CN112592686B - 一种风电叶片用高韧性粘合剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种风电叶片用高韧性粘合剂及其制备方法和应用,所述风电叶片用高韧性粘合剂包括:环氧树脂、两性嵌段共聚物、端羟基丁腈橡胶、固化剂、促进剂和填料的组合,所述风电叶片用高韧性粘合剂通过选择环氧树脂为主体材料,添加两性嵌段共聚物,使其具有较高韧性;进一步添加特定份数的端羟基丁腈橡胶,与所述两性嵌段共聚物互相配合,使其还具有较高的拉伸强度,用于风电叶片时具有更好的使用效果。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域,具体涉及一种风电叶片用高韧性粘合剂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂具有一系列优良性能,应用广泛,是目前常用的粘合剂材料。风力发电由于具有高效、清洁和可再生的诸多优点而被广泛关注。叶片作为风力发电机的核心部件,市场潜力巨大,并且叶片的好坏直接影响风力发电机组的效率、寿命和性能,风力发电机的叶片主要采用复合材料来制备,复合材料的叶片用环氧树脂粘合剂是风力发电机叶片制备的关键材料。
但是环氧树脂粘合剂的固化物脆性大、冲击强度低,因此,对于环氧树脂的改性是目前研究人员研究的热点。CN102086362A公开了一种韧性高、弹性好、粘接性好的环氧粘合剂,所述环氧粘合剂适用于钢-钢粘结及钢-金属粘结。所述粘合剂采用的环氧树脂是分子中具有两个以上环氧基团的树脂,包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂等。CN104388028A公开了一种韧性耐高温环氧树脂粘合剂。该韧性耐高温环氧树脂粘合剂中,含有环氧树脂100份,固化剂20~60份,壳核橡胶粒子20~30份,偶联剂1~3份;该韧性耐高温环氧树脂粘合剂耐高温性能好,剪切强度高,常温下具有一定耐冲击韧性。CN106118571A公开了一种风电叶片用含石墨烯结构胶黏剂及其制备方法,它由树脂部分和固化剂部分按100:40~50的重量比组合而成;所述树脂部分的原料配比按以下重量份计算:E51环氧树脂40~70份,双酚F环氧树脂0~20份,1,6-己二醇二缩水甘油醚2~6份,气相二氧化硅5~10份,碳酸钙15~30份,石墨烯0~3份;所述固化剂部分的原料配比按以下重量份计算:聚醚胺20~40份,聚酰胺20~40份,异佛尔酮二胺10~20份,气相二氧化硅5~10份,碳酸钙15~30份,石墨烯0~3份;所述环氧树脂部分和固化剂部分的石墨烯原料重量不能同时为0份。该发明得到的粘结剂能够同时兼顾优异的结构强度、韧性和固化热效应性能。
但是,上述方法制备得到的环氧树脂粘合剂的韧性和拉伸强度仍然不能满足风力发电叶片中的应用。
因此,开发一种韧性高且拉伸性能优异的风电叶片用环氧树脂粘合剂,是迫在眉睫需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种风电叶片用高韧性粘合剂及其制备方法和应用,所述风电叶片用高韧性粘合剂包在环氧树脂基体中添加了特定份数的两性嵌段共聚物和端羟基丁腈橡胶,两性嵌段共聚物有助于提高环氧树脂的韧性,与端羟基丁腈橡胶配合使用,在提高所述环氧树脂韧性的同时,不会影响其拉伸强度,使得所述风电叶片用高韧性粘合剂兼具优异的拉伸强度和较高的韧性。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种风电叶片用高韧性粘合剂,所述风电叶片用高韧性粘合剂按照重量份包括如下组分:环氧树脂30~50重量份、两性嵌段共聚物5~10重量份、端羟基丁腈橡胶6~12重量份、固化剂3~5重量份、促进剂0.3~3重量份和填料20~30重量份。
所述环氧树脂可以为32重量份、34重量份、36重量份、38重量份、40重量份、42重量份、44重量份、46重量份或48重量份等。
所述两性嵌段共聚物可以为5.5重量份、6重量份、6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份或9.5重量份等。
所述端羟基丁腈橡胶可以为6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份、9.5重量份、10重量份、10.5重量份、11重量份或11.5重量份等。
所述固化剂可以为3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份、3.8重量份、4重量份、4.2重量份、4.4重量份、4.6重量份或4.8重量份等。
所述促进剂可以为0.5重量份、1重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.2重量份、2.4重量份、2.6重量份或2.8重量份等。
所述填料可以为21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份或29重量份等。
本发明提供的风电叶片用高韧性粘合剂包括:环氧树脂、两性嵌段共聚物、端羟基丁腈橡胶、固化剂、促进剂和填料的组合;通过在环氧树脂中添加特定份数的两性嵌段共聚物和端羟基丁腈橡胶,使最终得到的风电叶片高韧性粘合剂兼具优异的拉伸强度和较高的韧性。
本发明所述“高韧性”是指所述风电叶片用高韧性粘合剂的抗冲击强度大于45kJ/m2,即,所述风电叶片用高韧性粘合剂在45kJ/m2冲击载荷的作用下不会折断或折裂。
优选地,所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂环族环氧树脂或酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述两性嵌段共聚物包括聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO)。
优选地,所述PEO-PPO-PEO的分子量大于3400Da,例如3600Da、3800Da、4000Da、4200Da、4900Da、5200Da、5900Da、6200Da或6900Da等。
