CN112552464A - 一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤，在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚、双氧水及水加热搅拌至完全溶解；将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。本发明解决了混凝土因收缩开裂引起的混凝土结构耐久性问题，研制了一种减水率高、水泥适应性好的减缩型减水剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成工艺，具体地说，特别涉及一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺。
背景技术
随着混凝土行业的发展，减水剂已成为混凝土中不可或缺的组分，减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。但是现有减水剂还是会存在混凝土因收缩开裂导致混凝土结构耐久性差、减水率不高和水泥适应性较差的问题。
因此本领域技术人员致力于提供一种能够有效解决耐久性和减水率不高等技术问题的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能够有效解决耐久性和减水率不高等技术问题的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤：
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
作为优选，所述酯类功能单体制备包括，在四口瓶中加入160克丙烯酸、99克新戊二醇和116克环己烷，所述四口瓶中设有搅拌单元、温度单元、分水单元和氮气管，通入氮气的同时对其进行搅拌并加入3.8克氨基磺酸和1.2克对苯二酚，搅拌升温至85℃～95℃回流反应，然后在38℃下减压蒸馏，得淡黄色黏稠状液体ZHD-2。
作为优选，所述通入氮气的同时对其进行搅拌的时间为40分钟，搅拌升温回流后反应至无水分产生，反应时间为6.3小时。
作为优选，所述搅拌升温至75℃回流反应。
作为优选，所述步骤1）中加热温度为42℃。
作为优选，还包括自动化生产技术：采用固体大单体投料的方式，电加热，温度控制范围为±2℃，使用反应釜自动称重和切断阀控制，液碱由储罐通过计量泵计量，使用气动切断阀控制输送。
作为优选，所述滴加液B还包括360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.8份双氧水及268份水，搅拌一小时；取1份巯基丙酸和1.5份抗坏血酸，溶于90份水中后形成滴加液B。
作为优选，所述滴加液A还包括19.6份丙烯酸、41.2份甲基丙烯酸羟丙酯、9.5份一缩二丙二醇、1.1份连二磷酸钠和8.8份亚磷酸加入268份水中后形成滴加液A。
作为优选，所述将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为2h，并保温1h。
本发明的有益效果是：
1、解决了混凝土因收缩开裂引起的混凝土结构耐久性问题，研制了一种减水率高、水泥适应性好的减缩型减水剂（减缩型聚羧酸减水剂）；
2、过程采用DCS控制（分散控制***），对关键工艺点采用显示、联锁、报警、切断、调节和集中监控等控制方式，提升装置的安全可靠程度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤：
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚TPEG、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；本实施例中，双氧水及水加热至41℃搅拌至完全溶解；
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；本实施例中，滴加时间为1.5h，并保温0.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
实施例2
一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤：
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚TPEG、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；本实施例中，双氧水及水加热至45℃搅拌至完全溶解；
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
所述滴加液A包括19.6份丙烯酸、41.2份甲基丙烯酸羟丙酯、9.5份一缩二丙二醇、1.1份连二磷酸钠和8.8份亚磷酸加入268份水中后形成滴加液A。本实施例中，所述将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为2h，并保温1h。
所述滴加液B还包括360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.8份双氧水及268份水，搅拌一小时；取1份巯基丙酸和1.5份抗坏血酸，溶于90份水中后形成滴加液B。
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；本实施例中，滴加时间为1.5h，并保温0.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
实施例3
一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤：
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚TPEG、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；本实施例中，双氧水及水加热至42℃搅拌至完全溶解；所述酯类功能单体制备包括，在四口瓶中加入160克丙烯酸、99克新戊二醇和116克环己烷，所述四口瓶中设有搅拌单元、温度单元、分水单元和氮气管，通入氮气的同时对其进行搅拌并加入3.8克氨基磺酸和1.2克对苯二酚，搅拌升温至85℃～95℃回流反应，然后在38℃下减压蒸馏，得淡黄色黏稠状液体ZHD-2。
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
所述滴加液A包括19.6份丙烯酸、41.2份甲基丙烯酸羟丙酯、9.5份一缩二丙二醇、1.1份连二磷酸钠和8.8份亚磷酸加入268份水中后形成滴加液A。本实施例中，所述将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为2h，并保温1h。
所述滴加液B还包括360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.8份双氧水及268份水，搅拌一小时；取1份巯基丙酸和1.5份抗坏血酸，溶于90份水中后形成滴加液B。
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；本实施例中，滴加时间为2.5h，并保温1.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
实施例4
一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤：
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚TPEG、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；本实施例中，双氧水及水加热至45℃搅拌至完全溶解；
