CN109932064B - 一种具有dlc保护膜的红外焦平面阵列探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的制备方法，包括以下步骤：A)将红外焦平面阵列探测器的窗口依次采用丙酮和工作液进行清洗；B)将清洗后的红外焦平面阵列探测器的窗口在真空条件下，通入氩气，进行射频等离子清洗；C)再通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器；所述步骤C)的射频功率为100～2500W，所述步骤C)的真空度为3×10‑3～3×10‑5Pa。本发明还提供了一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器。
Description
技术领域
本发明属于红外焦平面阵列技术领域，尤其涉及一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器及其制备方法。
背景技术
跨入二十一世纪以来，红外热摄像技术的发展已经经历了三十多个年头，其发展已从当初的机械扫描机构发展到了目前的全固体小型化全电子扫描凝视摄像，特别是非制冷技术的发展使红外热摄像技术从长期的主要军事目的扩展到诸如工业检测控温、执法缉毒、安全防范、医疗卫生、遥感、设备先期性故障诊断与维护、海上救援、天文探测、车辆、飞行棋和舰船的驾驶员也是增强观察仪等广阔的民用领域。
红外热摄像技术的发展速度主要取决于红外探测器技术取得的进展，目前，红外焦平面阵列探测器是在以氧化钒薄膜为热敏材料的芯片上，选择高折射率材料(例如锗)作为基材，在锗表面镀增透膜(如ZnSe和ZnS等)来增加红外辐射的透射率。但常用的红外增透膜(如ZnSe、ZnS等)虽然有优异的增透性能，但是本身机械强度较低，易在探测器真空封窗窗口的生产(特别是组件、机芯装配和调试阶段)和使用过程(红外焦平面阵列探测器多用于极端环境)中形成划伤、磨损或者腐蚀，轻则造成窗口增透膜受损而使红外辐射透射率下降，进一步导致探测器性能下降或画面质量变差，重则导致探测器组件失效，增加生产成本和减少产品使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器及其制备方法，本发明中的红外焦平面阵列探测器具有较好的耐磨损、耐腐蚀性能，同时入射红外辐射损失小。
本发明提供一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的制备方法，包括以下步骤：
A)将红外焦平面阵列探测器的窗口依次采用丙酮和工作液进行清洗；
B)将清洗后的红外焦平面阵列探测器的窗口在真空条件下，通入氩气，进行射频等离子清洗；
C)再通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器；
所述步骤C)的射频功率为100～2500W，所述步骤C)的真空度为3×10-3～3×10- 5Pa。
优选的，所述红外焦平面阵列探测器的窗口包括依次接触的ZnSe层、ZnS层、Ge层、ZnS层和ZnSe层；
所述ZnSe层与所述DLC保护膜相接触。
优选的，所述步骤B)中的真空度为0.0013～0.13Pa；
所述步骤B)中氩气的流量为30～90sccm；
所述步骤B)中的射频功率为300～700W。
优选的，所述碳源气体为甲烷；
所述碳源气体的流量为5～100sccm。
优选的，所述步骤C)中沉积的温度为20～200℃；
所述步骤C)中的沉积时间为0.1～10min。
优选的，所述步骤C)的沉积过程中使用氩气作为载气；
所述氩气的流量为100～200sccm。
优选的，所述工作液为丙酮、异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
本发明提供一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器，包括红外焦平面阵列探测器和沉积在所述探测器窗口表面的DLC保护膜；
所述具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器按照权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到。
优选的，所述具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的工作波段为3～5μm或8～14μm。
优选的，所述DLC保护膜的折射率为1.8～3.1。
本发明提供了一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的制备方法，包括以下步骤：A)将红外焦平面阵列探测器的窗口依次采用丙酮和工作液进行清洗；B)将清洗后的红外焦平面阵列探测器的窗口在真空条件下，通入氩气，进行射频等离子清洗；C)再通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器；所述步骤C)的射频功率为100～2500W，所述步骤C)的真空度为3×10-3～3×10-5Pa。本发明采用射频等离子增强化学气相沉积(PECVD)方法在探测器的窗口表面沉积DLC薄膜，同时控制沉积条件，使得DLC薄膜沉积更加均匀、成膜性好，能够保证高的透射率和低的红外吸收率的同时，还具有较高的耐划伤、耐摩擦和耐腐蚀性能。另外，本发明中的DLC薄膜沉积速度快、单炉产量高，对基体的损伤小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的窗口结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的制备方法，包括以下步骤：
