CN112608235A - 一种pgmea的回收方法 - Google Patents
一种pgmea的回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112608235A CN112608235A CN202011615012.7A CN202011615012A CN112608235A CN 112608235 A CN112608235 A CN 112608235A CN 202011615012 A CN202011615012 A CN 202011615012A CN 112608235 A CN112608235 A CN 112608235A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pgmea
- temperature
- waste liquid
- fraction
- tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 141
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 96
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 90
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 20
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 11
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical group CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 9
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 8
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 4
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 238000004401 flow injection analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000012994 industrial processing Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明提供的PGMEA回收方法,其适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液,所述回收方法包括如下步骤:有机膜过滤:将PGMEA废液通过有机膜过滤,以去除PGMEA废液中的水分;实沸点蒸发实验:模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度,并得到一段馏分和二段馏分;精馏:取一定体积的PGMEA废液至间隙式精馏塔中进行加热,控制回流比,在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。所述回收方法成产成本低,产品回收率高、纯度高,且易于工业化处理,具有良好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及废液回收的技术领域,尤其涉及一种PGMEA的回收方法。
背景技术
液晶显示器(TFT-LCD)从20世纪90年代开始迅速发展,并逐步走向成熟,由于其具有清晰度高、图像色彩好、环保、省电、轻薄及便于携带等优点,已被广泛应用于家用电器、电脑和通信产品中。液晶显示器阵列工艺产生大量的PGMEA(丙二醇甲醚乙酸酯)废液,若直接排放则污染生态环境同时造成资源浪费。同时,PGMEA是一种重要的高级溶剂,对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力,广泛应用于涂料、油墨、印染和农药等领域。因而从PGMEA废液中分离提纯PGMEA可以实现资源再生,符合当前的循环经济发展理念。
目前从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法主要包括萃取、吸附和精馏等。但是,上述方法都存在一定的不足,例如:萃取的效果不明显,吸附时PGMEA损耗太大并且吸附剂的负荷较大易受损。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种适用于从液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液中回收PGMEA的方法,使得产品回收率高、纯度高且易于工业化处理。
本发明提供一种PGMEA的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:有机膜过滤:将PGMEA废液通过有机膜过滤,以去除PGMEA废液中的水分;实沸点蒸发实验:将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热,加热至第一温度时得到一段馏分,继续加热至第二温度得到二段馏分,分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度,以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度;精馏:将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热,将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度,控制回流比,在不同的回流液温度时收集集前馏分、中馏分和后馏分。其中,有机膜过滤操作可将PGMEA废液中的水分降低至0.5%,可大幅度缩短后续精馏操作中全回流的时间,节约能耗。
一种实施方式中,所述回流比为1~3:1。
一种实施方式中,所述回流比为2:1。
一种实施方式中,所述塔釜温度为126℃~148℃。
一种实施方式中,所述实沸点蒸发实验的步骤包括:取一定体积的经过有机膜过滤后的PGMEA废液至三口烧瓶中,采用高温导热硅油加热,所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接,将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口,以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。
