CN112608161A - 金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,包括:将稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属/合金粉末和粘结剂四种物料放入球磨机内,球磨第一设定时间;在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第一压制坯体;将第一压制坯体进行真空脱脂、煅烧,得到金属增韧型稀土硅酸盐熟料;将金属增韧型稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。该金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法的目的是解决稀土硅酸盐粉体制备成涂层后韧性较差且抗高温氧化性能不足的问题。
Description
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域,具体涉及一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法。
背景技术
新一代高推重比航空发动机热端部件的表面温度将达到1400℃以上,超过了传统镍基高温合金所能承受的温度范围。碳化硅连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(简称SiCf/SiC)具有低密度、高强度、高模量、抗氧化、高温下仍保持较高的断裂强度等特点,有望代替高温合金应用于航空发动机的热端部件。但SiCf/SiC应用于航空发动机热端部件时,在航空发动机高温水氧耦合的燃气环境下,SiC会氧化生成的SiO2,SiO2与水蒸气反应生成挥发性的Si(OH)4(如公式1所示),导致材料性能迅速衰退,目前最有效的途径是在SiCf/SiC基体表面制备环境障涂层(EBC,Environmental Barrier Coatings),EBC是为提高SiCf/SiC复合材料部件环境稳定性的表面防护涂层。
国内外资料报道及专利申请单位前期研究表明,Yb2SiO5、Er2SiO5、Gd2SiO5,Yb2Si2O7等稀土硅酸盐具有高熔点(一般都在1800℃以上)、极低的高温氧渗透率、低杨氏模量、低热导率、低饱和蒸汽压及较低的热膨胀系数等理化性能,且它们具有良好的超高温化学稳定性及抗CMAS(CaO-MgO-Al2O3-SiO2)腐蚀能力,使其成为新一代EBC面层重要材料。
稀土硅酸盐陶瓷具有高熔点、高硬度、低的热导率和良好的抗氧化性能,被认为是未来环境障涂层的重点研究材料。但在稀土硅酸盐材料中,原子间的结合键为共价键和离子键,共价键有明显的方向性和饱和性,而离子键的同号离子接近时斥力很大,故主要由离子键和共价键组成的稀土硅酸盐陶瓷,滑移系很少,一般在产生滑移以前就发生断裂,所以硅酸盐材料的脆性问题是制约其使用的主要问题之一。陶瓷材料的增韧机理主要包括:相变增韧、微裂纹增韧、裂纹偏转和桥联(加入第二相,氮化物、碳化物或金属)、晶须/纤维增韧、畴转和孪晶增韧、自增韧。
近年来,我国缺乏高性能航空发动机的短板日益明显,国家对高性能CFCC-SiC基的热端部件的需求也越来越急迫,对要求CFCC-SiC部件表面EBC的耐高温性能外,还要求EBC具有更好的韧性,因此对稀土硅酸盐粉末的韧性也提出了更高的要求。
综合目前密切相关专利及文献可知,目前制备环境障涂层用的稀土硅酸盐的主要方法是:固相反应法、喷雾干燥法、固态扩散反应和喷雾干燥法、有机溶剂-共沉淀法、溶胶凝胶法、液相反应法、熔盐法、水热法。涂层增韧的主要方法是在Yb2Si2O7(或Yb2SiO5)涂层中加入Yb2Si2O7晶须,但该方法不能直接制备Yb2Si2O7晶须增韧Yb2Si2O7(或Yb2SiO5)粉体,且制备Yb2Si2O7晶须、Yb2Si2O7、Yb2SiO5粉体时均采用液相法,存在液体污染、步骤较多且效率不高等缺点。
在稀土硅酸盐服役过程中,除了水氧腐蚀外,还会受到高温氧化的作用,稀土硅酸盐中添加的Yb2Si2O7晶须本质上还是稀土硅酸盐,添加物并不能明显提高粉体的抗高温氧化性能。
有鉴于此,本领域技术人员亟待提供一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法用于解决稀土硅酸盐粉体制备成涂层后韧性较差且抗高温氧化性能差的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是稀土硅酸盐粉体制备成涂层后韧性较差且抗高温氧化性能不足。
(二)技术方案
本发明的第一方面提供了一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,包括以下步骤:
将稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属/合金粉末和粘结剂四种物料放入球磨机内,球磨第一设定时间;
在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第一压制坯体;
将所述第一压制坯体进行真空脱脂、煅烧,得到金属增韧型稀土硅酸盐熟料;
将所述金属增韧型稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
进一步地,所述稀土氧化物粉末为Yb2O3、Lu2O3、Er2O3、Gd2O3和Y2O3中的一种;所述金属/合金主要为Pt、Rh、Ir、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt和Ir-Al中的至少一种。
进一步地,所述第一设定时间为6h~12h。
进一步地,稀土硅酸盐粉末为Yb2SiO5、Yb2Si2O7、Lu2SiO5、Lu2Si2O7、Er2SiO5、Gd2SiO5和Y2SiO5中的一种。
本发明的第二方面提供了一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,包括以下步骤:
将稀土氧化物粉末、SiO2粉末和粘结剂三种物料放入球磨机内,球磨第二设定时间;
在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第二压制坯体;
将所述第二压制坯体进行煅烧,得到稀土硅酸盐熟料;
将所述稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到稀土硅酸盐粉末;
将所述稀土硅酸盐粉末与金属/合金粉末通过混合法或喷雾干燥烧结法制备金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
进一步地,所述稀土氧化物粉末为Yb2O3、Lu2O3、Er2O3、Gd2O3和Y2O3中的一种;所述的金属/合金主要为Pt、Rh、Ir、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt和Ir-Al中的一种或几种。
进一步地,所述将所述第二压制坯体进行煅烧,得到稀土硅酸盐熟料,具体为:
煅烧时升温速率为8℃/min~15℃/min,煅烧温度在1300℃~1700℃,煅烧时间为1h~2h,得到所述稀土硅酸盐熟料。
进一步地,所述混合法为混料机干法混料法;
所述混料机干法混料具体为:将所述稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末两种物料放入混料机内,混料8~15h。
进一步地,所述混合法为球磨机湿法混料法;
所述球磨机湿法混料法具体包括如下步骤:将所述稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末两种物料放入球磨机内;
加入酒精,在球磨机上混料8~12h;
混料后取出金属增韧型稀土硅酸盐粉末并烘干。
进一步地,所述喷雾干燥烧结法具体包括如下步骤:
将所述稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末和粘结剂三种物料放入球磨机内,混料8~15h;
将球磨机混合后的料桨,倒入喷雾干燥机内进行喷雾干燥制粒,得到喷雾干燥后的粉末;
将所述喷雾干燥后的粉末放入真空烧结炉内,对坯体进行烧结和冷却,得到真空烧结后的金属稀土硅酸盐熟料;
将真空烧结后的金属稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
进一步地,所述喷雾干燥机的进口温度为300℃~360℃,出口温度为140℃~170℃,进料速度30mL/min~50mL/min。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点:
本发明提供的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,包括以下步骤:将稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属/合金粉末和粘结剂四种物料放入球磨机内,球磨第一设定时间;在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第一压制坯体;将第一压制坯体进行真空脱脂、煅烧,得到金属增韧型稀土硅酸盐熟料;将金属增韧型稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。该制备方法可以直接合成增韧型稀土硅酸盐粉体材料,且一次出炉量大、效率高,污染相对较小。