CN112608235A - 一种pgmea的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的PGMEA回收方法，其适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法包括如下步骤：有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；实沸点蒸发实验：模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度，并得到一段馏分和二段馏分；精馏：取一定体积的PGMEA废液至间隙式精馏塔中进行加热，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。所述回收方法成产成本低，产品回收率高、纯度高，且易于工业化处理，具有良好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及废液回收的技术领域，尤其涉及一种PGMEA的回收方法。
背景技术
液晶显示器(TFT-LCD)从20世纪90年代开始迅速发展，并逐步走向成熟，由于其具有清晰度高、图像色彩好、环保、省电、轻薄及便于携带等优点，已被广泛应用于家用电器、电脑和通信产品中。液晶显示器阵列工艺产生大量的PGMEA(丙二醇甲醚乙酸酯)废液，若直接排放则污染生态环境同时造成资源浪费。同时，PGMEA是一种重要的高级溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，广泛应用于涂料、油墨、印染和农药等领域。因而从PGMEA废液中分离提纯PGMEA可以实现资源再生，符合当前的循环经济发展理念。
目前从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法主要包括萃取、吸附和精馏等。但是，上述方法都存在一定的不足，例如：萃取的效果不明显，吸附时PGMEA损耗太大并且吸附剂的负荷较大易受损。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种适用于从液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液中回收PGMEA的方法，使得产品回收率高、纯度高且易于工业化处理。
本发明提供一种PGMEA的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集集前馏分、中馏分和后馏分。其中，有机膜过滤操作可将PGMEA废液中的水分降低至0.5％，可大幅度缩短后续精馏操作中全回流的时间，节约能耗。
一种实施方式中，所述回流比为1～3:1。
一种实施方式中，所述回流比为2:1。
一种实施方式中，所述塔釜温度为126℃～148℃。
一种实施方式中，所述实沸点蒸发实验的步骤包括：取一定体积的经过有机膜过滤后的PGMEA废液至三口烧瓶中，采用高温导热硅油加热，所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接，将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口，以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。
一种实施方式中，所述实沸点蒸发实验的步骤之后，所述精馏的步骤之前，还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤，以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。
一种实施方式中，所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析的步骤，以测出所述PEMEA废液中含有的组分及其含量。经过色谱分析，测出所述PGMEA废液中包括质量百分比为8％的H2O、质量百分比为70％的PGMEA和质量百分比为22％的光刻胶，所述光刻胶包括感光树脂。
一种实施方式中，所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤：将PGMEA废液经过过滤器后静置沉降，以去除固体杂质。
一种可能的实施方式中，所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70％，回收的PGMEA纯度为95％-98％。
本发明提供的PGMEA的回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法成产成本低，产品回收率高、纯度高，且易于工业化处理，具有良好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。
本发明提供一种PGMEA的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。
有机膜过滤操作可将PGMEA废液中的水分降低至0.5％，可大幅度缩短后续精馏操作中全回流的时间，节约能耗。对实沸点蒸发实验得到的一段馏分和二段馏分进行色谱分析，得到的物性数据可判断是否可以进行精馏操作以分离PGMEA。并且，实沸点蒸发实验可确定废液中PGMEA等主要成分的实际沸点，测得的PGMEA废液温度可设定为精馏塔的塔釜温度，为后续的放大的精馏操作提供确切的工艺参数。
进一步地，所述回流比为1～3:1。进一步地，所述回流比为2:1。回流比是指蒸汽冷凝液返回塔釜的体积与蒸汽冷凝液出料体积的比值。回流比太小，精馏出的PGMEA水分过高，无法满足工业级标准；回流比太大，精馏过程产能太小，能耗太高。因此，需要控制适宜的回流比使其既能满足工业级标准，又能降低能耗。
一些实施例中，所述塔釜温度为126℃～148℃。
一些实施例中，所述实沸点蒸发实验的步骤包括：取200mL经过有机膜过滤后的PGMEA废液至500mL三口烧瓶中，采用高温导热硅油加热，所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接，将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口，以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。
