CN110655858A - 一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。该单组分聚氨酯防水涂料包括：复配聚醚多元醇20‑45重量份、增塑剂20‑35重量份、分散剂0.03‑0.25重量份、表面活性剂0.01‑0.15重量份、热稳定剂0.2‑0.5重量份、光稳定剂0.2‑0.3重量份、颜料0‑1.5重量份、复配粉料20‑35重量份、多异氰酸酯3‑6.5重量份、脱水剂0‑1重量份、潜固化剂0.8‑1.5重量份、有机锡催化剂0.05‑0.25重量份。本发明的有益效果：一是零VOC，环保性高；二是反应速度较快；三是材料的粘度低，常温下施工可喷涂，提高施工效率，减少施工成本。

Description

一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料化学领域，更具体地，涉及一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
单组分聚氨酯防水涂料是一种新型高分子防水涂料，施工固化前为无定形液体，故有“液体橡胶”之称，对于各种异形或复杂部位、管道纵横和变截面均易于施工，特别是对管道根、落水口、阴阳角和防水层收头部位易于处理，刮涂或辊涂后，通过与空气中的湿气反应而固化成膜，可形成一层连续、柔韧性好、无接缝的整体橡胶防水膜。
聚氨酯防水涂料可分为单组分和双组分两种，与双组份相比，单组分聚氨酯防水涂料省去了施工前的配料工序，不会发生计量差错，施工极其方便，即开即用。但是，对于现今市场而言，单组分聚氨酯防水涂料固然方便，人工施工成本太高，未来机械化施工是整个市场的趋势。
随着市场对聚氨酯防水涂料的环保要求越来越严，国标GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》明确规定了PU防水涂料的有害物质含量，2017年9月1日，北京、天津、河北联合制定并实施了京津冀地标DB 113005-2017《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》，规定了PU防水涂料的挥发性有机化合物VOC≤100g/L。
故研发一种可喷涂、快干型的单组分聚氨酯防水涂料，解决传统聚氨酯防水涂料施工干燥速度慢的缺点，特别是冬季项目工地施工，可大大缩短了施工工期、加快施工进度并同时控制挥发性有机化合物VOC＝0的单组分聚氨酯防水涂料势在必行。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种可大大缩短了施工工期、加快施工进度并同时控制挥发性有机化合物VOC＝0的单组分聚氨酯防水涂料。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种单组分聚氨酯防水涂料，该单组分聚氨酯防水涂料包括：
复配聚醚多元醇20-45重量份、增塑剂20-35重量份、分散剂0.03-0.25重量份、表面活性剂0.01-0.15重量份、热稳定剂0.2-0.5重量份、光稳定剂0.2-0.3重量份、颜料0-1.5重量份、复配粉料20-35重量份、多异氰酸酯3-6.5重量份、脱水剂0-1重量份、潜固化剂0.8-1.5重量份、有机锡催化剂0.05-0.25重量份；
所述复配聚醚多元醇为端氨基聚醚多元醇和端羟基聚醚多元醇的混合物；
所述复配粉料为煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的混合物。
作为优选方案，所述单组分聚氨酯防水涂料包括：
复配聚醚多元醇25-35重量份、增塑剂25-30重量份、分散剂0.05-0.15重量份、表面活性剂0.02-0.1重量份、热稳定剂0.3-0.4重量份、光稳定剂0.2-0.3重量份、颜料0.3-0.8重量份、复配粉料32-35重量份、多异氰酸酯3.5-5.5重量份、脱水剂0.1-0.5重量份、潜固化剂0.9-1.2重量份、有机锡催化剂0.08-0.15重量份。
上述方案中，所述端氨基聚醚多元醇是末端全部被氨基(-NH2)取代的聚醚多元醇，所述端羟基聚醚多元醇是末端全部为羟基(-OH)的聚醚多元醇。
作为优选方案，所述端氨基聚醚多元醇为两官能度和/或三官能度的端氨基聚醚，进一步优选为两官能度的端氨基聚醚多元醇。如端氨基聚醚D400、D2000、T5000。
