CN112607744A - 一种高吸油值二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)向水中加入水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释，加入无水硫酸钠，得到反应底液；(2)向步骤(1)所述反应底液中加入酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定；(3)反应结束后向反应介质中加入酸调节pH，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行后处理后得到所述高吸油值二氧化硅。所述制备方法制备得到的二氧化硅吸油值高，提高产品的附加值，完全满足饲料级二氧化硅产品高端市场的新需求，能较好应用于饲料生产。

Description

一种高吸油值二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅制备领域，涉及一种二氧化硅的制备方法，尤其涉及一种高吸油值二氧化硅的制备方法。
背景技术
随着纳米技术在沉淀二氧化硅行业的交叉渗透、融合发展，特种功能性、专用专项纳米二氧化硅得到了较快的发展。根据二氧化硅的不同物理和化学特性，可作为浅色橡胶的增强填料、塑料的开口剂、涂料用消光剂、树脂配合剂、化学吸收剂、造纸用填料、特种纸用涂层剂等，在化工行业多种领域中应用。作为粉体应用的纳米二氧化硅，吸油值的大小是决定其和基体材料润湿、分散的关键指标。通常高吸油量二氧化硅具有与分散介质较好的亲合程度和良好的聚集体空间结构，在基体材料中能更好地体现其纳米特性和相应作用。罗纳-普朗克化工集团通过连续恒体积滴加反应物控制纳米晶核的生成速度，制备一次结构可控的高吸油量二氧化硅。邱博集团采用多步双滴加法，调整一次结构和二次结构的比例，制备高吸油量二氧化硅杂化材料。
目前，国内饲料级二氧化硅生产所用的原料主要为固体硅酸钠，通过硫酸沉淀法的生产技术，设备简单，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面水性羟基键合严重，消弱了产品的结合力，导致产品吸油量较低，无法满足一些高端饲料用途。
CN111470512A公开了一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，包括如下步骤：制备原料溶液；酸化硅酸钠水溶液B；酸化硅酸钠水溶液A；制备成品：将步骤二中的物料与步骤三中的物料按照质量比为1：(0.95～1.05)共同加入至反应容器中，调节pH为至7.0后，搅拌陈化，解聚，过滤，洗涤，打浆，干燥，得到高吸油值、大孔容二氧化硅。该制备方法虽然制备得到的二氧化硅比表面积较大，但是其制备工艺复杂，不适用于工业化生产。
CN108190900A公开了一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法。本发明制备方法包括S1注入乙醇水溶液8～12m3，升温至60～70℃，开启搅拌；S2同时滴加水玻璃和硫酸进行并流反应，控制反应过程pH为6.0～6.8，同时，反应过程中每隔5～10min加入无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:(3～7)，待水玻璃滴加完后，停止滴加硫酸，继续搅拌；S3停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，干燥、粉碎，制得二氧化硅。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法制备得到的二氧化硅吸油值高，提高产品的附加值，完全满足饲料级二氧化硅产品高端市场的新需求，能较好应用于饲料生产。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向水中加入水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释，加入无水硫酸钠，得到反应底液；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定；
(3)反应结束后向反应介质中加入酸调节pH，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行后处理后得到所述高吸油值二氧化硅。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)加入所述水玻璃溶液过程中所述水的温度为70～98℃，如72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或97℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述是玻璃溶液的浓度为20～40wt％，如22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％或38wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述稀释后反应底液中的水玻璃的浓度为5～16wt％，如6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)加入所述反应底液中硫酸钠的浓度为10.5～20g/L，如11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L或19g/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为70～98℃，如72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或97℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述酸包括浓硫酸；
优选地，所述浓硫酸的加入时间为60～100min，如65min、70min、75min、80min、85min、90min或95min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，可通过调节浓硫酸以及水玻璃溶液的加入速度维持反应底液中的水玻璃浓度恒定。在步骤(2)的整个反应过程中保持反应温度的恒定。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述酸包括浓硫酸。
优选地，步骤(3)所述调节pH至3～5，如3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5或4.8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述后处理包括对所述二氧化硅进行洗涤、浆化以及干燥。
本发明中，固液分离采用压滤，所述压滤及洗涤步骤包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应产生的沉淀二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤，形成滤饼，其中二氧化硅含量为20～23wt％。
优选地，所述浆化使用的溶剂为有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括正丁醇。