作为本发明的优选技术方案,本发明所用的PEO-PPO-PEO的分子量大于3400时可以使得到的风电叶片用高韧性粘合剂具有更高的韧性,且对其的拉伸性能影响最小。
优选地,所述固化剂为叔胺。
优选地,所述叔胺包括三乙胺、苄基二甲胺或三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述促进剂包括2-乙基-4-甲基咪唑,2-苯基咪唑,2-苯基-4-甲基咪唑,2-十一碳烷基咪唑或2-十七碳烷基咪唑中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述填料包括碳酸钙、硅微粉或氧化铝粉中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述风电叶片用高韧性粘合剂还包括消泡剂和/或硅烷偶联剂。
优选地,所述风电叶片用高韧性粘合剂中消泡剂的含量为0.3~0.8重量份,例如0.32重量份、0.36重量份、0.39重量份、0.42重量份、0.45重量份、0.49重量份、0.52重量份、0.56重量份、0.59重量份、0.62重量份、0.66重量份、0.69重量份、0.75重量份或0.79重量份等。
优选地,所述风电叶片用高韧性粘合剂中硅烷偶联剂的含量为0.2~0.5重量份,例如0.22重量份、0.24重量份、0.26重量份、0.28重量份、0.3重量份、0.32重量份、0.34重量份、0.36重量份、0.38重量份、0.4重量份、0.42重量份、0.44重量份、0.46重量份或0.48重量份等。
优选地,所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述风电叶片用高韧性粘合剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将环氧树脂、两性嵌段共聚物、端羟基丁腈橡胶、固化剂和促进剂混合,得到混合料;
(2)将步骤(1)得到的混合料、填料、任选地硅烷偶联剂和任选地消泡剂混合,得到所述风电叶片用高韧性粘合剂。
优选地,步骤(1)和步骤(2)所述混合的温度为40~60℃,例如42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃或58℃,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地,步骤(1)所述混合的时间为25~45min,例如27min、29min、31min、35min、37min、39min、41min或43min,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地,步骤(2)所述混合的时间为60~80min,例如62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min或78min,以及上述点值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的风电叶片用高韧性粘合剂在风力发电设备中的应用。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的风电叶片用高韧性粘合剂通过选择环氧树脂为主体材料,添加两性嵌段共聚物,使得所述风电叶片用高韧性粘合剂具有较高韧性;进一步添加特定份数的端羟基丁腈橡胶,与所述两性嵌段共聚物互相配合,使得所述风电叶片用高韧性粘合剂还具有较高的拉伸强度;具体而言,本发明提供的风电叶片用高韧性粘合剂的固化产物的拉伸强度为70~78MPa,抗冲击强度为45~54kJ/m2,相较于现有技术中得到的风电叶片用环氧树脂粘合剂的固化产物而言,拉伸强度提升了3~30%,抗冲击强度提升了13~59%,说明本发明制备得到的环氧树脂粘合剂应用于风电叶片时具有更好的使用效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1~3
一种风电叶片用高韧性粘合剂,具体组分如表1所示,各组分的用量单位为“重量份”;
表1
其制备方法包括如下步骤:
(1)将双酚F型环氧树脂(国都化工有限公司,YD-170)、分子量为4700的PEO-PPO-PEO(杭州久灵化工有限公司,F38)、端羟基丁腈橡胶(上海慈太龙实业有限公司)、三乙胺和2-乙基-4-甲基咪唑在50℃下混合30min,得到混合料;
(2)将步骤(1)得到的混合料、碳酸钙、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和消泡剂(深圳市伊宁美克科技有限公司,006)在50℃下混合70min,得到所述风电叶片用高韧性粘合剂。
实施例4
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别在于,PEO-PPO-PEO的添加量为5重量份,端羟基丁腈橡胶的添加量为12重量份,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例5
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别在于,PEO-PPO-PEO的添加量为10重量份,端羟基丁腈橡胶的添加量为7重量份,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例6
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别仅在于,采用分子量为3400的PEO-PPO-PEO(杭州久灵化工有限公司,L65)替换分子量为4700的PEO-PPO-PEO,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
实施例7