A)将红外焦平面阵列探测器的窗口依次采用丙酮和工作液进行清洗；
B)将清洗后的红外焦平面阵列探测器的窗口在真空条件下，通入氩气，进行射频等离子清洗；
C)再通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器；
所述步骤C)的射频功率为100～2500W，所述步骤C)的真空度为3×10-3～3×10- 5Pa。
所述红外焦平面阵列探测器是吸收红外波来成像的，探测器在终端使用场景中，会加装有单独的红外光学镜头，是不直接接触外界大气等环境，由探测器组装成机芯，再由机芯添加红外镜头等组装成整机，这个长的流程中，没有红外光学镜头或者其他部件来保护探测器的窗口，因此，我们选择在窗口表面沉积DLC膜来保护探测器，窗口DLC膜可以保护我们的探测器从制成到机芯，再到整机整个加工过程中以及后续产品使用中，不会被划伤，磨损，同时还不会降低红外透射率。
本发明中的探测器窗口以锗(Ge)为基材，在锗表面镀了增透膜，具体结构如图1所示，包括依次接触的ZnSe层、ZnS层、Ge层、ZnS层和ZnSe层；所述ZnSe层与所述DLC保护膜相接触。
本发明优选采用射频等离子增强化学气相沉积法在上述以Ge为基材，镀有ZnSe增透膜的红外探测器窗口表面沉积DLC保护膜。本发明优选先清洁真空室，去除灰尘，防止抽真空时起灰对基底造成污染。
然后，本发明对窗口基底进行清洗，避免因异物造成膜基结合力降低，从而是薄膜射光率和折射率受到影响。本发明优选先采用丙酮在超声下对窗口基底清洗5～30min，去除表面油污，然后再使用工作液在超声下清洗5～20min，再用去离子水反复冲洗5～20min，除去表面杂质，最后甩干机中甩干。
将清洗后的红外焦平面阵列探测器窗口放入真空室内，抽真空，准备进行射频等离子增强化学气相沉积DLC薄膜。
本发明优选先设定一真空度，在真空度达到设定值后，通入氩气，调节射频功率，对窗口表面进行氩离子清洗。
在本发明中，该步骤的真空度优选为0.13～0.0013Pa，更优选为0.1～0.005Pa，最优选为0.01～0.005Pa；所述氩气的流量优选为30～90sccm，更优选为40～80sccm，最优选为50～70sccm；所述射频功率优选为300～700W，更优选为300～600W，最优选为300W。
完成上述亚离子清洗之后，本发明通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器。
金刚石薄膜，又称为DLC薄膜，是英文词汇Diamond Like Carbon的简称，它是一类物理化学性质近似于金刚石且具有独特性能的亚稳态非晶态薄膜，DLC薄膜具有的高硬度、耐摩擦，抗腐蚀以及在红外波段优良的光学透过率等特性，使其成为优秀的红外抗反射膜材料。本发明利用DLC薄膜来对窗口表面进行保护，本发明利用PECVD方法，在ZnSe增透膜的表面直接沉积DLC薄膜，同时改进了工艺，使得DLC薄膜能够在不借助任何粘合介质或其他中间层的前提下，与基地之间保持良好的结合力，同时，也尽可能的降低了因膜层过多而带来的红外透射率损失。
本发明在低压下通过气体放电将碳源气体分解成各种中性粒子(CH3\CH\C\H)和带电粒子(CH5+\CH3+\CH+\H+)，带电粒子通过一系列化学反应在基片表面成核，迁移，生长成DLC薄膜，等离子体促进了气体间的化学反应，降低了沉积所需要的温度(20～200℃)，低压下的等离子体还可以促进反应物在基片表面的扩散，提高沉积速率，刻蚀掉基体与膜层表面结合不牢靠的粒子，从而使膜基结合力增强。平板电容式耦合式射频辉光放电制备薄膜沉积速率高，膜层致密均匀、稳定性好。
在本发明中，所述碳源气体优选为甲烷(CH4)，所述碳源气体的流量优选为5～100sccm，更优选为20～70sccm，最优选为50～70sccm；所述射频功率优选为100～2500W，更优选为200～500W，，具体的，在本发明的实施例中，可以是200W或300W；所述DLC薄膜的沉积真空度优选为3×10-3～3×10-5Pa，更优选为2×10-3～1×10-4Pa，最优选为1×10-3～5×10-4Pa；所述沉积温度优选为20～200℃，更优选为30～150℃，最优选为50～100℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是180℃；所述沉积时间优选为0.1～10min，更优选为1～8min，最优选为3～6min。
在沉积DLC薄膜的过程中，本发明优选使用氩气作为载气，所述氩气的流量优选为100～200sccm。
本发明还提供了一种按照上述制备方法制得的具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器，包括红外焦平面阵列探测器和沉积在所述探测器窗口表面的DLC保护膜；
所述红外焦平面阵列探测器的窗口以Ge为基材，镀有增透膜，具体结构如图1所示，在此不再赘述。
在本发明中，所述DLC保护膜的厚度优选为150～1200nm；所述DLC保护膜的折射率优选为1.8～3.1；所述具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的工作波段为3～5μm或8～14μm。
本发明提供了一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的制备方法，包括以下步骤：A)将红外焦平面阵列探测器的窗口依次采用丙酮和工作液进行清洗；B)将清洗后的红外焦平面阵列探测器的窗口在真空条件下，通入氩气，进行射频等离子清洗；C)再通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器；所述步骤C)的射频功率为200～2500W，所述步骤C)的真空度为3×10-3～3×10-5Pa。本发明采用射频等离子增强化学气相沉积(PECVD)方法在探测器的窗口表面沉积DLC薄膜，同时控制沉积条件，使得DLC薄膜沉积更加均匀、成膜性好，能够保证高的透射率和低的红外吸收率的同时，还具有较高的耐划伤、耐摩擦和耐腐蚀性能。另外，本发明中的DLC薄膜沉积速度快、单炉产量高，对基体的损伤小。