优选地，所述有机溶剂的加入量为所述二氧化硅质量的6～10％，如6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％或9.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浆化过程的时间为1～2h，如1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h或1.9h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浆化过程的搅拌速率为50～120rpm，如60rpm、70rpm、80rpm、90rpm、100rpm或110rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述浆化包括采用多级搅拌器对压滤产生的滤饼进行研磨，形成沉淀二氧化硅悬浮液，呈现为流体状。压滤洗涤后得到的滤饼通过皮带机进入多级搅拌器中进行搅拌，同时通过管道缓慢匀速地加入一定量的正丁醇，其中正丁醇的加入比例为搅拌器中二氧化硅总量的6～10％，多级搅拌器中的桨叶持续搅拌，同时通过送料泵将多级搅拌器底部的料浆泵送至搅拌器上部，使整个搅拌更加充分，节省整个浆化时间。将饼状二氧化硅浆化成具有流动性的浓浆状，整个浆化过程的时间持续1～2h，搅拌器的搅拌速度50～120rpm。
本发明中，浆化过程中有机溶剂的加入可以使羟基间的架桥作用明显减弱，沉淀二氧化硅团聚现象减弱。另一方面，有机溶剂的加入，由于自身的表面张力较小，因此在干燥过程中，毛细管力减小，能防止沉淀二氧化硅的孔道因为表面张力过大而发生坍塌，因此能较好的保存沉淀二氧化硅的孔道，吸油值得到提高。
本发明中，所述干燥包括通过压力式喷雾器对浆化后的悬浮液进行干燥。
作为本发明优选的技术方案，所述高吸油值二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
所述制备方法包括以下步骤：
(1)向70～98℃的水中加入浓度为20～40wt％的水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释至反应底液中的水玻璃的浓度为5～16wt％，加入无水硫酸钠，所述反应底液中硫酸钠的浓度为10.5～20g/L，得到反应底液，配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为70～98℃；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入浓硫酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定，所述浓硫酸的加入时间为60～100min；
(3)反应结束后向反应介质中加入浓硫酸调节pH至3～5，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行洗涤，使用正丁醇进行浆化，干燥后得到所述高吸油值二氧化硅。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法制备出具有高吸油值二氧化硅，提高产品的附加值，完全满足饲料级二氧化硅产品高端市场的新需求，能较好应用于饲料生产，改写该类产品在饲料生产中添加依靠进口的历史，打破国际市场对中国饲料级二氧化硅产品的供应垄断，降低国内饲料添加使用成本，又满足国内饲料行业生产需求，提升饲料产品整体质量；
(2)本发明提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法制备得到的高吸油值二氧化硅的吸油值＞3.0cm3/g，SiO2含量≥96％，BET比表面积＝140～210m2/g，表观粒径D50＝50～150μm。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向70℃的水中加入浓度为40wt％的水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释至反应底液中的水玻璃的浓度为16wt％，加入无水硫酸钠，所述反应底液中硫酸钠的浓度为20g/L，得到反应底液，配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为70℃；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入浓硫酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定，所述浓硫酸的加入时间为100min；
(3)反应结束后向反应介质中加入浓硫酸调节pH至4，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行洗涤，使用正丁醇进行浆化，干燥后得到所述高吸油值二氧化硅。
采用隔膜式压滤机对沉淀反应产生的沉淀二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤，形成滤饼，其中二氧化硅含量为23wt％。
采用多级搅拌器对压滤产生的滤饼进行研磨，形成沉淀二氧化硅悬浮液，呈现为流体状。
压滤洗涤后得到的滤饼通过皮带机进入多级搅拌器中进行搅拌，同时通过管道缓慢匀速地加入一定量的正丁醇，其中正丁醇的加入比例为搅拌器中二氧化硅总量的10％，多级搅拌器中的桨叶持续搅拌，同时通过送料泵将多级搅拌器底部的料浆泵送至搅拌器上部，进行循环磨料。将饼状二氧化硅浆化成具有流动性的浓浆状，整个浆化过程的时间持续2h，搅拌器的搅拌速度120rpm。
实施例2
一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向98℃的水中加入浓度为20wt％的水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释至反应底液中的水玻璃的浓度为5wt％，加入无水硫酸钠，所述反应底液中硫酸钠的浓度为10.5g/L，得到反应底液，配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为98℃；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入浓硫酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定，所述浓硫酸的加入时间为60min；
(3)反应结束后向反应介质中加入浓硫酸调节pH至3，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行洗涤，使用正丁醇进行浆化，干燥后得到所述高吸油值二氧化硅。
采用隔膜式压滤机对沉淀反应产生的沉淀二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤，形成滤饼，其中二氧化硅含量为20wt％。
采用多级搅拌器对压滤产生的滤饼进行研磨，形成沉淀二氧化硅悬浮液，呈现为流体状。
压滤洗涤后得到的滤饼通过皮带机进入多级搅拌器中进行搅拌，同时通过管道缓慢匀速地加入一定量的正丁醇，其中正丁醇的加入比例为搅拌器中二氧化硅总量的6％，多级搅拌器中的桨叶持续搅拌，同时通过送料泵将多级搅拌器底部的料浆泵送至搅拌器上部，进行循环磨料。将饼状二氧化硅浆化成具有流动性的浓浆状，整个浆化过程的时间持续1h，搅拌器的搅拌速度50rpm。
实施例3
一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向92℃的水中加入浓度为30wt％的水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释至反应底液中的水玻璃的浓度为13wt％，加入无水硫酸钠，所述反应底液中硫酸钠的浓度为14g/L，得到反应底液，配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为92℃；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入浓硫酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定，所述浓硫酸的加入时间为80min；