通过在稀土硅酸盐中加入弥散金属(或合金)获得金属增韧型稀土硅酸盐粉末,兼具金属材料的韧性和抗弯性,硅酸盐材料的耐高温和抗水氧腐蚀性能。粉末经热喷涂制备成涂层后,与未添加金属的稀土硅酸盐相比具有更加优异的结合强度、抗剥落能力。金属添加物主要是铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)等金属,合金主要为Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt、Ir-Al等合金,这些金属或合金抗氧化温度在1300℃以上,在增韧的同时,也可以明显提高稀土硅酸盐的抗高温氧化性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例提供的一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法中的脱脂、煅烧的升温曲线图;
图3为本发明实施例提供的另一金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法的流程示意图。
图中:
A、室温阶段;B、脱脂阶段;C、煅烧阶段;D、炉冷阶段。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
为了提高CFCC-SiC材料制备的航空发动机热端部件上EBC涂层的韧性,并改善涂层的应力分布,有必要首先制备出金属(或合金)增韧型稀土硅酸盐粉末。现有专利和文献并未报道直接制备金属(或合金)增韧型稀土硅酸盐粉末的方法,涂层增韧主要采用液相法分别制备出Yb2Si2O7晶须、Yb2SiO5粉体和Yb2Si2O7粉体,然后采用超声-双脉冲水热电泳沉积法(或电磁感应加热-双脉冲电泳沉积法)制备Yb2Si2O7晶须增韧的Yb2Si2O7(或Yb2SiO5)复合涂层,该制备方法均采用液相法,存在液体污染、步骤较多且效率不高等缺点。
根据本发明实施例的第一方面提供了一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,如图1所示,包括以下步骤:
S101、将稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属/合金粉末和粘结剂四种物料放入球磨机内,球磨第一设定时间;
S102、在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第一压制坯体;
S103、将第一压制坯体进行真空脱脂、煅烧,得到金属增韧型稀土硅酸盐熟料;
S104、将金属增韧型稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
在该实施方式中,在步骤S101中,选取的金属/合金具有高熔点、高温抗氧化的特性,金属主要为铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)等金属;合金主要为Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt、Ir-Al等合金。金属/合金主要为铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt、Ir-Al中的一种或几种。
在步骤S103中,室温升温到100℃,升温速度在8℃/min~15℃/min;100℃~600℃为脱脂温度区间,升温速度在1~3℃/min;600℃~煅烧温度(1300℃~1700℃的某一确定温度)升温速率为8℃/min~15℃/min,到煅烧温度后,进行保温并煅烧1h~2h,得到煅烧后的金属增韧型硅酸盐熟料。真空煅烧的真空度在0.1×10-3~1.0×10-3Pa之间。
真空煅烧时金属/合金不发生反应,稀土氧化物和SiO2发生的主要反应如下所示:
Yb2O3+SiO2→Yb2SiO5;
Yb2O3+2SiO2→Yb2Si2O7;
Lu2O3+SiO2→Lu2SiO5;
Lu2O3+2SiO2→Lu2Si2O7;
Er2O3+SiO2→Er2SiO5;
Gd2O3+SiO2→Gd2SiO5;
Y2O3+SiO2→Y2SiO5;
注:由原料中稀土氧化物和SiO2摩尔比、煅烧温度决定是获得Yb2SiO5还是Yb2Si2O7。
在一些可选的实施例中,稀土氧化物粉末为Yb2O3、Lu2O3、Er2O3、Gd2O3和Y2O3中的一种。
在一些可选的实施例中,第一设定时间为6h~12h。
在一些可选的实施例中,稀土硅酸盐粉末为Yb2SiO5、Yb2Si2O7、Lu2SiO5、Lu2Si2O7、Er2SiO5、Gd2SiO5和Y2SiO5中的一种。
在一具体的实施例中,以制备金属Pt增韧型Yb2Si2O7粉末为例:
