CN112609087A - 一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法 - Google Patents

一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法 Download PDF

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李东侠
雷孝吕
宋彦明
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Abstract

本发明公开了一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，包括如下步骤：S1、选取高纯电解镍板作为原材料，打磨后采用清洗液对其进行清洗并烘干，记录重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；S2、对电子枪进行预热并加功率，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留2‑4min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，制得镍锭；S3、依次关闭电子枪和真空体系，打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。本发明方法解决镍锭在熔炼过程中遇到的内部缺陷问题，提高产品合格率和生产效率。

Description

一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法。
背景技术
高纯镍锭是半导体用溅射镍靶材重要原材料，主要用作集成电路和微电子薄膜材料的镀膜材料。
目前常用的方法是采用镍锭的二次熔炼，采用电子束二次熔炼获得的镍锭，能去除掉锭子内部大部分缺陷，但二次熔炼熔炼成本相对较高，熔炼时间长，效率低下，且镍锭出炉后需重新经过处理，吊运安装等极易引入新的污染产品质量不易保持稳定。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，解决镍锭在熔炼过程中遇到的内部缺陷问题，提高产品合格率和生产效率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，包括如下步骤：
S1、选取高纯电解镍板作为原材料，将所述高纯电解镍板打磨后，采用清洗液对其进行清洗并烘干，记录所述高纯电解镍板重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；
S2、对电子枪进行预热并加功率350-400KW，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留2-4min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，所述铸锭坩埚功率为280-300KW，制得镍锭；
S3、依次关闭电子枪和真空体系，打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。
优选地，S1中，所述电解镍板的纯度为99.95％。
优选地，S1中，所述清洗液中含有稀硫酸。
优选地，S1中，采用真空干燥箱对所述高纯电解镍板进行烘干。
优选地，S2中，冷床上所述电子枪功率为350KW。
优选地，S2中，所述铸锭坩埚功率为280KW。
优选地，S3中，关闭电子枪4h后关闭真空体系。
优选地，S3中，关闭电子枪12h后打开电子束炉。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明方法只需一次即可完成熔炼，使得熔炼成本节省一半，时间节省一半，效率极大地提高；同时一次熔炼，避免中途污染，产品质量更加稳定，且原料在冷床上停留的时间可以控制，让原料放气更加充分，可以完全避免镍锭内部缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，包括如下步骤：
S1、选取纯度为99.95％的电解镍板作为原材料，将所述高纯电解镍板打磨后，采用清洗液对其进行清洗并在真空干燥箱中烘干，记录所述高纯电解镍板重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；
S2、对电子枪进行预热并加功率350-400KW，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留2-4min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，铸锭坩埚功率为280-300KW，完成熔炼一个小周期，反复数次，直至将料仓中的所述高纯电解镍板全部熔化完毕，完成熔炼，制得镍锭；
S3、依次关闭电子枪，4h后关闭真空体系，12h后打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。
作为一个优选实施例，S1中，所述清洗液中含有稀硫酸，将电解镍板表面的氧化膜和脏污清除干净，防止污染物的引进影响产品质量。
作为一个优选实施例，S2中，冷床上所述电子枪功率为350KW；所述铸锭坩埚功率为280KW，确保轰击电解镍板的过程中，保证电解镍板受热均匀、稳定。
本发明方法只需一次即可完成熔炼，使得熔炼成本节省一半，时间节省一半，效率极大地提高；同时一次熔炼，避免中途污染，产品质量更加稳定，且原料在冷床上停留的时间可以控制，让原料放气更加充分，可以完全避免镍锭内部缺陷。
实施例1
本实施例提供一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，包括如下步骤：
S1、选取纯度为99.95％的电解镍板作为原材料，将所述高纯电解镍板打磨后，采用清洗液对其进行清洗并在真空干燥箱中烘干，所述清洗液中含有稀硫酸，将电解镍板表面的氧化膜和脏污清除干净，防止污染物的引进影响产品质量，记录所述高纯电解镍板重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；
S2、对电子枪进行预热并加功率350KW，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留2min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，铸锭坩埚功率为280KW，完成熔炼一个小周期，反复数次，直至将料仓中的所述高纯电解镍板全部熔化完毕，完成熔炼，制得镍锭；
S3、依次关闭电子枪，4h后关闭真空体系，12h后打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。
实施例2
本实施例提供一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，包括如下步骤：
S1、选取纯度为99.95％的电解镍板作为原材料，将所述高纯电解镍板打磨后，采用清洗液对其进行清洗并在真空干燥箱中烘干，所述清洗液中含有稀硫酸，将电解镍板表面的氧化膜和脏污清除干净，防止污染物的引进影响产品质量，记录所述高纯电解镍板重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；
S2、对电子枪进行预热并加功率380KW，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留3min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，铸锭坩埚功率为290KW，完成熔炼一个小周期，反复数次，直至将料仓中的所述高纯电解镍板全部熔化完毕，完成熔炼，制得镍锭；
S3、依次关闭电子枪，4h后关闭真空体系，12h后打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。
实施例3
本实施例提供一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，包括如下步骤：
S1、选取纯度为99.95％的电解镍板作为原材料，将所述高纯电解镍板打磨后，采用清洗液对其进行清洗并在真空干燥箱中烘干，所述清洗液中含有稀硫酸，将电解镍板表面的氧化膜和脏污清除干净，防止污染物的引进影响产品质量，记录所述高纯电解镍板重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；
S2、对电子枪进行预热并加功率400KW，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留4min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，铸锭坩埚功率为300KW，完成熔炼一个小周期，反复数次，直至将料仓中的所述高纯电解镍板全部熔化完毕，完成熔炼，制得镍锭；
S3、依次关闭电子枪，4h后关闭真空体系，12h后打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选取高纯电解镍板作为原材料，将所述高纯电解镍板打磨后，采用清洗液对其进行清洗并烘干，记录所述高纯电解镍板重量后，将其有序装入电子束炉的料仓中固定好，并对电子束炉内进行抽真空处理；
S2、对电子枪进行预热并加功率350-400KW，待电子枪稳定后，启动推料机构，将经步骤S1固定好的料仓中所述高纯电解镍板依次推入冷床中进行熔化完全后，形成镍熔体，并将所述镍熔体在冷床上停留2-4min，待所述镍熔体充分放气后，将所述镍熔体流入铸锭坩埚中，所述铸锭坩埚功率为280-300KW，制得镍锭；
S3、依次关闭电子枪和真空体系，打开电子束炉，取出经步骤S2制得的所述镍锭。
2.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S1中，所述电解镍板的纯度为99.95％。
3.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S1中，所述清洗液中含有稀硫酸。
4.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S1中，采用真空干燥箱对所述高纯电解镍板进行烘干。
5.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S2中，冷床上所述电子枪功率为350KW。
6.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S2中，所述铸锭坩埚功率为280KW。
7.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S3中，关闭电子枪4h后关闭真空体系。
8.根据权利要求1所述的高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法，其特征在于，S3中，关闭电子枪12h后打开电子束炉。
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