(3)反应结束后向反应介质中加入浓硫酸调节pH至4，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行洗涤，使用正丁醇进行浆化，干燥后得到所述高吸油值二氧化硅。
采用隔膜式压滤机对沉淀反应产生的沉淀二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤，形成滤饼，其中二氧化硅含量为22wt％。
采用多级搅拌器对压滤产生的滤饼进行研磨，形成沉淀二氧化硅悬浮液，呈现为流体状。
压滤洗涤后得到的滤饼通过皮带机进入多级搅拌器中进行搅拌，同时通过管道缓慢匀速地加入一定量的正丁醇，其中正丁醇的加入比例为搅拌器中二氧化硅总量的8％，多级搅拌器中的桨叶持续搅拌，同时通过送料泵将多级搅拌器底部的料浆泵送至搅拌器上部，进行循环磨料。将饼状二氧化硅浆化成具有流动性的浓浆状，整个浆化过程的时间持续1.8h，搅拌器的搅拌速度100rpm。
实施例4
一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向75℃的水中加入浓度为25wt％的水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释至反应底液中的水玻璃的浓度为8wt％，加入无水硫酸钠，所述反应底液中硫酸钠的浓度为12g/L，得到反应底液，配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为75℃；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入浓硫酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定，所述浓硫酸的加入时间为90min；
(3)反应结束后向反应介质中加入浓硫酸调节pH至3.5，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行洗涤，使用正丁醇进行浆化，干燥后得到所述高吸油值二氧化硅。
采用隔膜式压滤机对沉淀反应产生的沉淀二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤，形成滤饼，其中二氧化硅含量为21wt％。
采用多级搅拌器对压滤产生的滤饼进行研磨，形成沉淀二氧化硅悬浮液，呈现为流体状。
压滤洗涤后得到的滤饼通过皮带机进入多级搅拌器中进行搅拌，同时通过管道缓慢匀速地加入一定量的正丁醇，其中正丁醇的加入比例为搅拌器中二氧化硅总量的9％，多级搅拌器中的桨叶持续搅拌，同时通过送料泵将多级搅拌器底部的料浆泵送至搅拌器上部，进行循环磨料。将饼状二氧化硅浆化成具有流动性的浓浆状，整个浆化过程的时间持续1.5h，搅拌器的搅拌速度80rpm。
对比例1
本对比例除了浆化方法为采用多级搅拌器对压滤产生的滤饼进行研磨，形成沉淀二氧化硅悬浮液，呈现为流体状，其余条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除了浆化方法中的正丁醇替换为水外，其余条件均与实施例1相同。
对实施例1-4以及对比例1和2制备得到的二氧化硅的吸油值、表面积、二氧化硅含量以及表观粒径进行测试，其结果如表1所示。
测试方法：
按照HG/T 3062-2008测定沉淀二氧化硅的SiO2含量；
按照GB/T 19587-2017测定沉淀二氧化硅的BET比表面积；
按照GB/T 32698-2016测定沉淀二氧化硅的粒径(D50)；
按照HG/T 3072-2008测定沉淀二氧化硅吸油值。
表1
Figure BDA0002869818370000101
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高吸油值二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向水中加入水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释，加入无水硫酸钠，得到反应底液；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定；
(3)反应结束后向反应介质中加入酸调节pH，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行后处理后得到所述高吸油值二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)加入所述水玻璃溶液过程中所述水的温度为70～98℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述是玻璃溶液的浓度为20～40wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释后反应底液中的水玻璃的浓度为5～16wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)加入所述反应底液中硫酸钠的浓度为10.5～20g/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为70～98℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述酸包括浓硫酸；
优选地，所述浓硫酸的加入时间为60～100min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述酸包括浓硫酸；
优选地，步骤(3)所述调节pH至3～5。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述后处理包括对所述二氧化硅进行洗涤、浆化以及干燥；
优选地，所述浆化使用的溶剂为有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂包括正丁醇；
优选地，所述有机溶剂的加入量为所述二氧化硅质量的6～10％；
优选地，所述浆化过程的时间为1～2h；
优选地，所述浆化过程的搅拌速率为50～120rpm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向70～98℃的水中加入浓度为20～40wt％的水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释至反应底液中的水玻璃的浓度为5～16wt％，加入无水硫酸钠，所述反应底液中硫酸钠的浓度为10.5～20g/L，得到反应底液，配制所述反应底液的过程中维持体系的温度为70～98℃；
(2)向步骤(1)所述反应底液中加入浓硫酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定，所述浓硫酸的加入时间为60～100min；
(3)反应结束后向反应介质中加入浓硫酸调节pH至3～5，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行洗涤，使用正丁醇进行浆化，干燥后得到所述高吸油值二氧化硅。
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