(1)称取40kg的粒度在-53μm~+15μm的Yb2O3粉末、13kg的粒度在-53μm~+15μm的SiO2粉末、1.5kg的粒度在-10μm~+2.6μmPt粉和1kg的粒度在-74μm~+15μm聚乙烯醇,将四种物料放入球磨机内,球磨8h。
(2)在常温条件下,将混好的物料放在压机上进行压制,压制压力为25t,得到压制直径为60mm,高度为20mm的坯体。
(3)将压制坯体进行真空脱脂、煅烧。脱脂、煅烧的升温曲线如图2所示,室温阶段A温度不变化,进入脱脂阶段B后室温升温到100℃,升温速度为10℃/min;100℃~600℃为脱脂温度区间,升温速度在2℃/min;进入煅烧阶段C,温度为600℃~1500℃,升温速率为10℃/min,到1500℃后,进行保温并煅烧1.5h,得到煅烧后的金属增韧型硅酸盐熟料,真空煅烧的真空度在0.1×10-3~1.0×10-3Pa之间,最后进入炉冷阶段D,温度将从1500℃迅速下降。
真空煅烧时Yb2O3和SiO2发生的反应如下所示:
Yb2O3+2SiO2→Yb2Si2O7。
(4)采用破碎机将煅烧后的金属Pt增韧型Yb2Si2O7熟料进行破碎,振动筛进行筛分,得到粒度在-106μm~+45μm的金属Pt增韧型Yb2Si2O7粉末。
根据本发明实施例的第二方面提供了一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,如图3所示,包括以下步骤:
S201、将稀土氧化物粉末、SiO2粉末和粘结剂三种物料放入球磨机内,球磨第二设定时间;
S202、在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第二压制坯体;
S203、将第二压制坯体进行煅烧,得到稀土硅酸盐熟料;
S204、将稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到稀土硅酸盐粉末;
S205、将稀土硅酸盐粉末与金属/合金粉末通过混合法或喷雾干燥烧结法制备金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
在该实施方式中,在步骤S201中,第二设定时间为6h~12h。
在步骤S203中,室温升温到100℃,升温速度在8℃/min~15℃/min;100℃~600℃为脱脂温度区间,升温速度在1~3℃/min;600℃~煅烧温度(1300℃~1700℃的某一确定温度)升温速率为8℃/min~15℃/min,到煅烧温度后,进行保温并煅烧1h~2h,得到煅烧后的金属增韧型硅酸盐熟料。真空煅烧的真空度在0.1×10-3~1.0×10-3Pa之间。
真空煅烧时金属/合金不发生反应,稀土氧化物和SiO2发生的主要反应如下所示:
Yb2O3+SiO2→Yb2SiO5;
Yb2O3+2SiO2→Yb2Si2O7;
Lu2O3+SiO2→Lu2SiO5;
Lu2O3+2SiO2→Lu2Si2O7;
Er2O3+SiO2→Er2SiO5;
Gd2O3+SiO2→Gd2SiO5;
Y2O3+SiO2→Y2SiO5;
注:由原料中稀土氧化物和SiO2摩尔比、煅烧温度决定是获得Yb2SiO5还是Yb2Si2O7。
在步骤S205中,在制备完稀土硅酸盐粉末后,金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备主要采用两种方法:第一种方法是稀土硅酸盐、金属/合金直接混合得到稀土增韧型稀土硅酸盐粉末;第二种方法是采用喷雾干燥+烧结法制备金属增韧型稀土硅酸盐粉末。金属/合金主要为铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt、Ir-Al中的一种或几种。
在一些可选的实施例中,将第二压制坯体进行煅烧,得到稀土硅酸盐熟料,具体为:
煅烧时升温速率为8℃/min~15℃/min,煅烧温度在1300℃~1700℃,煅烧时间为1h~2h,得到稀土硅酸盐熟料。
在一些可选的实施例中,稀土氧化物粉末为Yb2O3、Lu2O3、Er2O3、Gd2O3和Y2O3中的一种;金属/合金主要为铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt和Ir-Al中的一种或几种。
在一些可选的实施例中,混合法为混料机干法混料法;
混料机干法混料具体为:将稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末两种物料放入混料机内,混料8~15h。
在一些可选的实施例中,混合法为球磨机湿法混料法;
球磨机湿法混料法具体包括如下步骤:将稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末两种物料放入混料机内;
