CN112608312A - 一种超临界萃取苦参碱的优化工艺 - Google Patents

一种超临界萃取苦参碱的优化工艺 Download PDF

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CN112608312A CN202011505731.3A CN202011505731A CN112608312A CN 112608312 A CN112608312 A CN 112608312A CN 202011505731 A CN202011505731 A CN 202011505731A CN 112608312 A CN112608312 A CN 112608312A
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    • C07D471/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/22—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed systems contains four or more hetero rings
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Abstract

本申请公开了一种超临界萃取苦参碱的优化工艺，所述方法包括以下步骤：步骤1采集的苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；步骤2精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；步骤3次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求将夹带剂放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；步骤4通入CO2后，控制合适的萃取温度、萃取压力、萃取时间。该方法选取萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量为4个主要影响因素为研究对象，以提取率为评价指标，选择各因素最适宜范围。

Description

一种超临界萃取苦参碱的优化工艺
技术领域
本发明属于天然产物提取领域，涉及一种超临界萃取苦参碱的优化工艺。
背景技术
苦参碱（matrine）是中药材苦参（Sophoraflavescens）的提取物，不仅广泛应用于医药，具有抗菌、抗肿瘤、抗炎、抗过敏等作用，而且是一类低毒、低残留、环保型植物源农药，对多种病虫害的防治和植物生长调节均有较好的作用。《中国药典》2015版中以氯仿为溶剂，超声波提取法提取苦参碱，工业生产中，亦采用渗漉法、温浸法、回流法、快速溶剂萃取法等多种传统方法进行萃取。虽然方法简单，但存在大量使用有机溶剂、有效成分损失较多、提取率低、污染环境、安全性低等问题。超临界CO2流体萃取技术作为一种新型的萃取分离技术，具有保持生物活性、提取率高、操作简便、效率高、无残留溶剂等优点，适用于植物源农药的提取。梁燕明等对比分析了渗漉法、温浸法与超临界CO2流体萃取技术从山豆根中提取苦参碱的工艺优劣特点，结果表明，超临界萃取法萃取的苦参碱含量要高于传统方法。
超临界CO2萃取是一种新型高效洁净分离技术。在相对低温低压下操作，其特殊性质决定了在萃取苦参碱等物质方面具有独特的优越性，能够保持苦参碱的纯天然特性，为苦参提供一种高效的萃取方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界萃取苦参碱的优化工艺，为获取苦参碱提供了一条高效便捷的技术手段，实现了节能和资源高效利用的效果。
本发明的方法，包括以下步骤：
步骤1采集的苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；
步骤2精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；
步骤3次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求将夹带剂放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；
步骤4通入CO2后，控制合适的萃取温度、萃取压力、萃取时间。
步骤3所述夹带剂用量为物料的2倍。
步骤4中超临界CO2流体萃取温度为50℃。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求将夹带剂用量为物料的2倍放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；通入CO2后，控制萃取温度分别为50℃、60℃、70℃，萃取压力为25MPa、萃取时间2h。结果可见萃取温度达到65℃继续延长对提取率影响不再显著，因此确定萃取温度为65℃。
实施例2
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求分别将夹带剂用量为物料的2倍、3倍、4倍放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；通入CO2后，控制萃取温度为50℃，萃取压力为25MPa、萃取时间2h。结果可见夹带剂用量为物料的3.5倍，继续增加对提取率影响不再显著，因此确定夹带剂用量为物料的3.5倍。
实施例3
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求将夹带剂用量为物料的2倍放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；通入CO2后，控制萃取温度为50℃，萃取压力分别为25MPa、30MPa、35MPa，萃取时间2h。结果可见萃取压力达到32MPa继续增大压力对提取率影响不再显著，因此确定萃取压力为32MPa。
实施例4
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求将夹带剂用量为物料的2倍放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；通入CO2后，控制萃取温度为50℃，萃取压力为25MPa、萃取时间分别为2h、3h、4h。结果可见萃取时间达到4h继续延长对提取率影响不再显著，因此确定萃取时间为4h。

Claims (3)

1.一种超临界萃取苦参碱的优化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1采集的苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量，用粉碎机粉碎后过0.25mm筛；
步骤2精密称取100g苦参粉末，加入0.5mol/L氨水浸润过夜；
步骤3次日装入1L萃取缸中，同时根据试验要求将夹带剂放入夹带剂罐中，接通制冷开关，将冷箱温度控制在4℃，接通水循环；
步骤4通入CO2后，控制合适的萃取温度、萃取压力、萃取时间。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤3所述夹带剂用量为物料的2倍。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤4中超临界CO2流体萃取温度为50℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115154540A (zh) * 2022-07-11 2022-10-11 云南雾喜健康科技有限公司 一种包含植物提取物的cbd产品组合物、制备方法及装置

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