一些实施例中，所述实沸点蒸发实验的步骤之后，所述精馏的步骤之前，还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤，以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。色谱分析的条件参数为：3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器；氢气流量25mL/min，空气流量160mL/min，氮气流量22mL/min；进样口温度250℃，检测室温度240℃，柱温110℃，不分流进样，进样量0.4μl，溶剂为乙醇。
一些实施例中，所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析的步骤，色谱分析的条件参数为：3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器；氢气流量25mL/min，空气流量160mL/min，氮气流量22mL/min；进样口温度250℃，检测室温度240℃，柱温110℃，不分流进样，进样量0.4μl，溶剂为乙醇。经过色谱分析，测出所述PGMEA废液中包括质量百分比为8％的H2O、质量百分比为70％的PGMEA和质量百分比为22％的光刻胶，所述光刻胶包括感光树脂。
一些实施例中，所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤：将PGMEA废液经过过滤器后静置沉降，以去除固体杂质。
一些实施例中，所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70％，回收的PGMEA纯度为95％-98％。
下面通过具体实施例对本发明的PGMEA的回收方法进行说明。
实施例1
预处理步骤：取20L液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液静置沉降1-2h，然后转移至过滤器过滤，以去除大颗粒固体废物。
对经过预处理步骤的PGMEA废液进行色谱分析，以便测出PGMEA废液中含有的组分及其含量。所述色谱分析的参数为：3m(长度)×0.25mm(内径)×1μm(膜厚)的聚乙二醇石英毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器；氢气流量为25mL/min，空气流量为160mL/min，氮气流量为22mL/min；进样口温度250℃，检测室温度240℃，柱温110℃；不分流进样，进样量0.4μl，溶剂为乙醇。其中，不分流进样指的是所有样品都进入色谱柱，具有较高的分析灵敏度。
经过色谱分析可知，所述PGMEA废液中包括H2O、PGMEA和光刻胶三种组分，各组分的质量百分数为：H2O的含量为8％、PGMEA的含量为70％、光刻胶的含量为22％。水分测定采用SKRS-07型容量法水分测定仪。所述光刻胶主要包括感光树脂。感光树脂是指利用某些聚合物具有光分解的特性，或某些单体具有光聚合或光交联的特性而产生图像的非银感光材料。
有机膜过滤：采用南京天膜公司的有机膜对上述经过预处理的20L PGMEA废液进行过滤。进行过滤后，所述PGMEA废液中的大部分水分可脱除，水分由8％降至0.5％。
实沸点蒸发实验：取200mL经过有机膜过滤的PGMEA废液至500mL的三口烧瓶中，采用高温导热硅油加热，所述三口烧瓶与克氏蒸馏头连接，将三支温度计分别置于PGMEA废液上方(例如，上方1cm处)、PGMEA废液内、克氏蒸馏头的支口，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；在PGMEA废液上方温度为98℃(即第一温度)时收集一段馏分，在PGMEA废液上方温度为143℃(即第二温度)时收集二段馏分。
实沸点蒸发实验可确定废液中PGMEA等主要成分的实际沸点，测得的PGMEA废液温度可设定为精馏塔的塔釜温度，为后续的放大的精馏操作提供确切的工艺参数。精馏操作一般需要塔顶温度、塔釜温度和回流液温度，分别对应实沸点蒸发实验中的PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和克氏蒸馏头的支口温度。实沸点蒸发实验的数据如表1所示。
表1
一段馏分及二段馏分根据沸点(即PGMEA废液上方温度)来区分，一段馏分为先蒸发的98℃的物质，后续温度开始上升且不出液体，二段馏分在143℃被蒸发出来。一段馏分的收率为6.8％，即一段馏分的体积为13.6mL；二段馏分的收率为90％，即二段馏分的体积为180mL。由表1的数据可知，后续精馏操作中，塔釜温度可参考设置在126℃～148℃的范围内。
对所述一段馏分和二段馏分进行色谱分析，色谱分析的条件参数为：3m×0.25mm×1μm的聚乙二醇石英毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器；氢气流量为25mL/min，空气流量为160mL/min，氮气流量为22mL/min；进样口温度250℃，检测室温度240℃，柱温110℃；不分流进样，进样量0.4μl，溶剂为乙醇。利用色谱分析可得一段馏分的主要成分为水并含有少量的PGMEA，可知PGMEA与水发生共沸；二段馏分的主要成分为PGMEA。由PGMEA物性可知，PGMEA在水中的溶解度为18％，能与水分层。前述经过对PGMEA废液进行色谱分析已得出，PGMEA废液中，水分含量为8％，经过有机膜过滤后水分含量降为0.5％。由此可知，采用精馏可实现水分、光刻胶、PGMEA的分离。因此，可对PGMEA废液进行后续放大的精馏塔精馏操作。
精馏：利用真空泵将20L体积的经过有机膜过滤的PGMEA废液抽至20L间隙式精馏塔中，全回流0.5-1h待精馏塔气液传质平衡时，控制回流比为2:1，在不同的回流液温度时得到前馏分、中馏分和后馏分。回流比是指蒸汽冷凝液返回塔釜体积与蒸汽冷凝液出料体积的比值，回流比太小，精馏出的PGMEA水分过高，无法满足工业级标准；回流比太大，精馏过程产能太小，能耗太高。因此，控制回流比为2:1比较合适，既能满足工业级标准，又能降低能耗。由于有机膜过滤操作可将废液中的水分降低至0.5％，所以精馏操作中全回流时间可大幅缩减，节约能耗。精馏的实验数据如表2所示。
