CN112592724A - 一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法 - Google Patents

一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法。将向列相液晶、手性化合物、可聚合单体、光引发剂按照一定的质量比混合均匀，制成特定螺距的胆甾相液晶复合体系。将纳米氧化锌粒子分散液通过匀胶机旋涂在氧化铟锡(ITO)玻璃上，制备含有纳米氧化锌薄膜的玻璃基板，将此基板的纳米氧化锌薄膜内侧与ITO玻璃基板组合成单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒。将胆甾相液晶复合体系通过虹吸作用灌入此液晶盒。将液晶盒的薄膜侧朝上放置在热台上，纳米氧化锌粒子会扩散到液晶盒中，利用纳米氧化锌吸收紫外光的特性，通过紫外光的照射，在液晶盒厚方向上会形成紫外光强梯度，造成自由基聚合单体的消耗速率不同，从而在体系中诱导出螺距的梯度分布。

Description

一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法
技术领域
本发明属于功能材料应用领域，提供了一种利用纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法。该材料可广泛应用于光增亮膜、光栅、激光防护、光学器件及传感器等领域。
背景技术
液晶是部分有序的各向异性液体，介于三维有序固体和各向同性液体之间，既可以像液体一样可以流动，也可像晶体一样有各向同性的有序排列。液晶分子的质心是无序的(晶体是有序的)，而其指向矢是有序的(普通液体无序)，因而液晶是一种对外场敏感的光学各向异性的物质。由于这种特殊的结构，液晶能够对光进行调制，因而被广泛应用在显示领域。反射波段在可见光区域的胆甾相液晶材料，可以应用在液晶显示器的光增亮膜上，使用光增亮膜可以显著增加液晶显示屏的光利用率和亮度，这种光增亮膜可以通过宽波反射薄膜材料来实现；反射波段在可见光区域的胆甾相液晶还可以应用于温度指示、肿瘤检查、防伪商标、反射液晶显示、彩色滤光片、反射型圆偏振片等方面；反射波段在近红外光区域的胆甾相液晶可应用于节能环保的建筑玻璃或者涂料方面；反射波段在中红外光区域的胆甾相液晶在军事上的屏蔽隐身方面具有潜在的应用前景。
一般地，胆甾相液晶(N*相液晶)是在向列相液晶中添加手性化合物而形成的，液晶分子排列成周期性螺旋结构，可近似看作分层排列，层与层平行，层内分子长轴方向基本一致，相邻层之间液晶分子长轴取向依次规则地旋转一定的角度，沿层的法线方向排列成螺旋状结构，分子长轴取向旋转360°之后复原。两个分子长轴取向相同(即旋转360°)的最近层间距离称为胆甾相液晶的螺距(P)。胆甾相液晶由于其独特的超分子螺旋结构，与胆甾相液晶旋向相同的圆偏振光被反射，与胆甾相液晶旋向相反的圆偏振光被透射，这就是胆甾相液晶的选择性反射。超过反射范围地部分自然光被完全透射。单一螺距的胆甾相液晶选择性反射入射光的波长范围介于λmax＝neP和λmin＝noP之间(ne和no分别为非寻常光折射率和寻常光折射率)；反射带宽Δλ＝λmax-λmin＝(ne-no)P＝ΔnP(Δn＝ne-no为双折射率)。
液晶的双折率和其分子结构有关，通常Δn的数值小于0.3，选择性反射在可见光区域内的波宽Δλ约限制在100nm左右。而窄波宽会限制胆甾相液晶在紫外、可见光、红外光区域内的应用。一般地，拓宽反射波宽，通常需要改变胆甾相液晶的螺距。近年来，研究者们通过在胆甾相液晶中诱导螺距的不均匀分布或者螺距的梯度分布来增加胆甾相液晶选择性反射入射光的反射带宽，从而拓宽宽波反射的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的聚合物稳定胆甾相液晶宽波反射薄膜材料的制备方法，可以利用氧化锌纳米粒子吸收紫外光的特性将其旋涂在液晶盒单侧，通过紫外光的照射在液晶盒厚方向上形成紫外光强梯度，造成自由基聚合单体的消耗速率不同，进而导致手性化合物的相对迁移，诱导形成螺距的梯度分布，拓宽样品的反射波宽。可以通过调节紫外光辐照强度进行调控样品的反射带宽，也可调节液晶复合体系中手性化合物的浓度进行调控样品反射带的中心波长。本发明中的原料来源丰富，成本低廉易得，工艺简单，可大规模应用。
一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其具体制备工艺为：
步骤1：将小分子向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体和光引发剂按照一定重量百分比混合均匀，其中小分子向列相液晶的重量百分比为：73.9～85.9％；紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：3.8～15.8％；手性化合物的重量百分比为：1～20％；光引发剂的重量百分比为：0.1～3％，将混合物用振荡器振荡多次，超声仪超声多次，混合均匀，即制得胆甾相液晶复合体系，操作过程中避光；
步骤2：将氧化锌纳米粒子分散液滴在ITO(氧化铟锡)导电玻璃上，通过匀胶机旋涂完成之后将其放入烘箱中烘干，即制备出纳米氧化锌薄膜基板。将此基板的纳米氧化锌薄膜内侧与ITO玻璃基板组合成单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒，液晶盒的厚度为10～80μm；
步骤3：将步骤1混配的胆甾相液晶复合体系灌入到预先处理的单侧纳米氧化锌薄膜的液晶盒中，之后将灌注好的液晶盒用烘箱进行优化平面织构处理，确保体系处于稳定的平面织构状态，烘箱温度低于体系清亮点10℃左右，体系的清亮点温度由DSC测得；
步骤4：将经过步骤3进行优化平面织构处理后的液晶盒以纳米氧化锌薄膜一侧朝上置于热台上，热台温度设置为10～70℃，用紫外光辐照，紫外光波长为365nm，紫外光辐照时间为10～200min，紫外光辐照度为0.05～5mW/cm2，使可聚合单体发生聚合反应，形成聚合物网络锚定螺距，制得实现宽波反射的液晶薄膜材料；
进一步，所述的氧化锌纳米粒子分散液重量百分比为1～40％，分散质粒径为1～100nm，分散剂为水、无水乙醇、异丙醇、1，2-丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或者几种。
进一步，所述手性化合物包括4-(4'-己氧基)苯甲酰氧基苯甲酸-R-(-)-2-辛醇酯，4-(4'-己氧基)苯甲酰氧基苯甲酸-S-(-)-2-辛醇酯，(13BR)-5,6-二氢-5-(反式-4-丙基环己基)-4H-二萘并[2,1-F:1',2'-H][1,5]二氧杂环壬四烯，(13BS)-5,6-二氢-5-(反式-4-丙基环己基)-4H-二萘并[2,1-F:1',2'-H][1,5]二氧杂环壬四烯中的一种或者几种。
进一步，所述可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基类中的一种或者几种，活性官能团数量为1～5个。
进一步，所述光引发剂包括苯偶酰二甲基缩酮或芳香酮类。
进一步，所述液晶盒的内表面为单侧纳米氧化锌薄膜，所述薄膜制备方法为旋涂法或滴涂法。
此方法中拓宽样品反射波宽的原理解释如下：将纳米氧化锌粒子分散液通过匀胶机旋涂在ITO(氧化铟锡)导电玻璃上制备出纳米氧化锌薄膜基板，将此基板纳米氧化锌薄膜侧与ITO导电玻璃基板组合成液晶盒。将向列相液晶、手性化合物、可聚合单体、光引发剂按照一定的重量百分比混合均匀，制成特定螺距的胆甾相液晶复合体系。将胆甾相液晶复合体系通过虹吸作用灌入单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒。将液晶盒中薄膜侧朝上放置在热台上，纳米氧化锌粒子扩散到液晶复合体系中，利用纳米氧化锌吸收紫外光的特性，通过紫外光的照射，在液晶盒厚方向上形成紫外光强度梯度。于是在近光侧紫外强度大，远光侧紫外光强度小，在光强大的地方，紫外可聚合单体消耗速率大。由于消耗速率的不同，紫外可聚合单体从远光侧向近光侧迁移，相对地，手性化合物从近光侧向远光侧扩散，最终形成手性化合物的浓度梯度。由于体系中的螺距随手性化合物的浓度增大而减小，故在液晶盒厚度方向上形成螺距的梯度分布，拓宽了样品的反射波宽。本方法中可以根据需要通过调节紫外紫外光辐照度来调节样品的反射波段；也可通过调节液晶复合体系中手性化合物的浓度，将反射带中心波长调至需要的光区。
本发明的优点在于：
1该种宽波反射薄膜材料材料所使用的原材料体系简单，材料成本低廉，来源丰富，制作工艺简单，容易实现规模化生产。
2提供了一种简单制备纳米氧化锌薄膜的方法，该方法利用氧化锌纳米粒子吸收紫外光的特性将其旋涂在液晶盒单侧，通过紫外光的照射在液晶盒厚方向上形成紫外光强梯度，导致体系内可聚合单体消耗速率不同，形成手性化合物的浓度梯度，诱导形成螺距的梯度分布，拓宽样品的反射波宽。
3该方法可以通过步骤1调节手性化合物的浓度来调节样品反射带的中心波长，将中心波长固定在可见光区或者红外光区；可调节步骤4紫外光辐照强度调控样品的反射波段。
附图说明
图1是本发明中使用的纳米氧化锌粒子的紫外吸收光谱图。可以从实验中看出纳米氧化锌粒子在紫外光区域有很强的吸收峰，说明单侧纳米氧化锌薄膜液晶盒可以通过紫外光辐照形成紫外光强梯度。
图2是本发明实施例1、实施例2和实施例3中样品在不同紫外光辐照度下液晶薄膜材料的透射光谱图。曲线样品聚合前是样品1在温度为25℃，未发生聚合的透射光谱图；曲线样品1聚合后是样品1采用紫外光辐照度为0.2mW/cm2，温度为40℃聚合后的透射光谱图；曲线样品2聚合后是样品2采用紫外光辐照度为0.8mW/cm2，温度为40℃聚合后的透射光谱图；曲线样品3聚合后是样品3采用紫外光辐照度为1.2mW/cm2，温度为40℃聚合后的透射光谱图；从实验中可以对比样品聚合前的反射波宽，聚合后的样品反射波宽有了很明显的拓宽；同时根据实验可以得出在其他聚合条件不变的情况下，从样品1中紫外光辐照度为0.2mW/cm2增大到样品2中紫外光辐照度0.8mW/cm2，再继续增大到样品3中紫外光辐照度为1.2mW/cm2过程中，样品的反射波宽逐渐增大。由此可以说明单侧纳米氧化锌薄膜液晶盒可通过紫外光的辐照产生紫外光强梯度，并且随着紫外光辐照强度的增加，液晶复合体系中紫外光强增加，可聚合单体速率加快，相对地，手性化合物扩散速率也加快，于是可聚合单体的聚合速率与手性化合物的扩散速率相平衡，更易诱导形成螺距的梯度分布。因此，此发明提供了一种可以根据生活实际需要，通过调节不同的紫外光辐照度，制备不同反射波段的宽波反射薄膜材料。
图3是本发明中样品3宽波反射薄膜横截断面扫描电镜图。从电镜图中可以看出样品的螺距呈现梯度分布。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
液晶盒的制作：将清洗干净的ITO(氧化铟锡)玻璃置于60℃干燥箱3h以烘干。取纳米氧化锌分散液(≥30％，90nm，溶剂：1,2-丙二醇单甲醚乙酸酯)滴在ITO玻璃基板上，使用匀胶机对ITO玻璃涂膜，初速600r/min，旋涂时间为6s，高速2000r/min，旋涂时间为30s，之后对涂覆有纳米氧化锌薄膜的玻璃基片进行热处理，温度为60℃，时间60min，即制得纳米氧化锌薄膜玻璃基板。将此纳米氧化锌薄膜玻璃基板与一片ITO玻璃基板组合，使用厚度为55μm的PET膜作为间隔垫，用胶水对两侧进行封边，留出灌入口，即制备出单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒。
将向列相液晶SLC1717，手性化合物R811，可聚合单体C6M和光引发剂Irg651(苯偶酰二甲基缩酮)分别按质量比83.9：9.8：5.8：0.5混合均匀，在室温下利用虹吸作用灌入单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒中。
R811化学结构式：
Figure BDA0002791483340000041
C6M化学结构式：
Figure BDA0002791483340000042
光引发剂Irg651化学结构式：
Figure BDA0002791483340000043
体系稳定后，将上述样品按比例混合均匀之后灌入纳米氧化锌薄膜液晶盒中，液晶盒厚为55μm，液晶盒以纳米氧化锌薄膜基板侧朝上，在40℃时使用紫外光辐照度为0.2mW/cm2的365nm紫外光辐照60min，得到样品1，使可聚合单体固化交联形成网络，得到最终的聚合物网络胆甾相液晶薄膜。样品的透射光谱图可使用紫外-可见-近红外分光光度计(Jasco V-570)在室温下测量，室温下该薄膜的反射波段为1272～1618nm。
紫外光辐照度可以通过调节紫外灯功率及灯与样品的距离来进行控制，使用紫外辐照计测量紫外光辐照度。混合体系清亮点即该混合体系各向异性相转变时的温度，可用差示扫描量热法(DSC)准确测量。
实施例2
将向列相液晶SLC1717，手性化合物R811，可聚合单体C6M和光引发剂Irg651(苯偶酰二甲基缩酮)分别按质量比79.9：9.8：9.8：0.5混合均匀，在室温下利用虹吸作用灌入单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒中。
将实施例2中混配的样品灌入单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒中，液晶盒厚为55μm，液晶盒以纳米氧化锌薄膜基板侧朝上，在40℃时使用紫外光辐照度为0.8mW/cm2的365nm紫外光辐照60min，得到样品2，使可聚合单体固化交联形成网络，得到最终的聚合物网络胆甾相液晶薄膜，室温下该薄膜的反射波段为1174nm～1738nm。由上述方法制备样品的透射光谱图可使用紫外-可见-近红外分光光度计(Jasco V-570)在室温下测量。由上述方法制备的样品反射波宽随着紫外紫外光辐照度增加而增加，此样品的反射波宽相比于实施例1反射波宽范围有所增加。
实施例3
将向列相液晶SLC1717，手性化合物R811，可聚合单体C6M和光引发剂Irg651(苯偶酰二甲基缩酮)分别按质量比77.9：9.8：11.8：0.5混合均匀，在室温下利用虹吸作用灌入单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒中。
将实施例3中混配的样品灌入单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒中，液晶盒厚为55μm，液晶盒以纳米氧化锌薄膜基板侧朝上，在40℃时使用紫外光辐照度为1.2mW/cm2的365nm紫外光辐照60min，得到样品3，使可聚合单体固化交联形成网络，得到最终的聚合物网络胆甾相液晶薄膜。样品的透射光谱图可使用紫外-可见-近红外分光光度计(Jasco V-570)在室温下测量，室温下该薄膜的反射波段为1114～1746nm。由上述方法制备的样品反射波宽随着紫外紫外光辐照度增加而增加，此样品的反射波宽相比于实施例2反射波宽范围有所增加。

Claims (7)

1.一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将小分子向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体和光引发剂按照一定重量百分比混合均匀，其中小分子向列相液晶的重量百分比为：73.9～85.9％；紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：3.8～15.8％；手性化合物的重量百分比为：1～20％；光引发剂的重量百分比为：0.1～3％，将混合物用振荡器振荡多次，超声仪超声多次，混合均匀，即制得胆甾相液晶复合体系，操作过程中避光；
步骤2：将氧化锌纳米粒子分散液滴在ITO(氧化铟锡)导电玻璃上，通过匀胶机旋涂完成之后将其放入烘箱中烘干，即制备出纳米氧化锌薄膜基板；将此基板的纳米氧化锌薄膜内侧与ITO导电玻璃组合成单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒，液晶盒的厚度为10～80μm；
步骤3：将步骤1混配的胆甾相液晶复合体系灌入到预先处理的单侧含有纳米氧化锌薄膜的液晶盒中，之后将灌注好的液晶盒用烘箱进行优化平面织构处理，确保体系处于稳定的平面织构状态，烘箱温度低于体系清亮点10℃，体系的清亮点温度由DSC测得；
步骤4：将经过步骤3进行优化平面织构处理后的液晶盒以纳米氧化锌薄膜一侧朝上置于热台上，热台温度设置为10～70℃，用紫外光辐照，紫外光波长为365nm，紫外光辐照时间为10～200min，紫外光辐照度为0.05～5mW/cm2，使可聚合单体发生聚合反应，形成聚合物网络锚定螺距，制得实现宽波反射的液晶薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其特征在于：所述的氧化锌纳米粒子分散液重量百分比为1～40％，分散质粒径为1～100nm，分散剂为水、无水乙醇、异丙醇、1，2-丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其特征在于：所述的手性化合物包括4-(4'-己氧基)苯甲酰氧基苯甲酸-R-(-)-2-辛醇酯，4-(4'-己氧基)苯甲酰氧基苯甲酸-S-(-)-2-辛醇酯，(13BR)-5,6-二氢-5-(反式-4-丙基环己基)-4H-二萘并[2,1-F:1',2'-H][1,5]二氧杂环壬四烯，(13BS)-5,6-二氢-5-(反式-4-丙基环己基)-4H-二萘并[2,1-F:1',2'-H][1,5]二氧杂环壬四烯一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其特征在于：所述的可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基类中的一种或者几种，活性官能团数量为1～5个。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其特征在于：所述的光引发剂包括苯偶酰二甲基缩酮或芳香酮类。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌薄膜扩散法制备宽波反射薄膜材料的方法，其特征在于：所述的液晶盒的内表面为单侧纳米氧化锌薄膜，所述的薄膜制备方法为旋涂法或滴涂法。
7.一种如权利要求1-6所述的制备方法得到的宽波反射薄膜的应用，其特征在于该薄膜用于液晶显示器用光增亮膜及节能环保的建筑玻璃用薄膜。
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