作为优选方案，所述端羟基聚醚多元醇为两官能度和/或三官能度的端羟基聚醚多元醇。如端羟基聚醚KGF1000D、GSE-2014、GMN-3050。
作为优选方案，所述复配聚醚多元醇中，端氨基聚醚多元醇和端羟基聚醚多元醇的重量比为2.5-4.5：1。控制端氨基聚醚多元醇和端羟基聚醚多元醇的重量比在上述范围可使单组分聚氨酯防水涂料在实际施工应用过程中成膜也不易过快，解决成膜过快后导致的液料来不及对基层充分浸润和渗入固化成膜、基层粘接力较差的问题。
作为优选方案，所述增塑剂选自环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种，上述增塑剂可更好地使单组分聚氨酯防水涂料的粘度在常温下控制在3500-4500MPa·s的范围内，便于采用高压喷涂设备喷涂。
作为优选方案，所述分散剂为硅氧烷类分散剂，如Efka 4644AN(埃夫卡EFKA-FA4644分散剂)、AFCONA 5244(埃夫科纳5244润湿分散剂)。
作为优选方案，所述表面活性剂为硅氧烷类表面活性剂，如Efka SI 2040(巴斯夫EfkaSI 2040含硅消泡剂)、BYK A530(德国BYK-A530消泡剂)。
根据本发明，所述热稳定剂可选用本领域技术人员常规采用的热稳定剂，如巴斯夫抗氧剂Irganox 1135、巴斯夫抗氧剂Irganox 5057。
根据本发明，所述光稳定剂可选用本领域技术人员常规采用的光稳定剂，如巴斯夫紫外线吸收剂Tinuvin B75、巴斯夫紫外线吸收剂Tinuvin 213、巴斯夫紫外线吸收剂Tinuvin 571。
根据本发明，本领域技术人员可根据实际情况选择是否添加颜料，若添加可根据目标颜色选择合适的颜色，如炭黑MA-100、炭黑HIBLACK 50L等。
作为优选方案，所述复配粉料中，煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的重量比为0.8-1.2：2.5-4.5：0.8-1.2。
作为优选方案，所述煅烧高岭土的粒径为600-800目。
作为优选方案，所述重质碳酸钙的粒径为800-1000目。
作为优选方案，所述滑石粉的粒径为400-600目。
作为优选方案，所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。优选地，所述二苯基甲烷二异氰酸酯包括MDI-100和MDI-50，进一步优选地，所述二苯基甲烷二异氰酸酯中，MDI-100和MDI-50的重量比为6-8：3。上述比例既保证了反应速度，又满足环保需求。
作为优选方案，所述脱水剂为物理脱水剂和化学脱水剂的混合物，所述物理脱水剂和化学脱水剂的重量比为4-6：1。所述物理脱水剂可选用分子筛、3A活化粉等，所述化学脱水剂可选用硅化铂。
作为优选方案，所述潜固化剂为噁唑烷类潜固化剂和/或亚胺类潜固化剂，如潜固化剂Incozol 3、潜固化剂Incozol LV。
作为优选方案，所述有机锡催化剂为催化剂T-22和催化剂T-12的混合物，催化剂T-22和催化剂T-12的重量比为6-8：1。
本发明的第二方面提供上述的单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，该制备方法包括：
1)在搅拌条件下，向密闭的反应釜中加入复配聚醚多元醇、增塑剂、分散剂、表面活性剂，控制体系温度为85-100℃，加入热稳定剂、光稳定剂、可选的颜料和复配粉料，搅拌均匀；
2)控制体系温度为100-125℃且不包含100℃，在真空条件下脱水，脱水结束后除去真空度；
3)控制体系温度为55-70℃，加入多异氰酸酯，搅拌均匀，随后控制温度为75-80℃进行反应；
4)控制体系温度为45-60℃，加入脱水剂并搅拌均匀，然后控制体系温度为68-70℃进行脱水反应；
5)控制体系温度为50-65℃，加入潜固化剂、有机锡催化剂，在真空条件下脱气泡，出料后得到所述单组分聚氨酯防水涂料；
其中，步骤4)为可选包括的步骤。
作为进一步的优选方案，上述的单组分聚氨酯防水涂料的制备方法包括：
1)向密闭的反应釜中加入复配聚醚多元醇、增塑剂、分散剂、表面活性剂，控制转速为500-800r/min，体系温度为85-100℃，依次加入热稳定剂、光稳定剂、可选的颜料和复配粉料，搅拌30-40min；