一种实施方式中,所述实沸点蒸发实验的步骤之后,所述精馏的步骤之前,还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤,以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。
一种实施方式中,所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析的步骤,以测出所述PEMEA废液中含有的组分及其含量。经过色谱分析,测出所述PGMEA废液中包括质量百分比为8%的H2O、质量百分比为70%的PGMEA和质量百分比为22%的光刻胶,所述光刻胶包括感光树脂。
一种实施方式中,所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤:将PGMEA废液经过过滤器后静置沉降,以去除固体杂质。
一种可能的实施方式中,所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70%,回收的PGMEA纯度为95%-98%。
本发明提供的PGMEA的回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液,所述回收方法成产成本低,产品回收率高、纯度高,且易于工业化处理,具有良好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明实施例。
本发明提供一种PGMEA的回收方法,所述回收方法包括以下步骤:有机膜过滤:将PGMEA废液通过有机膜过滤,以去除PGMEA废液中的水分;实沸点蒸发实验:将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热,加热至第一温度时得到一段馏分,继续加热至第二温度得到二段馏分,分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度,以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度;精馏:将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热,将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度,控制回流比,在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。
有机膜过滤操作可将PGMEA废液中的水分降低至0.5%,可大幅度缩短后续精馏操作中全回流的时间,节约能耗。对实沸点蒸发实验得到的一段馏分和二段馏分进行色谱分析,得到的物性数据可判断是否可以进行精馏操作以分离PGMEA。并且,实沸点蒸发实验可确定废液中PGMEA等主要成分的实际沸点,测得的PGMEA废液温度可设定为精馏塔的塔釜温度,为后续的放大的精馏操作提供确切的工艺参数。
进一步地,所述回流比为1~3:1。进一步地,所述回流比为2:1。回流比是指蒸汽冷凝液返回塔釜的体积与蒸汽冷凝液出料体积的比值。回流比太小,精馏出的PGMEA水分过高,无法满足工业级标准;回流比太大,精馏过程产能太小,能耗太高。因此,需要控制适宜的回流比使其既能满足工业级标准,又能降低能耗。
一些实施例中,所述塔釜温度为126℃~148℃。
一些实施例中,所述实沸点蒸发实验的步骤包括:取200mL经过有机膜过滤后的PGMEA废液至500mL三口烧瓶中,采用高温导热硅油加热,所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接,将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口,以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。
一些实施例中,所述实沸点蒸发实验的步骤之后,所述精馏的步骤之前,还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤,以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。色谱分析的条件参数为:3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;氢气流量25mL/min,空气流量160mL/min,氮气流量22mL/min;进样口温度250℃,检测室温度240℃,柱温110℃,不分流进样,进样量0.4μl,溶剂为乙醇。
一些实施例中,所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析的步骤,色谱分析的条件参数为:3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;氢气流量25mL/min,空气流量160mL/min,氮气流量22mL/min;进样口温度250℃,检测室温度240℃,柱温110℃,不分流进样,进样量0.4μl,溶剂为乙醇。经过色谱分析,测出所述PGMEA废液中包括质量百分比为8%的H2O、质量百分比为70%的PGMEA和质量百分比为22%的光刻胶,所述光刻胶包括感光树脂。
一些实施例中,所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤:将PGMEA废液经过过滤器后静置沉降,以去除固体杂质。
一些实施例中,所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70%,回收的PGMEA纯度为95%-98%。
下面通过具体实施例对本发明的PGMEA的回收方法进行说明。
实施例1
预处理步骤:取20L液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液静置沉降1-2h,然后转移至过滤器过滤,以去除大颗粒固体废物。
对经过预处理步骤的PGMEA废液进行色谱分析,以便测出PGMEA废液中含有的组分及其含量。所述色谱分析的参数为:3m(长度)×0.25mm(内径)×1μm(膜厚)的聚乙二醇石英毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;氢气流量为25mL/min,空气流量为160mL/min,氮气流量为22mL/min;进样口温度250℃,检测室温度240℃,柱温110℃;不分流进样,进样量0.4μl,溶剂为乙醇。其中,不分流进样指的是所有样品都进入色谱柱,具有较高的分析灵敏度。