表2
在不同的回流液温度，收集前馏分、中馏分和后馏分。可以理解的是，实际精馏操作，精馏塔塔顶设置了冷凝器，经循环冷却水冷却后的塔顶温度不再是废液沸点(即PGMEA废液上方温度)，其受冷却水流量波动，所以实际精馏操作中的塔顶温度会与实沸点蒸发实验得到的PGMEA废液上方温度有较大出入。精馏实验中回流液温度为40-44℃，与表1中一段馏分和二段馏分的支口温度(104-150℃)有较大相差是因为精馏操作中，所测得的回流液温度为各馏分(前馏分、中馏分和后馏分)经过冷凝器冷凝后的温度，所以温度大幅降低。
前馏分的体积为2L，收率为10％(即前馏分与PGMEA废液的体积比)。所述的2L前馏分中，PGMEA的含量为20.00％，体积为0.4L；水的含量为80.00％，体积为1.6L。中馏分的体积为6L，收率为30％(即中馏分与PGMEA废液的体积比)。所述的6L中馏分中，PGMEA的含量为96.80％，体积为5.808L；水的含量为3.20％，体积为0.192L。后馏分的体积为6L，收率为30％(即后馏分与PGMEA废液的体积比)。所述的6L后馏分中，PGMEA的含量为99.46％，体积为5.968L；水的含量为0.54％，体积为0.032L。回收的PGMEA总体积为12.176L，回收率为61％。
上述结果表明，采用本发明的回收方法可以实现PGMEA废液的分离提纯，回收率可达61％，测得回收的PGMEA纯度为98％。
对比例1
萃取实验：选用了苯、甲苯、二甲苯、环己烷、甲基异丁基甲酮、乙醇、石油醚作为萃取剂。实验过程如下，用量筒量取适量的萃取剂，然后量取100mL PGMEA废液，将萃取剂及废液移至250mL的分液漏斗中，摇匀使萃取剂及废液充分混合，静置30分钟，待溶液分层后，取上清液分析PGMEA量。其中苯、甲苯、二甲苯、乙醇、石油醚的萃取效果很差，效果较好的是环己烷、甲基异丁基甲酮，结果如表3所示。
表3
由表3可以看出，环己烷的萃取率为10.8％，而效果较好的甲基异丁基甲酮的萃取率也只有20.4％，因而萃取方法不适合从PGMEA废液的分离提纯PGMEA。
对比例2
吸附实验：选用了硅胶、3A/4A分子筛进行吸附实验。
选用了小孔
硅胶，对PGMEA废液进行吸附实验，由于硅胶的孔径较大
吸附时除了吸附水分子外，还能吸附PGMEA，使得PGMEA损耗太大，同时增大了吸附剂的负荷。因而硅胶不适合作为吸附剂。
选用了3A/4A分子筛，对PGMEA废液进行吸附实验，3A/4A分子筛能选择性的吸附水分，能实现PGMEA废液的水份脱除，但溶液的成酸性，使得分子筛溶解而损坏。
可见，吸附工业也不适合用于对PGMEA废液进行回收提纯。
本发明提供的PGMEA的回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法成产成本低，产品回收率高、纯度高，且易于工业化处理，具有良好的社会效益和经济效益。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回收方法适用于液晶显示器阵列工艺产生的PGMEA废液，所述回收方法包括以下步骤：
有机膜过滤：将PGMEA废液通过有机膜过滤，以去除PGMEA废液中的水分；
实沸点蒸发实验：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液置于容器中进行加热，加热至第一温度时得到一段馏分，继续加热至第二温度得到二段馏分，分别测得得到一段馏分和得到二段馏分时PGMEA废液上方温度、PGMEA废液温度和与所述容器连接的克氏蒸馏头的支口温度，以模拟测得精馏塔的塔顶温度、塔釜温度和回流液温度；
精馏：将经过有机膜过滤后的PGMEA废液加入精馏塔中进行加热，将所述精馏塔的塔釜温度设定为测得的塔釜温度，控制回流比，在不同的回流液温度时收集前馏分、中馏分和后馏分。
2.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回流比为1～3:1。
3.如权利要求2所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回流比为2:1。
4.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述塔釜温度为126℃～148℃。
5.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述实沸点蒸发实验的步骤包括：取一定体积的经过有机膜过滤后的PGMEA废液至三口烧瓶中，采用高温导热硅油加热，所述三口烧瓶与所述克氏蒸馏头连接，将三支温度计分别置于PGMEA废液内、PGMEA废液上方、克氏蒸馏头的支口，以模拟测得精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、回流液温度。
6.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述实沸点蒸发实验的步骤之后，所述精馏的步骤之前，还包括对所述一段馏分和所述二段馏分进行色谱分析的步骤，以测出所述一段馏分和所述二段馏分含有的组分及其含量。
7.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述有机膜过滤的步骤之前还包括对PGMEA废液进行色谱分析，以测出所述PEMEA废液中含有的组分及其含量。
8.如权利要求7所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述对PGMEA废液进行色谱分析的步骤之前包括预处理步骤：将PGMEA废液静置沉降后经过过滤器，以去除固体杂质。
9.如权利要求1所述的PGMEA的回收方法，其特征在于，所述回收方法回收PGMEA的回收率为60-70％，回收的PGMEA纯度为95％-98％。
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