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别仅在于,采用分子量为1900的PEO-PPO-PEO(杭州久灵化工有限公司,L35)替换分子量为4700的PEO-PPO-PEO,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别在于,PEO-PPO-PEO的添加量为4重量份,端羟基丁腈橡胶的添加量为13重量份,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别在于,PEO-PPO-PEO的添加量为12重量份,端羟基丁腈橡胶的添加量为5重量份,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例3
一种风电叶片用高韧性粘合剂,其与实施例1的区别在于,PEO-PPO-PEO的添加量为17重量份,不添加端羟基丁腈橡胶,其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
性能测试:
(1)冲击性能:按照GB/T 2571-1995《树脂浇铸体冲击试验方法》进行测试;
(2)拉伸性能:按照GB/T 2568-1995《树脂浇铸体拉伸性能试验方法》进行测试。
将实施例1~7和对比例1~3得到的风电叶片用高韧性粘合剂在80℃下固化处理2h,再在160℃下固化处理6h,自然冷却到室温后得到的固化树脂按照上述测试方法进行测试,测试结果如表2所示:
表2
拉伸强度(MPa) | 冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) | |
实施例1 | 70 | 53 |
实施例2 | 77 | 52 |
实施例3 | 76 | 54 |
实施例4 | 73 | 52 |
实施例5 | 78 | 51 |
实施例6 | 78 | 48 |
实施例7 | 73 | 45 |
对比例1 | 67 | 34 |
对比例2 | 68 | 30 |
对比例3 | 61 | 40 |
根据表2数据可以看出,本发明得到的风电叶片用高韧性粘合剂兼具优异的拉伸性能和抗冲击性能;
具体而言,实施例1~7得到风电叶片用高韧性粘合剂的固化树脂的拉伸强度为70~78MPa,抗冲击强度为45~54kJ/m2,相较于对比例1~3得到的风电叶片用环氧树脂粘合剂的固化产物而言,拉伸强度提升了3~30%,抗冲击强度提升了13~59%,说明本发明提供的环氧树脂粘合剂兼具优异的拉伸性能和韧性。
另一方面,比较实施例1、实施例6和实施例7可以发现,实施例1和实施例6得到的环氧树脂粘合剂的拉伸强度和抗冲击强度均更高,说明添加分子量大于3400的PEO-PPO-PEO,更有利于提高环氧树脂粘合剂的拉伸和抗冲击强度。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明一种风电叶片用高韧性粘合剂及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (16)
1.一种风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述风电叶片用高韧性粘合剂按照重量份包括如下组分:环氧树脂30~50重量份、两性嵌段共聚物5~10重量份、端羟基丁腈橡胶6~12重量份、固化剂3~5重量份、促进剂0.3~3重量份和填料20~30重量份;
所述两性嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。
2.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂环族环氧树脂或酚醛环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的分子量大于3400Da。
4.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述固化剂为叔胺。
5.根据权利要求4所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述叔胺包括三乙胺、苄基二甲胺或三乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述促进剂包括2-乙基-4-甲基咪唑,2-苯基咪唑,2-苯基-4-甲基咪唑,2-十一碳烷基咪唑或2-十七碳烷基咪唑中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述填料包括碳酸钙、硅微粉或氧化铝粉中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述风电叶片用高韧性粘合剂还包括消泡剂和/或硅烷偶联剂。
9.根据权利要求8所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述风电叶片用高韧性粘合剂中消泡剂的含量为0.3~0.8重量份。
10.根据权利要求8所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述风电叶片用高韧性粘合剂中硅烷偶联剂的含量为0.2~0.5重量份。
11.根据权利要求8所述的风电叶片用高韧性粘合剂,其特征在于,所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
12.一种如权利要求1~11任一项所述风电叶片用高韧性粘合剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将环氧树脂、两性嵌段共聚物、端羟基丁腈橡胶、固化剂和促进剂混合,得到混合料;
(2)将步骤(1)得到的混合料、填料、任选地硅烷偶联剂和任选地消泡剂混合,得到所述风电叶片用高韧性粘合剂。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)所述混合的温度为40~60℃。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的时间为25~45min。
15.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的时间为60~80min。
16.一种如权利要求1~11任一项所述的风电叶片用高韧性粘合剂在风力发电设备中的应用。
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