经过色谱分析可知,所述PGMEA废液中包括H2O、PGMEA和光刻胶三种组分,各组分的质量百分数为:H2O的含量为8%、PGMEA的含量为70%、光刻胶的含量为22%。水分测定采用SKRS-07型容量法水分测定仪。所述光刻胶主要包括感光树脂。感光树脂是指利用某些聚合物具有光分解的特性,或某些单体具有光聚合或光交联的特性而产生图像的非银感光材料。
有机膜过滤:采用南京天膜公司的有机膜对上述经过预处理的20L PGMEA废液进行过滤。进行过滤后,所述PGMEA废液中的大部分水分可脱除,水分由8%降至0.5%。
实沸点蒸发实验:取200mL经过有机膜过滤的PGMEA废液至500mL的三口烧瓶中,采用高温导热硅油加热,所述三口烧瓶与克氏蒸馏头连接,将三支温度计分别置于PGMEA废液上方(例如,上方1cm处)、PGMEA废液内、克氏蒸馏头的支口,以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度;在PGMEA废液上方温度为98℃(即第一温度)时收集一段馏分,在PGMEA废液上方温度为143℃(即第二温度)时收集二段馏分。
实沸点蒸发实验可确定废液中PGMEA等主要成分的实际沸点,测得的PGMEA废液温度可设定为精馏塔的塔釜温度,为后续的放大的精馏操作提供确切的工艺参数。精馏操作一般需要塔顶温度、塔釜温度和回流液温度,分别对应实沸点蒸发实验中的PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和克氏蒸馏头的支口温度。实沸点蒸发实验的数据如表1所示。
表1
一段馏分及二段馏分根据沸点(即PGMEA废液上方温度)来区分,一段馏分为先蒸发的98℃的物质,后续温度开始上升且不出液体,二段馏分在143℃被蒸发出来。一段馏分的收率为6.8%,即一段馏分的体积为13.6mL;二段馏分的收率为90%,即二段馏分的体积为180mL。由表1的数据可知,后续精馏操作中,塔釜温度可参考设置在126℃~148℃的范围内。
对所述一段馏分和二段馏分进行色谱分析,色谱分析的条件参数为:3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱;氢火焰离子化检测器;氢气流量为25mL/min,空气流量为160mL/min,氮气流量为22mL/min;进样口温度250℃,检测室温度240℃,柱温110℃;不分流进样,进样量0.4μl,溶剂为乙醇。利用色谱分析可得一段馏分的主要成分为水并含有少量的PGMEA,可知PGMEA与水发生共沸;二段馏分的主要成分为PGMEA。由PGMEA物性可知,PGMEA在水中的溶解度为18%,能与水分层。前述经过对PGMEA废液进行色谱分析已得出,PGMEA废液中,水分含量为8%,经过有机膜过滤后水分含量降为0.5%。由此可知,采用精馏可实现水分、光刻胶、PGMEA的分离。因此,可对PGMEA废液进行后续放大的精馏塔精馏操作。
精馏:利用真空泵将20L体积的经过有机膜过滤的PGMEA废液抽至20L间隙式精馏塔中,全回流0.5-1h待精馏塔气液传质平衡时,控制回流比为2:1,在不同的回流液温度时得到前馏分、中馏分和后馏分。回流比是指蒸汽冷凝液返回塔釜体积与蒸汽冷凝液出料体积的比值,回流比太小,精馏出的PGMEA水分过高,无法满足工业级标准;回流比太大,精馏过程产能太小,能耗太高。因此,控制回流比为2:1比较合适,既能满足工业级标准,又能降低能耗。由于有机膜过滤操作可将废液中的水分降低至0.5%,所以精馏操作中全回流时间可大幅缩减,节约能耗。精馏的实验数据如表2所示。
表2
在不同的回流液温度,收集前馏分、中馏分和后馏分。可以理解的是,实际精馏操作,精馏塔塔顶设置了冷凝器,经循环冷却水冷却后的塔顶温度不再是废液沸点(即PGMEA废液上方温度),其受冷却水流量波动,所以实际精馏操作中的塔顶温度会与实沸点蒸发实验得到的PGMEA废液上方温度有较大出入。精馏实验中回流液温度为40-44℃,与表1中一段馏分和二段馏分的支口温度(104-150℃)有较大相差是因为精馏操作中,所测得的回流液温度为各馏分(前馏分、中馏分和后馏分)经过冷凝器冷凝后的温度,所以温度大幅降低。
前馏分的体积为2L,收率为10%(即前馏分与PGMEA废液的体积比)。所述的2L前馏分中,PGMEA的含量为20.00%,体积为0.4L;水的含量为80.00%,体积为1.6L。中馏分的体积为6L,收率为30%(即中馏分与PGMEA废液的体积比)。所述的6L中馏分中,PGMEA的含量为96.80%,体积为5.808L;水的含量为3.20%,体积为0.192L。后馏分的体积为6L,收率为30%(即后馏分与PGMEA废液的体积比)。所述的6L后馏分中,PGMEA的含量为99.46%,体积为5.968L;水的含量为0.54%,体积为0.032L。回收的PGMEA总体积为12.176L,回收率为61%。
上述结果表明,采用本发明的回收方法可以实现PGMEA废液的分离提纯,回收率可达61%,测得回收的PGMEA纯度为98%。
对比例1
萃取实验:选用了苯、甲苯、二甲苯、环己烷、甲基异丁基甲酮、乙醇、石油醚作为萃取剂。实验过程如下,用量筒量取适量的萃取剂,然后量取100mL PGMEA废液,将萃取剂及废液移至250mL的分液漏斗中,摇匀使萃取剂及废液充分混合,静置30分钟,待溶液分层后,取上清液分析PGMEA量。其中苯、甲苯、二甲苯、乙醇、石油醚的萃取效果很差,效果较好的是环己烷、甲基异丁基甲酮,结果如表3所示。
表3
由表3可以看出,环己烷的萃取率为10.8%,而效果较好的甲基异丁基甲酮的萃取率也只有20.4%,因而萃取方法不适合从PGMEA废液的分离提纯PGMEA。
对比例2
吸附实验:选用了硅胶、3A/4A分子筛进行吸附实验。
选用了3A/4A分子筛,对PGMEA废液进行吸附实验,3A/4A分子筛能选择性的吸附水分,能实现PGMEA废液的水份脱除,但溶液的成酸性,使得分子筛溶解而损坏。
可见,吸附工业也不适合用于对PGMEA废液进行回收提纯。
本发明提供的PGMEA的回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液,所述回收方法成产成本低,产品回收率高、纯度高,且易于工业化处理,具有良好的社会效益和经济效益。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制,尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种PGMEA的回收方法,其特征在于,所述回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液,所述回收方法包括以下步骤:
有机膜过滤:将PGMEA废液通过有机膜过滤,以去除PGMEA废液中的水分;