2)控制体系温度为100-125℃且不包含100℃，更优选为105-125℃，在-0.095～-0.1MPa的真空条件下脱水4-5h，脱水结束后除去真空度；
3)控制体系温度为55-70℃，加入多异氰酸酯，搅拌20-30min，随后控制温度为75-80℃反应3-4h；
4)控制体系温度为45-60℃，加入脱水剂并搅拌5-10min，然后控制体系温度为68-70℃进行30-60min的脱水反应；
5)控制体系温度为50-65℃，加入潜固化剂、有机锡催化剂，在-0.095～-0.1MPa的真空条件下脱气泡1-2h，出料后得到所述单组分聚氨酯防水涂料；
其中，步骤4)为可选包括的步骤。
本发明的有益效果：
本发明制备出的单组分聚氨酯防水涂料具有弹性且延伸性好、抗拉强度高、粘结性好、体积收缩小，对基层裂缝伸缩性的变形有较强的适应性，耐磨性、耐化学腐蚀性、耐久性均良好、整体防水效果好等优点，可广泛应用于建筑屋面、外墙、地下室、厨卫间、屋顶花园、地铁、游泳池、贮水池、混凝土构件伸缩缝、道路、桥梁等防水工程。另外，本发明的单组分聚氨酯防水涂料具有以下特点：一是零VOC(挥发性有机化合物)，环保性高；二是反应速度较快；三是材料的粘度低，常温下施工可喷涂，提高施工效率，减少施工成本。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，各原料组分均通过商购获得。
实施例1
本实施例提供一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
其中，该单组分聚氨酯防水涂料的配方如表1所示，其制备方法如下：
在密闭反应釜中，依次加入配方量的复配聚醚多元醇、增塑剂、分散剂、表面活性剂，在转速500-800r/min、85-95℃的条件下，依次加入热稳定剂、光稳定剂、颜料、复配粉料，搅拌30-40min之后，升温至110-120℃，并且在-0.095～-0.1mPa的真空条件下脱水4-5h，之后除去真空度，降温至60-70℃，加入计量好的多异氰酸酯，搅拌20-30min，随后升温至75-80℃反应3-4h，然后降温至55-60℃，加入脱水剂，搅拌5-10min，随后升温至68-70℃反应30-60min，然后降温至55-60℃，再加入潜固化剂、有机锡催化剂，在-0.095～-0.1MPa真空条件下脱气泡1-2h，即可出料得到单组分聚氨酯防水涂料。
该成品料粘度25℃：3500mPa·s。
表1
Figure BDA0002213081620000071
上述组分中，复配聚醚多元醇为端氨基聚醚D2000和端羟基聚醚GMN3050复配(重量比4.5:1)；增塑剂为环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯；分散剂为AFCONA 5244；表面活性剂为BYK A530；热稳定剂为Irganox 1135；光稳定剂为Tinuvin B75；颜料为MA-100；复配粉料为煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的混合物，三者的重量比为1：3.5：1，煅烧高岭土的粒径为600-800目，重质碳酸钙的粒径为800-1000目，滑石粉的粒径为400-600目；多异氰酸酯为MDI-100和MDI-50的混合物，二者的重量比为7：3；脱水剂为3A活化粉和硅化铂的混合物，二者的重量比为5：1；潜固化剂为Incozol 3；有机锡催化剂为催化剂T-22和催化剂T-12的混合物，二者的重量比为7：1。
单组分聚氨酯防水涂料制样方法：利用高压喷涂设备，通过喷枪喷到聚四氟乙烯板上，厚1.5mm的膜，得到单组分聚氨酯防水涂料。设定喷涂机的压力为1000-1200psi，温度为20-30℃。然后将单组分聚氨酯防水涂料喷涂样片，在标准条件下，即温度23±2℃，相对湿度(50±10)％，养护7d后，制样，测试相关性能。
性能测试：拉伸强度、断裂伸长率和粘结强度按GB/T 16777-2008《建筑防水材料试验方法》进行测试；撕裂强度按GB/T 529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》中直角形试件进行测试；低温弯折性按GB/T 16777-2008第14章进行试验；不透水性按GB/T16777-2008第15章进行试验，金属网孔径0.5±0.1mm。
