CN110205528A - 一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐晶间腐蚀Al‑Mg合金材料，该合金Ru、Mg、Mn、Zn、Ti和Al，组成。本发明的合金，在腐蚀性介质中，Ru可以提高阴极反应电流密度，使α(Al)表面会自发生成厚度达300nm的Al2O3·3H2O且具有致密的、自修复的、高耐腐蚀性质的钝化膜。有效的阻挡了腐蚀性介质对β(Al3Mg2)相的侵蚀，极大的提高了合金的耐晶间腐蚀能力。通过调整M(Mg):M(Mn):M(Zn)的比例，合金中可以析出τ(Mg32(Al,Zn)49)相，抑制β(Al3Mg2)相的析出，缩小第二相与铝基体的电位差，进一步提高合金的耐晶间腐蚀性能。

Description

一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金及其制备方法。
背景技术
Al-Mg系合金由于其高强度重量比，优异的成形性和可焊性以及良好的耐腐蚀性被广泛用作钢的轻质替代品。Al-Mg合金的所需机械强度主要通过固溶强化和冷加工加工硬化来实现。Mg的最大溶解度在室温下降低至约1.7wt％。当含有超过3.5wt％Mg的Al-Mg合金时，Mg原子优先从过饱和固溶体α(Al)扩散到晶界(GB)，最终可形成β(Al3Mg2)相。β(Al3Mg2)相的电位(－1.24V)比α(Al)电位(－0.812V)低，在腐蚀环境中，对于基质优先腐蚀，引起局部晶间腐蚀。同时，铝合金表面会自发的形成一种厚度为耐腐蚀的钝化膜(Al2O3·3H2O)，在合金受到腐蚀时，β(Al3Mg2)相溶解反应和钝化膜成膜反应会同时进行，但是β相的溶解速度比基体的氧化速度快的多，导致合金的耐腐蚀性较差。
晶间腐蚀是局部腐蚀的一种。沿着金属晶粒间的分界面向内部扩展的腐蚀。主要由于晶粒表面和内部间化学成分的差异以及晶界杂质或内应力的存在。晶间腐蚀破坏晶粒间的结合，大大降低金属的机械强度。而且腐蚀发生后金属和合金的表面仍保持一定的金属光泽，看不出被破坏的迹象，但晶粒间结合力显著减弱，力学性能恶化,不能经受敲击，所以是一种很危险的腐蚀。晶间腐蚀是影响Al-Mg合金性能的一个重要因素。
铂族金属(Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh)一方面可以在合金表面起到有效阴极的作用，另一方面在铂族金属上阴极反应的交换电流密度要大的多。同时，铂族金属具有促进Al合金钝化膜生成的作用，以达到提高合金的耐腐蚀性。
Ru售价在铂族金属中最低，考虑到实际的生产成本，在Al-Mg合金中添加Ru具有很大的实际生产意义。但Ru的熔点高达2334℃，而Al的沸点仅为2327℃，低于Ru的熔点，所以很难通过普通熔炼方法制备将Ru单质直接加入到铝合金中。现有的将Ru加入铝合金中的主要方法有共溶冶金法，粉末冶金法和机械合金化法。但这些方需要昂贵的设备支持，同时受限于设备的尺寸，无法制备大规格样品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其质量组成为：Ru 0.01～0.2％、Mg 3.5～6.5％、Mn0.3～1.5％、Zn 0.2～0.5％、Ti 0.05～0.3％，不可避免的杂质，余量为Al。
在一些耐晶间腐蚀Al-Mg合金的实例中，其中Ru 0.05～0.1％、Mg 3.5～4.5％、Mn0.3～0.85％、Zn 0.2～0.35％、Ti 0.09～0.17％。
在一些耐晶间腐蚀Al-Mg合金的实例中，M(Ti):M(Ru)＝(65～99):(1～35)，优选的M(Ti):M(Ru)＝(65～80):(20～35)。
在一些耐晶间腐蚀Al-Mg合金的实例中，Mg、Mn、Zn三种元素的质量比为：M(Mg):M(Mn):M(Zn)＝(13～35):(3):(1～2)。
在一些耐晶间腐蚀Al-Mg合金的实例中，所述不可避免的杂质的含量不超过0.1％。
一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金的制备方法，所述耐晶间腐蚀Al-Mg合金的组成如上所述，包括如下操作：
1)配料：按耐晶间腐蚀Al-Mg合金的组成称取原料，其中Ru以Ru-Ti中间合金的形式引入，混匀；
2)熔炼：将原料置于熔炼炉中熔炼，熔炼温度不超过900℃，熔炼完成后浇注得到铸锭；
3)对铸锭进行均匀化热处理，淬火得到耐晶间腐蚀Al-Mg合金。
在一些制备方法的实例中，熔炼的温度为760℃～850℃。
在一些制备方法的实例中，均匀化热处理的温度为550～580℃；
在一些制备方法的实例中，均匀化热处理的时间为18h～48h。
本发明的有益效果是：
本发明的Al-Mg合金材料，通过调整Al-Mg合金的配比，在传统的Al-Mg系合金中加入Ru元素，配合其他元素，可以增强合金在腐蚀环境中的析氢演化(H++2e-→H2)。使得阴极反应高于临界阳极电流密度，避免了临界阳极回路，使得实际腐蚀过程中的腐蚀电位、腐蚀电流更小，减缓了合金的腐蚀速度。同时，在腐蚀性介质中，Ru元素优先于基体发生Ru-2e-→Ru2+，加之阴极反应的催化协同作用，α(Al)表面会自发进行2Al+3Ru2++3H2O→Al2O3+3Ru+6H+反应，通过XPS断层扫描后发现，在α(Al)表面会生成厚度可达300nm的(Al2O3·3H2O)钝化膜。(Al2O3·3H2O)钝化膜具有致密的、自修复的、高耐腐蚀的特性，有效的阻挡了腐蚀性介质对β(Al3Mg2)相的侵蚀，极大的提高了合金的耐晶间腐蚀能力。