实沸点蒸发实验:将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热,加热至第一温度时得到一段馏分,继续加热至第二温度得到二段馏分,分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度,以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度;
精馏:将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热,将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度,控制回流比,在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。
2.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述回流比为1~3:1。
3.如权利要求2所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述回流比为2:1。
4.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述塔釜温度为126℃~148℃。
5.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述实沸点蒸发实验的步骤包括:取一定体积的经过有机膜过滤后的PGMEA废液至三口烧瓶中,采用高温导热硅油加热,所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接,将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口,以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。
6.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述实沸点蒸发实验的步骤之后,所述精馏的步骤之前,还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤,以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。
7.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析,以测出所述PEMEA废液中含有的组分及其含量。
8.如权利要求7所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤:将PGMEA废液静置沉降后经过过滤器,以去除固体杂质。
9.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法,其特征在于,所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70%,回收的PGMEA纯度为95%-98%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011615012.7A CN112608235A (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种pgmea的回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011615012.7A CN112608235A (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种pgmea的回收方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112608235A true CN112608235A (zh) | 2021-04-06 |
Family
ID=75249615
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011615012.7A Pending CN112608235A (zh) | 2020-12-30 | 2020-12-30 | 一种pgmea的回收方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112608235A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112592276A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 深圳市环保科技集团有限公司 | 一种pgmea的回收方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104370742A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-02-25 | 惠州Tcl环境科技有限公司 | 一种从pgmea废液中提纯pgmea的方法 |
CN108129317A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-08 | 淄博高新技术产业开发区精细化工和高分子材料研究院 | 一种利用共沸精馏从pgmea/水溶液中连续回收pgmea的方法 |
CN108299203A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-07-20 | 淄博高新技术产业开发区精细化工和高分子材料研究院 | 一种利用间歇共沸精馏从pgmea/水溶液中回收pgmea的方法 |
CN109180425A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-11 | 江阴市大洋固废处置利用有限公司 | 含环戊酮和丙二醇甲醚醋酸酯回收液的精制工艺及*** |
CN208641805U (zh) * | 2018-06-14 | 2019-03-26 | 南京托普化工科技有限公司 | 一种常压精馏实验装置 |
JPWO2018051716A1 (ja) * | 2016-09-15 | 2019-06-24 | 富士フイルム株式会社 | 有機溶剤の精製方法および有機溶剤の精製装置 |
CN110204442A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-09-06 | 安徽京控环境技术服务有限公司 | 一种从废有机溶剂回收提纯丙二醇甲醚醋酸酯的方法 |
CN112592276A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 深圳市环保科技集团有限公司 | 一种pgmea的回收方法 |