制备的单组分聚氨酯防水涂料的性能测试结果如表2所示：
表2
实施例2
本实施例提供一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
其中，该单组分聚氨酯防水涂料的配方如表3所示，其制备方法如下：
在密闭反应釜中，依次加入配方量的复配聚醚多元醇、增塑剂、分散剂、表面活性剂，在转速500-800r/min、85-95℃的条件下，依次加入热稳定剂、光稳定剂、颜料、复配粉料，搅拌30-40min之后，升温至110-120℃，并且在-0.095～-0.1MPa的真空条件下脱水4-5h，之后除去真空度，降温至60-70℃，加入计量好的多异氰酸酯，搅拌20-30min，随后升温至75-80℃反应3-4h，然后降温至55-60℃，加入脱水剂，搅拌5-10min，随后升温至68-70℃反应30-60min，然后降温至55-60℃，再加入潜固化剂、有机锡催化剂，在-0.095～-0.1MPa真空条件下脱气泡1-2h，即可出料得到单组分聚氨酯防水涂料。
该成品料粘度25℃：4000mPa·s。
表3
Figure BDA0002213081620000091
上述组分中，复配聚醚多元醇为端氨基聚醚D2000和端羟基聚醚GMN-3050复配(重量比为3:1)；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；分散剂为AFCONA 5244；表面活性剂为BYKA530；热稳定剂为Irganox 5057；光稳定剂为Tinuvin 213；颜料为MA-100；复配粉料为煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的混合物，三者的重量比为1：3.5：1，煅烧高岭土的粒径为600-800目，重质碳酸钙的粒径为800-1000目，滑石粉的粒径为400-600目；多异氰酸酯为MDI-100和MDI-50的混合物，二者的重量比为7：3；脱水剂为3A活化粉和硅化铂的混合物，二者的重量比为5：1；潜固化剂为Incozol 3；有机锡催化剂为催化剂T-22和催化剂T-12的混合物，二者的重量比为7：1。
单组分聚氨酯防水涂料制样方法：利用高压喷涂设备，通过喷枪喷到聚四氟乙烯板上，厚1.5mm的膜，得到单组分聚氨酯防水涂料。设定喷涂机的压力为1000-1200psi，温度为20-30℃。然后将单组分聚氨酯防水涂料喷涂样片，在标准条件下，即温度23±2℃，相对湿度(50±10)％，养护7d后，制样，测试相关性能。
性能测试：拉伸强度、断裂伸长率和粘结强度按GB/T 16777-2008《建筑防水材料试验方法》进行测试；撕裂强度按GB/T 529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》中直角形试件进行测试；低温弯折性按GB/T 16777-2008第14章进行试验；不透水性按GB/T16777-2008第15章进行试验，金属网孔径0.5±0.1mm。
制备的单组分聚氨酯防水涂料的性能测试结果如表4所示：
表4
Figure BDA0002213081620000101
Figure BDA0002213081620000111
实施例3
本实施例提供一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
其中，该单组分聚氨酯防水涂料的配方如表5所示，其制备方法如下：在密闭反应釜中，依次加入配方量的复配聚醚多元醇、增塑剂、分散剂、表面活性剂，在转速500-800r/min、85-95℃的条件下，依次加入热稳定剂、光稳定剂、颜料、复配粉料，搅拌30-40min之后，升温至110-120℃，并且在-0.095～-0.1MPa的真空条件下脱水4-5h，之后除去真空度，降温至60-70℃，加入计量好的多异氰酸酯，搅拌20-30min，随后升温至75-80℃反应3-4h，然后降温至55-60℃，加入脱水剂，搅拌5-10min，随后升温至68-70℃反应30-60min，然后降温至55-60℃，再加入潜固化剂、有机锡催化剂，在-0.095～-0.1MPa真空条件下脱气泡1-2h，即可出料得到单组分聚氨酯防水涂料。
该成品料粘度25℃：4500mPa·s.
