉温下降后打开炉门取样，将样品放入酒精中超声波清洗15分钟后放入干燥箱中进行干燥处理。在精度为0.0001的电子天平上称取样品质量，根据熔炼前后样品的质量计算合金的熔损率，如公式(1)所示；通过阿基米德定律法测定样品密度，如公式(2)所示。
实施例1～3的理论密度、实际密度及熔损率如表1所示。
合金熔损率计算公式为：
Figure BDA0002841541640000051
式中：X表示合金熔损率(％)；W1表示熔样前合金原料总重量(g)；W2表示熔炼后样品总重量(g)。
样品实际密度计算公式：
Figure BDA0002841541640000052
式中：ρ表示样品实际密度(g/cm3)；G1表示熔样前合金原料总重量(g)；G2表示熔炼后样品总重量(g)；ρ水＝1g/cm3。
表1实施例1～3的理论密度、实际密度及熔损率
Figure BDA0002841541640000053
从表1能够得出，采用本发明制备的Al-Re-Nb三元合金，能够使高熔点Re、Nb充分熔化且有效减少低沸点Al的挥发，合金熔损量大大减少，获得的合金的实际密度接近理论密度，合金的熔损率小于1.9％，确保了化学成分稳定。

Claims (5)

1.一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，其特征在于，由按质量百分比计的如下组分构成：Al 40～45％，Re 25～35％，余量为Nb；或Al 25～30％，Re 35～45％，余量为Nb；或Al 15～25％，Re 45～55％，余量为Nb；所述高熔点金属Re元素的熔点为3180℃，低沸点金属Al元素的沸点为2467℃。
2.如权利要求1所述的一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，其特征在于：原料成分Re元素、Nb元素和Al元素的纯度均为99.99％。
3.如权利要求1所述的一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金，其特征在于：Nb元素的熔点为2467℃。
4.如权利要求1至3任一项所述的一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金的制备方法，其特征在于：采用Al、Re颗粒和Nb片真空熔炼而成，具体包括如下步骤：
(1)将所有Al颗粒置于真空电弧炉水冷铜板的熔池底部，然后将所有Nb片平铺于Al颗粒之上，最后将Re颗粒集中置于Nb片上面的中心位置，所述原料满足如下质量百分比：
Al 40～45％，Re 25～35％，余量为Nb；
或Al 25～30％，Re 35～45％，余量为Nb；
或Al 15～25％，Re 45～55％，余量为Nb。
(2)熔炼时，钨极头引弧后，将电弧置于纯钛上方1.5～2cm处，缓慢增大电流至55～60A后持续2～5min，吸收炉内可能残存的氧气；之后将电流调至最小或关掉电流，移动钨极杆，将电弧置于Re颗粒上的1.2～1.8cm之间，缓慢增大电流至Re颗粒开始熔化，让流动的Re液包覆下层Nb片，将其熔化，热量传至Al颗粒，Al缓慢熔进已经熔化的Re-Nb金属液中，同时缓缓减小电流，防止Al的挥发；整个熔炼过程中始终保证坩埚底部通有循环冷却水；
(3)根据合金熔化情况施加35～100A的电流，每次样品总熔炼时长为30～45S，为确保合金成分均匀，翻转样品再次重复熔炼，如此反复熔炼3次以上，得到Al-Re-Nb的三元合金；施加数次电流时，不同的电流能够产生交变磁场，从而对熔融态的试样起到电磁搅拌的作用，有利于成分均匀化。
5.如权利要求4所述的一种同时含高熔点低沸点元素的Al-Re-Nb三元合金的制备方法，其特征在于：Al、Re颗粒的平均粒度为1～3mm；Nb片的厚度为0.2～0.6mm。
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