本发明的Al-Mg合金材料，在传统的Al-Mg系合金基础上通过控制元素组分含量比M(Mg):M(Mn):M(Zn)＝(13～35):(3):(1～2)，能在α(Al)中析出β(Al3Mg2)相和τ(Mg32(Al,Zn)49)相，同时τ(Mg32(Al,Zn)49)相还可以抑制β(Al3Mg2)相的析出，部分的替代β(Al3Mg2)相。τ(Mg32(Al,Zn)49)相的腐蚀电位(-0.813V)与α(Al)的腐蚀电位基本相同，可以缩小第二相与铝基体的电位差，优化合金的耐晶间腐蚀性能。
本发明的Al-Mg合金材料，抗拉强度范围：310～340MPa；延伸率18～25％，根据GB/T7998-2005《铝合金晶间腐蚀测定方法》，35℃温度下将试样置于30g/L NaCl+10mL/L HCl腐蚀溶液中浸泡24h后，无晶间腐蚀出现。
本发明的制备方法，首次通过传统熔炼方式将Ru元素引入到Al合金中，结合Ru在Al中的固溶度，控制Ru的添加量在Ru 0.05wt％～0.2wt％，控制熔炼温度在760℃～850℃，可以使Ru充分溶解在Al中且弥散分布。实现了掺RuAl-Mg系合金的低成本规模化生产。
附图说明
图1是实施例5制备得到Al-Mg合金的合金组织图；
图2是实施例5制备得到Al-Mg合金在35℃30g/L NaCl+10ml/L HCl腐蚀溶液中浸泡24h后晶间腐蚀图；
图3是实施例5制备得到的Al-Mg合金经晶间腐蚀测定后的钝化膜成分及厚度测定图。
具体实施方式
下面结合实施例、对比例及实验数据对本发明进行详细的说明。
各实施例中合金化学成分重量百分比，Mg 3.5wt％～6.5wt％；Mn 0.3wt％～1.5wt％；Zn 0.2wt％～0.5wt％；Ti 0.05wt％～0.3wt％；Ru 0.05wt％～0.2wt％；余量为Al。
方便比较起见，以下实施例及对比例中Al-Mg合金中的Ru均以Ru-Ti中间合金的形式引入。Ru-Ti中间合金的制备方法为：以纯Ti粉和纯Ru粉为原料，按照重量百分比M(Ti):M(Ru)＝(65-99):(1-35)的比例进行配料。将上述材料压制成自耗电极后在真空自耗熔炼炉熔炼2次，得到Ti-Ru中间合金。
多元精炼剂和除气剂为本领域通用的多元精炼剂和除气剂。方便比较起见，下述实施例及对比例中，所述多元复合精炼剂的组成包括：20wt％NaCl、20wt％KCl、35wt％NaF、25wt％LiF；精炼剂与熔炼配料质量比为(1～3)：100。所述除气剂为六氯乙烷，除气剂与熔炼配料质量比为1：100。当原料的纯度较高时，也可以不添加多元精炼剂和除气剂。多元精炼剂和除气剂本身对合金的性能基本无影响。
为了使合金在浇注的过程中更为均匀，可以进行低频电磁搅拌。当然，也可以采用本领域其他常用的方法实现混合均匀这一目的。
实施例1
1)按照组成元素重量百分比取Mg:3.5wt％、Mn:0.3wt％、Zn:0.2wt％、Ti:0.09wt％、Ru:0.05wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为560℃，时间为48h，处理完毕后室温水淬。
实施例2
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.2wt％、Mn:0.6wt％、Zn:0.25wt％、Ti:0.09wt％、Ru:0.05wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为760℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后，静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为570℃，时间为18h，处理完毕后室温水淬。
实施例3
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.2wt％、Mn:0.6wt％、Zn:0.3wt％、Ti:0.15wt％、Ru:0.08wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为800℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为550℃，时间为48h，处理完毕后室温水淬。
实施例4
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.3wt％、Mn:0.44wt％、Zn:0.35wt％、Ti:0.15wt％、Ru:0.08wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为18h，处理完毕后室温水淬。
实施例5
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.3wt％、Mn:0.64wt％、Zn:0.28wt％、Ti:0.17wt％、Ru:0.1wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。
实施例6
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.3wt％、Mn:0.64wt％、Zn:0.32wt％、Ti:0.17wt％、Ru:0.1wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。
实施例7
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.5wt％、Mn:0.65wt％、Zn:0.2wt％、Ti:0.17wt％、Ru:0.1wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为820℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。
实施例8
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.0wt％、Mn:0.5wt％、Zn:0.33wt％、Ti:0.17wt％、Ru:0.1wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为850℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为560℃，时间为36h，处理完毕后室温水淬。
实施例9
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.0wt％、Mn:0.85wt％、Zn:0.28wt％、Ti:0.17wt％、Ru:0.1wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为575℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。对比例1：
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.3wt％、Mn:0.64wt％、Zn:0.28wt％、Ti:0.17wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。对比例2：
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.3wt％、Mn:0.64wt％、Ti:0.17wt％、Ru:0.1wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。
对比例3：
1)按照组成元素重量百分比取Mg:4.3wt％、Mn:0.64wt％、余量为Al。将上述材料在熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为780℃，直至熔融为止；
2)合金熔体加入多元精炼剂和除气剂后经精炼除气除渣后,静置8min；
3)将合金熔体浇注在电磁搅拌装置中的圆柱模具内，进行低频电磁搅拌15Hz，时间为30s，随后水冷成为铸锭；
4)将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为580℃，时间为24h，处理完毕后室温水淬。
实验结果：
图1是实施例5制备得到Al-Mg合金的合金组织图，从图中可以看出，经本发明制备的一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金，晶粒尺寸细小均匀，无过烧现象出现，晶界处无明显的粗大，网状的初生相。晶内出现β(Al3Mg2)相和τ(Mg32(Al,Zn)49)相，且τ(Mg32(Al,Zn)49)相的数量明显大于现β(Al3Mg2)相的数量，这有利于缩小第二相与铝基体的电位差，优化合金的耐晶间腐蚀性能，提高合金的抗晶间腐蚀性能。
图2是实施例5制备得到Al-Mg合金在35℃30g/L NaCl+10ml/L HCl腐蚀溶液中浸泡24h后晶间腐蚀图，
图3是实施例5制备得到的Al-Mg合金经晶间腐蚀测定后的钝化膜成分及厚度测定图，从图中可以看出，从样品表面到距离表面深度为450nm处，Ru元素一直是以单质形式(0价)存在于基体中。单质Ru有效的保证了Ru-2e-→Ru2+反应的进行。同时，在样品表面到距离样品表面300nm处，钝化膜中一直有较强的Al2O3的峰出现，至距离表面450nm处，Al2O3的峰已经不见，而基体铝的峰已经较强。这说明了经本发明制备的一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金，表面的钝化膜至少有300nm的厚度。
从图1～3中可以看出，经本发明制备的一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金，在经过晶间腐蚀性能测定后，无晶间腐蚀现象出现，而对比组均有不同等级的晶间腐蚀现象出现。这充分表明了本发明的成分配比科学，热处理制度合理。大大提高了传统Al-Mg合金抗晶间腐蚀性不足的缺点。
不同Al-Mg合金的性能比较
分别取实施例及对比例制备得到的Al-Mg合金进行性能测试，其中，晶间腐蚀判定标准依据GBT7998-2005《铝合金晶间腐蚀测定方法》进行判定；强度和延伸率的测试方法依据GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》进行判定。
编号 晶间腐蚀等级 强度/Mpa 延伸率/％
实施例1 无晶间腐蚀 320 19.6
实施例2 无晶间腐蚀 328 25.0
实施例3 无晶间腐蚀 342 24.4
实施例4 无晶间腐蚀 333 19.2
实施例5 无晶间腐蚀 350 21.8
实施例6 无晶间腐蚀 345 24.2
实施例7 无晶间腐蚀 325 22.2
实施例8 无晶间腐蚀 337 20.9
实施例9 无晶间腐蚀 328 23.1
对比例1 2 324 18.2
对比例2 2 311 21.0
对比例3 3 311 21.0
通过对比实施组和对照组的各项性能可以发现，本发行制备的一种高耐晶间腐蚀的Al-Mg合金，在35℃30g/L NaCl+10ml/L HCl腐蚀溶液中浸泡24h后，均无晶间腐蚀现象出现。同时还提高了合金的强度和延伸率。对照组1为无Ru元素加入，对照组2为无Zn元素加入，对照组3为无Ru、Zn元素加入。三个对照组均出现了不同程度的晶间腐蚀，且强度不如实施例组高。这表明了只有通过Ru、Zn元素的共同作用，才能提高合金的抗晶间腐蚀性能。一方面，通过加入Zn元素形成τ(Mg32(Al,Zn)49)相，部分替代β(Al3Mg2)相，可以缩小第二相与铝基体的电位差。另一方面，通过加入Ru元素，可以增强合金在腐蚀环境中的析氢演化使得实际腐蚀过程中的腐蚀电位、腐蚀电流更小，减缓了合金的腐蚀速度。同时，在腐蚀性介质中，α(Al)表面由于Ru的催化作用会自发进行厚度可达300nm的致密的、自修复的、高耐腐蚀特性的(Al2O3·3H2O)钝化膜。二者缺一不可。因此，本发明的合金的成分配比科学，性能优异。

Claims (10)

1.一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其质量组成为：Ru 0.01～0.2％、Mg 3.5～6.5％、Mn0.3～1.5％、Zn 0.2～0.5％、Ti 0.05～0.3％，不可避免的杂质，余量为Al。
2.根据权利要求1所述的一种高耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其特征在于：其中Ru 0.05～0.1％、Mg 3.5～4.5％、Mn 0.3～0.85％、Zn 0.2～0.35％、Ti 0.09～0.17％。
3.根据权利要求1所述的一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其特征在于：M(Ti):M(Ru)＝(65～99):(1～35)。
4.根据权利要求1所述的一种高耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其特征在于：M(Ti):M(Ru)＝(65～80):(20～35)。
5.根据权利要求1所述的一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其特征在于：Mg、Mn、Zn三种元素的质量比为：M(Mg):M(Mn):M(Zn)＝(13～35):(3):(1～2)。
6.根据权利要求5所述的一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其特征在于：Mg、Mn、Zn三种元素的质量比为：M(Mg):M(Mn):M(Zn)＝(30～35):(3～5):(2)
7.根据权利要求1所述的一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金，其特征在于：所述不可避免的杂质的含量不超过0.1％。
8.一种耐晶间腐蚀Al-Mg合金的制备方法，所述耐晶间腐蚀Al-Mg合金的组成如权利要求1～7任一项所述，包括如下操作：
1)配料：按耐晶间腐蚀Al-Mg合金的组成称取原料，其中Ru以Ru-Ti中间合金的形式引入，混匀；
2)熔炼：将原料置于熔炼炉中熔炼，熔炼温度不超过900℃，熔炼完成后浇注得到铸锭；
3)对铸锭进行均匀化热处理，淬火得到耐晶间腐蚀Al-Mg合金。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：熔炼的温度为760℃～850℃。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于：均匀化热处理的温度为550～580℃；均匀化热处理的时间为18h～48h。
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