表5
Figure BDA0002213081620000121
上述组分中，复配聚醚多元醇为端氨基聚醚D2000和端羟基聚醚GMN-3050复配(重量比为2.5:1)；增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯；分散剂为AFCONA 5244；表面活性剂为BYKA530；热稳定剂为Irganox 1135；光稳定剂为Tinuvin 571；颜料为MA-100；复配粉料为煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的混合物，三者的重量比为1：3.5：1，煅烧高岭土的粒径为600-800目，重质碳酸钙的粒径为800-1000目，滑石粉的粒径为400-600目；多异氰酸酯为MDI-100和MDI-50的混合物，二者的重量比为7：3；脱水剂为3A活化粉和硅化铂的混合物，二者的重量比为5：1；潜固化剂为Incozol 3；有机锡催化剂为催化剂T-22和催化剂T-12的混合物，二者的重量比为7：1。
单组分聚氨酯防水涂料制样方法：利用高压喷涂设备，通过喷枪喷到聚四氟乙烯板上，厚1.5mm的膜，得到单组分聚氨酯防水涂料。设定喷涂机的压力为1000-1200psi，温度为20-30℃。然后将单组分聚氨酯防水涂料喷涂样片，在标准条件下，即温度23±2℃，相对湿度(50±10)％，养护7d后，制样，测试相关性能。
性能测试：拉伸强度、断裂伸长率和粘结强度按GB/T 16777-2008《建筑防水材料试验方法》进行测试；撕裂强度按GB/T 529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》中直角形试件进行测试；低温弯折性按GB/T 16777-2008第14章进行试验；不透水性按GB/T16777-2008第15章进行试验，金属网孔径0.5±0.1mm。
制备的单组分聚氨酯防水涂料的性能测试结果如表6所示：
表6
Figure BDA0002213081620000131
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，该单组分聚氨酯防水涂料包括：
复配聚醚多元醇20-45重量份、增塑剂20-35重量份、分散剂0.03-0.25重量份、表面活性剂0.01-0.15重量份、热稳定剂0.2-0.5重量份、光稳定剂0.2-0.3重量份、颜料0-1.5重量份、复配粉料20-35重量份、多异氰酸酯3-6.5重量份、脱水剂0-1重量份、潜固化剂0.8-1.5重量份、有机锡催化剂0.05-0.25重量份；
所述复配聚醚多元醇为端氨基聚醚多元醇和端羟基聚醚多元醇的混合物；
所述复配粉料为煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的混合物。
2.根据权利要求1所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，所述单组分聚氨酯防水涂料包括：
复配聚醚多元醇25-35重量份、增塑剂25-30重量份、分散剂0.05-0.15重量份、表面活性剂0.02-0.1重量份、热稳定剂0.3-0.4重量份、光稳定剂0.2-0.3重量份、颜料0.3-0.8重量份、复配粉料32-35重量份、多异氰酸酯3.5-5.5重量份、脱水剂0.1-0.5重量份、潜固化剂0.9-1.2重量份、有机锡催化剂0.08-0.15重量份。
3.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，所述复配聚醚多元醇中，端氨基聚醚多元醇和端羟基聚醚多元醇的重量比为2.5-4.5：1。
4.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，
所述增塑剂选自环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种；
所述分散剂为硅氧烷类分散剂；
所述表面活性剂为硅氧烷类表面活性剂。
5.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，所述复配粉料中，煅烧高岭土、重质碳酸钙和滑石粉的重量比为0.8-1.2：2.5-4.5：0.8-1.2。
6.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，
所述煅烧高岭土的粒径为600-800目；
所述重质碳酸钙的粒径为800-1000目；
所述滑石粉的粒径为400-600目。
7.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
优选地，所述二苯基甲烷二异氰酸酯包括MDI-100和MDI-50，进一步优选地，所述二苯基甲烷二异氰酸酯中，MDI-100和MDI-50的重量比为6-8：3。
8.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，所述脱水剂为物理脱水剂和化学脱水剂的混合物，所述物理脱水剂和化学脱水剂的重量比为4-6：1。
9.根据权利要求1或2所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，
所述潜固化剂为噁唑烷类潜固化剂和/或亚胺类潜固化剂；
所述有机锡催化剂为催化剂T-22和催化剂T-12的混合物，催化剂T-22和催化剂T-12的重量比为6-8：1。
10.权利要求1-9中任意一项所述的单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1)在搅拌条件下，向密闭的反应釜中加入复配聚醚多元醇、增塑剂、分散剂、表面活性剂，控制体系温度为85-100℃，加入热稳定剂、光稳定剂、可选的颜料和复配粉料，搅拌均匀；
2)控制体系温度为100-125℃且不包含100℃，在真空条件下脱水，脱水结束后除去真空度；
3)控制体系温度为55-70℃，加入多异氰酸酯，搅拌均匀，随后控制温度为75-80℃进行反应；
4)控制体系温度为45-60℃，加入脱水剂并搅拌均匀，然后控制体系温度为68-70℃进行脱水反应；
5)控制体系温度为50-65℃，加入潜固化剂、有机锡催化剂，在真空条件下脱气泡，出料后得到所述单组分聚氨酯防水涂料；
其中，步骤4)为可选包括的步骤。
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