实验结果表明，本发明中的具有DLC保护膜的探测器在盐雾试验(4.5％NaCl，37℃，96h)、高低温试验(-60～70℃)均通过；红外透射率90％～97％之间。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
清洗基底：采用丙酮在超声下清洗5min，去除表面油污，再用丙酮工作液在超声下清洗5min，再用去离子水反复冲洗10min，除去表面杂质。在甩干机中甩干，并立即将洗好的窗口放在真空室极板上，抽真空。
沉积DLC薄膜：在真空度达到设定值0.0013Pa时通入氩气，氩气流量30Sccm，调节射频功率至300W进行氩离子清洗，
再通入碳源气体CH4，设定射频功率为300W，腔体温度200℃，基板偏压250v，真空度3×10-3Pa，碳源气体流量60sccm，开始沉积DLC薄膜。
沉积完成后关闭射频电源，停止碳源气体的通入，增大氩气流量，释放真空，取出产品。
实施例2
清洗基底：采用丙酮在超声下清洗10min，去除表面油污，再用丙酮工作液在超声下清洗20min，再用去离子水反复冲洗10min，除去表面杂质。在甩干机中甩干，并立即将洗好的窗口放在真空室极板上，抽真空。
沉积DLC薄膜：在真空度达到设定值0.13Pa时通入氩气，氩气流量90Sccm，调节射频功率至300W进行氩离子清洗，
再通入碳源气体CH4，设定射频功率为300W，腔体温度175℃，基板偏压，真空度5×10-4Pa，碳源气体流量40sccm，开始沉积DLC薄膜。
沉积完成后关闭射频电源，停止碳源气体的通入，调整氩气流量，释放真空，取出产品。
实施例3
清洗基底：采用丙酮在超声下清洗10min，去除表面油污，再用丙酮工作液在超声下清洗10min，再用去离子水反复冲洗10min，除去表面杂质。在甩干机中甩干，并立即将洗好的窗口放在真空室极板上，抽真空。
沉积DLC薄膜：在真空度达到设定值0.01Pa时通入氩气，氩气流量30Sccm，调节射频功率至300W进行氩离子清洗，
再通入碳源气体CH4，设定射频功率为200W，腔体温度175℃，基板偏压，真空度3×10-5Pa，碳源气体流量30sccm，开始沉积DLC薄膜。
沉积完成后关闭射频电源，停止碳源气体的通入，调整氩气流量，释放真空，取出产品。
比较例1
按照实施例1中的方法制备得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器，不同的是，本实施例中沉积DLC薄膜过程中的真空度为1Pa。功率200W，碳源流量20Sccm。
按照MIL-48616的测试方法，对实施例1～3和比较例1中的沉积有DLC保护膜的探测器进行检测，结果如表1所示，
表1本发明实施例1～3和比较例1中产品的性能数据
实施例1～3和比较例1中的沉积有DLC保护膜的探测器按照以下方法进行附着力测试，使用玻璃胶带纸(1/2”宽度，型号L-T-90I类)。将胶带纸粘贴于薄膜表面，然后迅速垂直撕下玻璃胶带纸，目视检查，结果为，实施例1～3中的沉积有DLC保护膜的探测器通过附着力测试，比较例1中的产品50％出现边缘脱膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的制备方法，包括以下步骤：
A)将红外焦平面阵列探测器的窗口依次采用丙酮和工作液进行清洗；
所述红外焦平面阵列探测器的窗口包括依次接触的ZnSe层、ZnS层、Ge层、ZnS层和ZnSe层；所述ZnSe层与所述DLC保护膜相接触；
B)将清洗后的红外焦平面阵列探测器的窗口在真空条件下，通入氩气，进行射频等离子清洗；所述步骤B)中的真空度为0.0013～0.13Pa；
C)再通入碳源气体，采用射频等离子增强化学气相沉积方法在红外焦平面阵列探测器的窗口的表面沉积DLC保护膜，得到具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器；
所述步骤C)的射频功率为200～500W，所述步骤C)的真空度为3×10-3～3×10-5Pa；
所述步骤C)中沉积的温度为20～200℃；所述步骤C)中的沉积时间为0.1～10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中氩气的流量为30～90sccm；
所述步骤B)中的射频功率为300～700W。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷；
所述碳源气体的流量为5～100sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)的沉积过程中使用氩气作为载气；
所述氩气的流量为100～200sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述工作液为丙酮、异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有DLC保护膜的红外焦平面阵列探测器的工作波段为3～5μm或8～14μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述DLC保护膜的折射率为1.8～3.1。
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