-
2020
- 2020-12-30 CN CN202011615012.7A patent/CN112608235A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104370742A (zh) * | 2014-10-16 | 2015-02-25 | 惠州Tcl环境科技有限公司 | 一种从pgmea废液中提纯pgmea的方法 |
JPWO2018051716A1 (ja) * | 2016-09-15 | 2019-06-24 | 富士フイルム株式会社 | 有機溶剤の精製方法および有機溶剤の精製装置 |
CN108129317A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-08 | 淄博高新技术产业开发区精细化工和高分子材料研究院 | 一种利用共沸精馏从pgmea/水溶液中连续回收pgmea的方法 |
CN108299203A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-07-20 | 淄博高新技术产业开发区精细化工和高分子材料研究院 | 一种利用间歇共沸精馏从pgmea/水溶液中回收pgmea的方法 |
CN208641805U (zh) * | 2018-06-14 | 2019-03-26 | 南京托普化工科技有限公司 | 一种常压精馏实验装置 |
CN109180425A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-11 | 江阴市大洋固废处置利用有限公司 | 含环戊酮和丙二醇甲醚醋酸酯回收液的精制工艺及*** |
CN110204442A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-09-06 | 安徽京控环境技术服务有限公司 | 一种从废有机溶剂回收提纯丙二醇甲醚醋酸酯的方法 |
CN112592276A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 深圳市环保科技集团有限公司 | 一种pgmea的回收方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张秀成等: "《化工基础实验》", 30 November 2006, 西北大学出版社 * |
黑育荣等: "《仪器分析技术》", 31 August 2017, 重庆大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112592276A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 深圳市环保科技集团有限公司 | 一种pgmea的回收方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Lai et al. | Preparative separation and determination of matrine from the Chinese medicinal plant Sophora flavescens Ait by molecularly imprinted solid-phase extraction | |
CN109406474B (zh) | 一种检测罗丹明b的聚集诱导发光-分子印迹荧光传感器的制备方法及应用 | |
CN103013548B (zh) | 一种从沥青混合料中回收沥青的方法 | |
CN103869014B (zh) | 一种食用油中苯并(a)芘的提取方法 | |
CN105712427B (zh) | 一种对含酚废水中多元酚具有高分配系数的萃取剂及萃取方法 | |
CN101881758A (zh) | 一种测定大气颗粒物中酞酸酯的方法 | |
CN112608235A (zh) | 一种pgmea的回收方法 | |
CN102879293A (zh) | 溶剂分离法测定sbs改性沥青中改性剂掺量的方法 | |
CN101762647A (zh) | 一种采用高效液相色谱测定啤酒中2-糠醛的方法 | |
CN112592276A (zh) | 一种pgmea的回收方法 | |
CN108912338A (zh) | 一种超分子有机框架的制备及在吸附去除水体中污染物的应用 | |
JP4740362B2 (ja) | Lcd廃パネルの液晶回収方法と装置 | |
WO2021047491A1 (zh) | 一种同时分离次***二酚和***萜酚的方法 | |
CN102671639A (zh) | 一种竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱、制备及其应用 | |
CN102093160A (zh) | 色谱纯三氯甲烷的制备方法 | |
Zhao et al. | Trace determination of hexabromocyclododecane diastereomers in water samples with temperature controlled ionic liquid dispersive liquid phase microextraction | |
CN102321135B (zh) | 一种利用高速逆流色谱分离纯化法生产虫草素标准品的方法 | |
CN101381430A (zh) | 姜黄素的分子烙印聚合物及其制备方法和应用 | |
CN103551125A (zh) | 苏丹红ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法 | |
CN101333341A (zh) | 一种辣椒红色素的制备工艺 | |
CN105315408A (zh) | 一种分子印迹材料的合成方法及其在烟叶中茄尼醇分离中的应用 | |
CN104844550B (zh) | 一种从蛇床子中分离纯化蛇床子素和欧前胡素的方法 | |
CN104447267B (zh) | 一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法 | |
CN105859715A (zh) | 一种从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的临界流体色谱方法 | |
CN102503998B (zh) | 一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210406 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |