CN105218717A - 一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法 - Google Patents

一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，属于液晶材料领域。将向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外自由基光引发剂、紫外阳离子可聚合单体和紫外阳离子光引发剂按照一定的质量比混合均匀，制成螺距随温度的升高而增大的胆甾相液晶复合体系。通过低温下365nm的紫外光辐照，使紫外自由基聚合物网络固定复合体系中较小的螺距，在高温下采用254nm的紫外光辐照复合体系，使紫外阳离子聚合物网络固定另一部分较大的螺距，通过紫外分步聚合形成螺距的非均匀分布，从而制得热、光外场精确调控的宽波段光屏蔽薄膜材料。本发明的优点是制作工艺简单，精确调控，可用于不同波段要求的宽波段光屏蔽薄膜材料。

Description

一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法
技术领域
本发明属于液晶材料应用领域，提供了一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法。该材料可广泛应用于液晶显示器用光增亮膜、建筑门窗玻璃贴膜或涂料以及军事用红外隐身屏蔽材料等领域。
背景技术
胆甾相(N*相)液晶是最早发现的液晶材料之一，同时也是目前应用非常广泛的液晶材料。其形成条件主要有两种，一种为液晶分子本身具有手性结构，二为向列相液晶中掺杂手性化合物。由于手性结构的存在，在分子间特殊的相互作用下，使得N*相液晶具有周期性的螺旋排列方式，其液晶分子旋转360°所需要的距离称为螺距(P)。对于向列相液晶掺杂手性化合物所形成的N*相液晶，其掺杂不同种类及含量的手性化合物会对N*相液晶的螺距产生不同的影响，P＝1/(HTP×Xc)，其中HTP为手性化合物的螺旋扭曲力，Xc为手性化合物在液晶中的摩尔分数。因此，在手性化合物含量一定的情况下，手性化合物的螺旋扭曲力越大，N*相液晶的螺距越小。
N*相液晶具有选择性反射入射光的特性，其反射入射光的波长为λ＝nP，反射入射光的波长宽度为Δλ＝ΔnP，其中n和Δn分别为N*相液晶材料的平均折射率和双折射指数。在反射波长宽度内，与胆甾相液晶螺旋结构旋向相同的圆偏振光被反射，与胆甾相液晶螺旋结构旋向相反或者在反射带宽之外的圆偏振光被透射出去。一般而言，对于无色的有机材料而言，其Δn的数值一般小于0.3，在可见光区，N*相液晶的反射波宽为100nm左右。如果想进一步增加反射波宽范围，根据公式Δλ＝ΔnP，增大螺距是比较可行的，目前常用的方法是将N*相液晶复合体系中螺距形成梯度分布或非均匀分布。
针对不同波段范围入射光的反射可以有效实现屏蔽不同波段入射光的效果，反射波段范围在可见光区域的N*相液晶复合材料可以应用于节能环保的液晶显示器的光增亮膜等；反射波段范围在近红外光区域的N*相液晶复合材料可以应用于节能环保的建筑门窗玻璃贴膜或者涂料等；反射波段范围在中红外光区域的N*相液晶复合材料可以应用于军事领域的红外隐身屏蔽材料等。因此，宽波段光屏蔽薄膜材料在诸多领域具有重要的应用前景，从而吸引了众多国内外学者的广泛关注。1995年，荷兰科学家D.J.Broer教授研究小组(CN97191106.1)通过分子扩散的原理，根据染料吸收紫外光的性质，在薄膜厚度方向形成紫外光强度梯度，进而制备了具有螺距梯度分布的N*相液晶复合薄膜。他们所制备的宽波反射薄膜可以反射整个可见光波长范围的圆偏振光。由于单体在液晶中的扩散程度与紫外光强度有关，因此这种方法所形成的波宽对紫外强度十分敏感，在制造过程中需要使用单色光传感器对偏振片进行检测，其工艺比较复杂，较难控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的宽波段光屏蔽薄膜材料的制作方法，原料简单易得，工艺简单，成本较低。
用紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其具体制备工艺为：
步骤1：将向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外自由基光引发剂、紫外阳离子可聚合单体和紫外阳离子光引发剂按照一定质量比混合均匀，其中向列相液晶的重量百分比为：40～90％；手性化合物的重量百分比为：1～10％；紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：1～20％；紫外自由基光引发剂的重量百分比为：0.1～10％；紫外阳离子可聚合单体的重量百分比为：1～30％；紫外阳离子光引发剂的重量百分比的0.1～10％，将混合物加热至各向同性态，用振荡器振荡多次，混合均匀，降温发生各向同性态-胆甾相的转变，即制得混配的胆甾相液晶复合体系，操作过程中避光。
步骤2：将步骤1混配的胆甾相液晶复合体系灌入到预先经过平面取向处理的液晶盒中，液晶盒的厚度为10～100μm；对处理后的液晶盒首先在0～40℃的温度范围内，采用波长为365nm的紫外光辐照5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2，使紫外自由基可聚合单体发生聚合，固定30～50％范围的的小螺距(0～40℃的螺距范围0.1～1.0μm)，然后用热台对复合体系加热，在40～100℃的另一温度范围内，采用波长为254nm的紫外光辐照5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2，使紫外阳离子可聚合单体发生聚合，固定50～70％范围的大螺距(40～100℃的螺距范围1.0～3.0μm)。
步骤3：通过对胆甾相液晶中的手性化合物浓度进行调节，能够制备出对应于可反射可见光区光波段的或者反射近红外区光波段的胆甾相混合体系，再进行紫外光辐照，使紫外光可聚合单体分步聚合，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2。
进一步，所述手性化合物包括联二萘酚、4’-(2-甲基丁基)-4-联苯氰、异山梨醇及其衍生物中的一种，其螺旋扭曲力随着温度的增加而减小，混配的胆甾相液晶复合体系的螺距随着温度的增加而增加。
进一步，所述紫外自由基可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基类中的一种或者几种，活性官能团数量为1～5个。
进一步，所述紫外自由基光引发剂为安息香双甲醚IRG651。
进一步，紫外阳离子可聚合单体为柔性链环氧类树脂或者刚性链环氧类树脂中的一种或者几种，且活性官能团数量为1～5个。
进一步，紫外阳离子光引发剂为双(4-叔丁基苯)碘六氟磷酸盐。
进一步，所述液晶盒的内表面经过平面取向处理，平面取向处理为摩擦法、真空镀膜法或化学法。
本发明的优点在于：可以实现热、光外场精确调控的宽波段光屏蔽薄膜材料，该种薄膜材料所使用的材料来源丰富，制作工艺简单，容易实现规模化生产。并且该薄膜材料可以根据实际需要，通过改变手性化合物的浓度，来调节反射中心的位置，制备应用于液晶显示器的光增亮膜(反射可见光区域)或者应用于节能环保建筑门窗玻璃贴膜或者涂料(反射近红外光区域)或者军事领域的红外隐身屏蔽材料(反射中红外光区域)。
附图说明
图1是本发明实施例1中样品在15℃下测试的液晶薄膜材料的透射光谱图，曲线1是样品1聚合前的透射光谱图；曲线2是样品1聚合后的透射光谱图，聚合条件为：15℃，365nm，2mW/cm2辐照10分钟，然后60℃，254nm，2mW/cm2辐照10分钟；曲线3是样品1聚合后的透射光谱图，聚合条件为：15℃，365nm，2mW/cm2辐照10分钟，然后60℃，254nm，2mW/cm2辐照20分钟；曲线4是样品1聚合后的透射光谱图，聚合条件为：15℃，365nm，2mW/cm2辐照10分钟，然后60℃，254nm，2mW/cm2辐照30分钟。
图2是本发明实施例2中样品在15℃下测试的液晶薄膜材料的透射光谱图，曲线5是样品2聚合前的透射光谱图；曲线6是样品2聚合后的透射光谱图，聚合条件为：15℃，365nm，2mW/cm2辐照10分钟，然后60℃，254nm，2mW/cm2辐照10分钟；曲线7是样品2聚合后的透射光谱图，聚合条件为：15℃，365nm，4mW/cm2辐照10分钟，然后60℃，254nm，4mW/cm2辐照10分钟；曲线8是样品2聚合后的透射光谱图，聚合条件为：15℃，365nm，6mW/cm2辐照10分钟，然后60℃，254nm，6mW/cm2辐照10分钟。
图3是本发明实施例1中制备的薄膜材料形成的高分子网络的断面扫描电镜照片，从图中可以看出，螺距呈非均匀分布。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
用紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其具体制备工艺为：
步骤1：将向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外自由基光引发剂、紫外阳离子可聚合单体和紫外阳离子光引发剂按照一定质量比混配，其中向列相液晶的重量百分比为：40～90％；手性化合物的重量百分比为：1～10％；紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：1～20％；紫外自由基光引发剂的重量百分比为：0.1～10％；紫外阳离子可聚合单体的重量百分比为：1～30％；紫外阳离子光引发剂的重量百分比的0.1～10％。将混合物加热至各向同性态，用振荡器振荡多次，混合均匀，降温发生各向同性态-胆甾相的转变，即制得混配的胆甾相液晶复合体系，操作过程中避光。
步骤2：将上述混配的N*相液晶复合体系灌入到预先经过平面取向处理的液晶盒中，液晶盒的厚度为10～100μm，之后对液晶盒在0～40℃的温度范围内，采用波长为365nm的紫外光辐照5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2，使紫外自由基可聚合单体发生聚合，固定30～50％范围的的小螺距，然后用热台对复合体系加热，在40～100℃的另一温度范围内，采用波长为254nm的紫外光辐照5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2，使紫外阳离子可聚合单体发生聚合，固定50～70％范围的大螺距。
步骤3：通过对胆甾相液晶中的手性化合物浓度进行调节，能够制备出对应于可反射可见光区光波段的或者反射近红外区光波段的N*相液晶混合体系，再进行紫外光辐照，使紫外光可聚合单体聚合，紫外光辐照时间为5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2。
进一步，所述手性化合物包括联二萘酚、4’-(2-甲基丁基)-4-联苯氰、异山梨醇及其衍生物中的一种，其螺旋扭曲力随着温度的增加而减小。
进一步，所述紫外自由基可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基类中的一种或者几种，活性官能团数量为1～5个。
进一步，紫外自由基光引发剂为安息香双甲醚IRG651。
进一步，紫外阳离子可聚合单体为柔性链环氧类树脂或者刚性链环氧类树脂中的一种或者几种，且活性官能团数量为1～5个。
进一步，紫外阳离子光引发剂为双(4-叔丁基苯)碘六氟磷酸盐。
进一步，液晶盒的内表面经过平面取向处理，平面取向处理为摩擦法、真空镀膜法或化学法。
实施例1
(1)自由基聚合单体C6M
(2)自由基光引发剂IRG651
(3)阳离子聚合单体EGDE
(4)阳离子光引发剂BIH
(5)手性化合物CD
液晶盒的制作：取3g聚乙烯醇(PVA)白色固体颗粒加入到97mL的去离子水中，磁力搅拌，缓慢加热至沸腾，其全部溶解后即制得浓度为3％的PVA溶液。使用匀胶机对清洗干净后的氧化铟锡(ITO)玻璃进行涂膜，涂覆条件：初速300r/min、9s，高速3000r/min、30s，然后放在干燥箱中90℃对涂覆有PVA高分子薄膜的玻璃基片进行热处理，时间120分钟。干燥完成后，用绒布对涂覆有PVA取向层的一面进行3次定向摩擦，尽量避免用力过大。将上述两片玻璃涂覆有PVA的基板组合，间隔垫厚度为20μm，用胶水密封制成液晶盒。
a)质量比：紫外自由基可聚合单体C6M/紫外自由基光引发剂IRG651/紫外阳离子可聚合单体EGDE/紫外阳离子光引发剂BIH/向列相液晶SLC-1717/手性化合物CD。
混配体系：将样品1灌入到进行表面处理后的液晶盒中，在15℃时，用波长为365nm，紫外光强度为2mW/cm2辐照10分钟，然后将样品用热台加热至60℃，用波长为254nm，紫外光强为2mW/cm2各辐照10、20、30分钟，使可聚合单体固化交联形成网络，照射完成后即制得宽波段光屏蔽薄膜材料。可以通过改变手性化合物CD的含量来改变宽波反射中心的位置。
上述测试过程中使用的仪器是紫外-可见-近红外分光光度计(JascoV-570)。样品都是在温度为15℃，液晶分子呈平面织构的条件下测试的透射光谱图，从图1可以看出，其它条件相同，60℃的紫外光辐照时间不同，反射波宽不同，最大反射波宽可以达到550nm(曲线4)。
实施例2
(1)自由基聚合单体BDDA
(2)自由基光引发剂IRG651
(3)阳离子聚合单体EP-21
(4)阳离子光引发剂BIH
(5)手性化合物CD
b)质量比：紫外自由基可聚合单体BDDA/紫外自由基光引发剂IRG651/紫外阳离子可聚合单体EP-21/紫外阳离子光引发剂BIH/向列相液晶SLC-1717/手性化合物CD。
混配体系：将样品2灌入到进行表面处理后的液晶盒中，在15℃时，用波长为365nm，紫外光强度分别为2、4、6mW/cm2辐照各10分钟，然后将样品用热台加热至60℃，接着用波长为254nm，紫外光强分别对应为2、4、6mW/cm2再辐照10分钟，使可聚合单体固化交联形成网络，照射完成后即制得宽波段光屏蔽薄膜材料。可以通过改变手性化合物CD的含量来改变宽波反射中心的位置。
上述测试过程中使用的仪器是紫外-可见-近红外分光光度计(JascoV-570)。样品都是在温度为15℃，液晶分子呈平面织构的条件下测试的透射光谱图，从图2可以看出，紫外光辐照强度不同时反射波宽不一样，最大反射波宽可以达到450nm(曲线8)。
实施例3：
(1)自由基聚合单体IMA
(2)自由基光引发剂IRG651
(3)阳离子聚合单体PTTGE
(4)阳离子光引发剂BIH
(5)手性化合物C8
c)质量比：紫外自由基可聚合单体IMA/紫外自由基光引发剂IRG651/紫外阳离子可聚合单体PTTGE/紫外阳离子光引发剂BIH/向列相液晶SLC-1717/手性化合物C8。
混配体系：将样品3、4、5灌入到进行表面处理后的液晶盒中，在15℃时，用波长为365nm，紫外光强度为6mW/cm2辐照10分钟，然后将样品用热台加热至60℃，用波长为254nm，紫外光强为6mW/cm2再辐照10分钟，使可聚合单体固化交联形成网络，照射完成后即制得宽波段光屏蔽薄膜材料。
实施例4
(1)自由基聚合单体IMA
(2)自由基光引发剂IRG651
(3)阳离子聚合单体PTTGE
(4)阳离子光引发剂BIH
(5)手性化合物C8
d)质量比：紫外自由基可聚合单体IMA/紫外自由基光引发剂IRG651/紫外阳离子可聚合单体PTTGE/紫外阳离子光引发剂BIH/向列相液晶SLC-1717/手性化合物C8
混配体系：将样品6、7、8灌入到进行表面处理后的液晶盒中，在15℃时，用波长为365nm，紫外光强度为6mW/cm2辐照10分钟，然后将样品用热台加热至60℃，用波长为254nm，紫外光强为6mW/cm2再辐照10分钟，使可聚合单体固化交联形成网络，照射完成后即制得宽波段光屏蔽薄膜材料。
实例中的丙烯酸酯类紫外自由基可聚合单体C6M还可以用其它丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基类可光聚合单体来代替；手性化合物CD还可以用4’-(2-甲基丁基)-4-联苯氰、其它异山梨醇及其衍生物来代替。

Claims (7)

1.一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外自由基光引发剂、紫外阳离子可聚合单体和紫外阳离子光引发剂按照一定质量比混合均匀，其中向列相液晶的重量百分比为：40～90％；手性化合物的重量百分比为：1～10％；紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：1～20％；紫外自由基光引发剂的重量百分比为：0.1～10％；紫外阳离子可聚合单体的重量百分比为：1～30％；紫外阳离子光引发剂的重量百分比的0.1～10％，将混合物加热至各向同性态，用振荡器振荡多次，混合均匀，降温发生各向同性态-胆甾相的转变，即制得混配的胆甾相液晶复合体系，操作过程中避光；
步骤2：将步骤1混配的胆甾相液晶复合体系灌入到预先经过平面取向处理的液晶盒中，液晶盒的厚度为10～100μm；
步骤3：将步骤2的液晶盒在0～40℃的温度范围内，采用波长为365nm的紫外光辐照5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2，使紫外自由基可聚合单体发生聚合，固定30～50％范围的的小螺距，然后用热台对复合体系加热，在40～100℃的另一温度范围内，采用波长为254nm的紫外光辐照5～100min，紫外光辐照度为0.1～100mW/cm2，使紫外阳离子可聚合单体发生聚合，固定50～70％范围的大螺距。
2.根据权利要求1所述的一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于：所述的手性化合物包括联二萘酚、4’-(2-甲基丁基)-4-联苯氰、异山梨醇及其衍生物中的一种，其螺旋扭曲力随着温度的增加而减小，混配的胆甾相液晶复合体系的螺距随着温度的增加而增加。
3.根据权利要求1所述的一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于：所述的紫外自由基可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基类中的一种或者几种，活性官能团数量为1～5个。
4.根据权利要求1所述的一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于：所述的紫外自由基光引发剂为安息香双甲醚IRG651。
5.根据权利要求1所述的一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于：所述紫外阳离子可聚合单体为柔性链环氧类树脂或者刚性链环氧类树脂中的一种或者几种，且活性官能团数量为1～5个。
6.根据权利要求1所述的一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于：所述的紫外阳离子光引发剂为双(4-叔丁基苯)碘六氟磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的一种紫外分步聚合制备宽波段光屏蔽薄膜材料的方法，其特征在于：所述液晶盒的内表面经过平面取向处理，平面取向处理为摩擦法、真空镀膜法或化学法。
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