加入酒精,在球磨机上混料8~12h;
混料后取出金属增韧型稀土硅酸盐粉末并烘干。
在一些可选的实施例中,喷雾干燥烧结法具体包括如下步骤:
将稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末和粘结剂三种物料放入球磨机内,混料8~15h;
将球磨机混合后的料桨,倒入喷雾干燥机内进行喷雾干燥制粒,得到喷雾干燥后的粉末;
将喷雾干燥后的粉末放入真空烧结炉内,对坯体进行烧结和冷却,得到真空烧结后的金属稀土硅酸盐熟料;
将真空烧结后的金属稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
在一些可选的实施例中,喷雾干燥机的进口温度为300℃~360℃,出口温度为140℃~170℃,进料速度30mL/min~50mL/min。
在一具体的实施例中,以制备Ir-Al合金增韧型Gd2SiO5粉末为例:
1、Gd2SiO5粉体的制备
(1)称取36kg的粒度在-45μm~+20μm的Gd2O3粉末、6kg的粒度在-53μm~+15μm的SiO2粉末和1.2kg的粒度在-74μm~+15μm聚乙烯醇,将三种物料放入球磨机内,球磨6h。
(2)在常温条件下,将混好的物料放在压机上进行压制,压制压力为30t,得到压制直径为60mm,高度为20mm的坯体。
(3)在大气氛围内,将压制坯体进行脱脂、煅烧。室温升温到100℃,升温速度为10℃/min;100℃~600℃为脱脂温度区间,升温速度在2℃/min;600℃~1580℃(煅烧温度)升温速率为10℃/min,到1580℃后,进行保温并煅烧1h,得到煅烧后的Gd2SiO5熟料。
煅烧时发生的反应如下所示:
Gd2O3+SiO2→Gd2SiO5。
(4)用破碎机将煅烧后的Gd2SiO5熟料进行破碎、筛分,得到粒度在-90μm~+11μm的Gd2SiO5粉末。
2、真空烧结制备Pt-Rh(10wt%Rh)合金增韧型Gd2SiO5粉末
(1)称取10kg粒度在-90μm~+11μm的Gd2SiO5粉末、0.4kg粒度在-53μm~+15μm的Pt-Rh(10wt%Rh)合金粉末、粘结剂(150mL正辛醇、150mL乙二醇、900mL的PVP和9000mL水等),将三种物料放入球磨机内,混料10h。其中,PVP为聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)。
(2)将球磨机混合后的料桨,倒入喷雾干燥机内进行喷雾干燥制粒(进口温度设定为360℃,出口温度在160℃,进料速度50mL/min),获得喷雾干燥后的粉末。
(3)将喷雾干燥后的粉末放入真空烧结炉内,对坯体进行烧结和冷却。将喷雾干燥粉末以10℃/min的加热速度从室温加热到烧结温度(900℃),烧结时间为1h,烧结时的真空度在0.1×10-3~1.0×10-3Pa之间,炉冷得到Pt-Rh(10wt%Rh)合金增韧型Gd2SiO5熟料。
(4)用破碎机将真空烧结后的金属间化合物增韧型Gd2SiO5熟料进行破碎、筛分,得到粒度在-106μm~+45μm范围内的金Pt-Rh(10wt%Rh)合金增韧型Gd2SiO5粉末。
本发明实施例提供的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法与现有稀土硅酸盐粉末制备工艺、Yb2Si2O7晶须增韧型稀土硅酸盐相比,具有如下优点:
1.本发明实施例的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法采用新的增韧方式和成分对环境障碍用稀土硅酸盐进行增韧,通过在稀土硅酸盐中加入弥散金属/合金获得金属增韧型稀土硅酸盐粉末,兼具金属材料的韧性和抗弯性,硅酸盐材料的耐高温和抗水氧腐蚀性能,粉末经热喷涂制备成涂层后,与未添加金属的稀土硅酸盐相比具有更加优异的结合强度、抗剥落能力;
2.本发明实施例的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法采用的金属添加物主要是铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)等金属,合金主要为Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt、Ir-Al等合金,这些金属或合金抗氧化温度在1300℃以上,在增韧的同时,也可以明显提高稀土硅酸盐的抗高温氧化性能;
