CN112608312A - 一种超临界萃取苦参碱的优化工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超临界萃取苦参碱的优化工艺,所述方法包括以下步骤:步骤1采集的苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;步骤2精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;步骤3次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求将夹带剂放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;步骤4通入CO2后,控制合适的萃取温度、萃取压力、萃取时间。该方法选取萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量为4个主要影响因素为研究对象,以提取率为评价指标,选择各因素最适宜范围。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取领域,涉及一种超临界萃取苦参碱的优化工艺。
背景技术
苦参碱(matrine)是中药材苦参(Sophoraflavescens)的提取物,不仅广泛应用于医药,具有抗菌、抗肿瘤、抗炎、抗过敏等作用,而且是一类低毒、低残留、环保型植物源农药,对多种病虫害的防治和植物生长调节均有较好的作用。《中国药典》2015版中以氯仿为溶剂,超声波提取法提取苦参碱,工业生产中,亦采用渗漉法、温浸法、回流法、快速溶剂萃取法等多种传统方法进行萃取。虽然方法简单,但存在大量使用有机溶剂、有效成分损失较多、提取率低、污染环境、安全性低等问题。超临界CO2流体萃取技术作为一种新型的萃取分离技术,具有保持生物活性、提取率高、操作简便、效率高、无残留溶剂等优点,适用于植物源农药的提取。梁燕明等对比分析了渗漉法、温浸法与超临界CO2流体萃取技术从山豆根中提取苦参碱的工艺优劣特点,结果表明,超临界萃取法萃取的苦参碱含量要高于传统方法。
超临界CO2萃取是一种新型高效洁净分离技术。在相对低温低压下操作,其特殊性质决定了在萃取苦参碱等物质方面具有独特的优越性,能够保持苦参碱的纯天然特性,为苦参提供一种高效的萃取方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界萃取苦参碱的优化工艺,为获取苦参碱提供了一条高效便捷的技术手段,实现了节能和资源高效利用的效果。
本发明的方法,包括以下步骤:
步骤1采集的苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;
步骤2精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;
步骤3次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求将夹带剂放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;
步骤4通入CO2后,控制合适的萃取温度、萃取压力、萃取时间。
步骤3所述夹带剂用量为物料的2倍。
步骤4中超临界CO2流体萃取温度为50℃。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求将夹带剂用量为物料的2倍放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;通入CO2后,控制萃取温度分别为50℃、60℃、70℃,萃取压力为25MPa、萃取时间2h。结果可见萃取温度达到65℃继续延长对提取率影响不再显著,因此确定萃取温度为65℃。
实施例2
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求分别将夹带剂用量为物料的2倍、3倍、4倍放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;通入CO2后,控制萃取温度为50℃,萃取压力为25MPa、萃取时间2h。结果可见夹带剂用量为物料的3.5倍,继续增加对提取率影响不再显著,因此确定夹带剂用量为物料的3.5倍。
实施例3
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求将夹带剂用量为物料的2倍放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;通入CO2后,控制萃取温度为50℃,萃取压力分别为25MPa、30MPa、35MPa,萃取时间2h。结果可见萃取压力达到32MPa继续增大压力对提取率影响不再显著,因此确定萃取压力为32MPa。
实施例4
采集苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求将夹带剂用量为物料的2倍放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;通入CO2后,控制萃取温度为50℃,萃取压力为25MPa、萃取时间分别为2h、3h、4h。结果可见萃取时间达到4h继续延长对提取率影响不再显著,因此确定萃取时间为4h。
Claims (3)
1.一种超临界萃取苦参碱的优化工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1采集的苦参于45℃干燥箱中干燥至恒质量,用粉碎机粉碎后过0.25mm筛;
步骤2精密称取100g苦参粉末,加入0.5mol/L氨水浸润过夜;
步骤3次日装入1L萃取缸中,同时根据试验要求将夹带剂放入夹带剂罐中,接通制冷开关,将冷箱温度控制在4℃,接通水循环;
步骤4通入CO2后,控制合适的萃取温度、萃取压力、萃取时间。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,步骤3所述夹带剂用量为物料的2倍。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,步骤4中超临界CO2流体萃取温度为50℃。
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CN202011505731.3A CN112608312A (zh) | 2020-12-18 | 2020-12-18 | 一种超临界萃取苦参碱的优化工艺 |
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CN202011505731.3A CN112608312A (zh) | 2020-12-18 | 2020-12-18 | 一种超临界萃取苦参碱的优化工艺 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115154540A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-10-11 | 云南雾喜健康科技有限公司 | 一种包含植物提取物的cbd产品组合物、制备方法及装置 |
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- 2020-12-18 CN CN202011505731.3A patent/CN112608312A/zh not_active Withdrawn
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