3.本发明实施例的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法可以混合稀土氧化物、SiO2、金属/合金和粘结剂,然后经一次煅烧法制备金属增韧型稀土硅酸盐粉体材料,相较于液相法分别制备Yb2Si2O7晶须、Yb2SiO5粉体材料,然后电磁感应加热-双脉冲电泳沉积法制备Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层,本发明实施例可以直接合成增韧型稀土硅酸盐粉体材料,且一次出炉量大、效率高,污染相对较小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属/合金粉末和粘结剂四种物料放入球磨机内,球磨第一设定时间;
在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第一压制坯体;
将所述第一压制坯体进行真空脱脂、煅烧,得到金属增韧型稀土硅酸盐熟料;
将所述金属增韧型稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
2.根据权利要求1所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述稀土氧化物粉末为Yb2O3、Lu2O3、Er2O3、Gd2O3和Y2O3中的一种;所述的金属/合金主要为Pt、Rh、Ir、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt和Ir-Al中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述第一设定时间为6h~12h。
4.根据权利要求2所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,稀土硅酸盐粉末为Yb2SiO5、Yb2Si2O7、Er2SiO5、Lu2SiO5、Lu2Si2O7、Gd2SiO5和Y2SiO5中的一种。
5.一种金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将稀土氧化物粉末、SiO2粉末和粘结剂三种物料放入球磨机内,球磨第二设定时间;
在常温条件下,将混合好的物料放在压机上进行压制,得到第二压制坯体;
将所述第二压制坯体进行煅烧,得到稀土硅酸盐熟料;
将所述稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到稀土硅酸盐粉末;
将所述稀土硅酸盐粉末与金属/合金粉末通过混合法或喷雾干燥烧结法制备金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
6.根据权利要求5所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述稀土氧化物粉末为Yb2O3、Lu2O3、Er2O3、Gd2O3和Y2O3中的一种;所述的金属/合金主要为Pt、Rh、Ir、Pt-Rh、Ir-Hf、Ir-Ta、Ir-Ta-Al、Ir-Pt和Ir-Al中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述将所述第二压制坯体进行煅烧,得到稀土硅酸盐熟料,具体为:
煅烧时升温速率为8℃/min~15℃/min,煅烧温度在1300℃~1700℃,煅烧时间为1h~2h,得到所述稀土硅酸盐熟料。
8.根据权利要求5所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述混合法为混料机干法混料法;
所述混料机干法混料具体为:将所述稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末两种物料放入混料机内,混料8~15h。
9.根据权利要求5所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述混合法为球磨机湿法混料法;
其中,所述球磨机湿法混料法具体包括如下步骤:
将所述稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末两种物料放入混料机内;
加入酒精,在球磨机上混料8~12h;
混料后取出金属增韧型稀土硅酸盐粉末并烘干。
10.根据权利要求5所述的金属增韧型稀土硅酸盐粉末的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥烧结法具体包括如下步骤:
将所述稀土硅酸盐粉末、金属/合金粉末和粘结剂三种物料放入球磨机内,混料8~15h;
将所述球磨机混合后的料桨,倒入喷雾干燥机内进行喷雾干燥制粒,得到喷雾干燥后的粉末;
将所述喷雾干燥后的粉末放入真空烧结炉内,对坯体进行烧结和冷却,得到真空烧结后的金属稀土硅酸盐熟料;
将真空烧结后的金属稀土硅酸盐熟料进行破碎、筛分,得到金属增韧型稀土硅酸盐粉末。
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