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；本实施例中，滴加时间为2.5h，并保温1.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
所述酯类功能单体制备包括，在四口瓶中加入160克丙烯酸、99克新戊二醇和116克环己烷，所述四口瓶中设有搅拌单元、温度单元、分水单元和氮气管，通入氮气的同时对其进行搅拌并加入3.8克氨基磺酸和1.2克对苯二酚，搅拌升温至85℃～95℃回流反应，然后在38℃下减压蒸馏，得淡黄色黏稠状液体ZHD-2。
实施例5
一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，包括以下步骤：
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚TPEG、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；本实施例中，加热温度为42℃。
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
所述滴加液A包括19.6份丙烯酸、41.2份甲基丙烯酸羟丙酯、9.5份一缩二丙二醇、1.1份连二磷酸钠和8.8份亚磷酸加入268份水中后形成滴加液A。本实施例中，所述将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为2h，并保温1h。
所述滴加液B包括360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.8份双氧水及268份水，搅拌一小时；取1份巯基丙酸和1.5份抗坏血酸，溶于90份水中后形成滴加液B。
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
所述酯类功能单体制备包括，在四口瓶中加入160克丙烯酸、99克新戊二醇和116克环己烷，所述四口瓶中设有搅拌单元、温度单元、分水单元和氮气管，通入氮气的同时对其进行搅拌并加入3.8克氨基磺酸和1.2克对苯二酚，搅拌升温至85℃～95℃回流反应，然后在38℃下减压蒸馏，得淡黄色黏稠状液体ZHD-2。本实施例中，所述通入氮气的同时对其进行搅拌的时间为40分钟，搅拌升温回流后反应至无水分产生，反应时间为6.3小时。所述搅拌升温至75℃回流反应。
同时还包括自动化生产技术：采用固体大单体投料的方式，电加热，温度控制范围为±2℃，使用反应釜自动称重和切断阀控制，液碱由储罐通过计量泵计量，使用气动切断阀控制输送。
创新成果：
1、解决了混凝土因收缩开裂引起的混凝土结构耐久性问题，研制了一种减水率高、水泥适应性好的减缩型减水剂（减缩型聚羧酸减水剂）；
2、过程采用DCS控制（分散控制***），对关键工艺点采用显示、联锁、报警、切断、调节和集中监控等控制方式，提升装置的安全可靠程度。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：包括以下步骤，
1）在反应釜中加入酯类功能单体、大单体聚醚、双氧水及水加热至40~45℃搅拌至完全溶解；
2）将丙烯酸与一缩二丙二醇加入水中配成滴加液A，再将抗坏血酸和3－巯基丙酸加入水中配成滴加液B；
3）将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为1.5h-2.5h，并保温0.5h-1.5h；
4）待反应完成加液碱调节pH值为6～7即得。
2.如权利要求1所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述酯类功能单体制备包括，在四口瓶中加入160克丙烯酸、99克新戊二醇和116克环己烷，所述四口瓶中设有搅拌单元、温度单元、分水单元和氮气管，通入氮气的同时对其进行搅拌并加入3.8克氨基磺酸和1.2克对苯二酚，搅拌升温至85℃～95℃回流反应，然后在38℃下减压蒸馏，得淡黄色黏稠状液体ZHD-2。
3.如权利要求2所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述通入氮气的同时对其进行搅拌的时间为40分钟，搅拌升温回流后反应至无水分产生，反应时间为6.3小时。
4.如权利要求2所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述搅拌升温至75℃回流反应。
5.如权利要求1所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述步骤1）中加热温度为42℃。
6.如权利要求1所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：还包括自动化生产技术：采用固体大单体投料的方式，电加热，温度控制范围为±2℃，使用反应釜自动称重和切断阀控制，液碱由储罐通过计量泵计量，使用气动切断阀控制输送。
7.如权利要求1所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述滴加液B包括360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.8份双氧水及268份水，搅拌一小时；取1份巯基丙酸和1.5份抗坏血酸，溶于90份水中后形成滴加液B。
8.如权利要求7所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述滴加液A包括19.6份丙烯酸、41.2份甲基丙烯酸羟丙酯、9.5份一缩二丙二醇、1.1份连二磷酸钠和8.8份亚磷酸加入268份水中后形成滴加液A。
9.如权利要求8所述的抗裂减缩型减水剂低温合成工艺，其特征是：所述将滴加液A和滴加液B匀速滴加入反应釜中，滴加时间为2h，并保温1h。
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| CN202011379513.XA CN112552464A (zh) | 2020-12-01 | 2020-12-01 | 一种抗裂减缩型减水剂低温合成工艺 |
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| CN104761173A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-07-08 | 水利部交通运输部国家能源局南京水利科学研究院 | 一种减缩性能好的聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
| EP2930267A1 (en) * | 2014-04-09 | 2015-10-14 | Cemex Research Group AG | Method for placement of roller compacted concrete (rcc) on a sub-base to produce a concrete pavement |
| CN109280140A (zh) * | 2017-07-21 | 2019-01-29 | 中建西部建设新疆有限公司 | 抗裂增强型聚羧酸减水剂及其制备工艺 |
-
2020
- 2020-12-01 CN CN202011379513.XA patent/CN112552464A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2930267A1 (en) * | 2014-04-09 | 2015-10-14 | Cemex Research Group AG | Method for placement of roller compacted concrete (rcc) on a sub-base to produce a concrete pavement |
| CN104761173A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-07-08 | 水利部交通运输部国家能源局南京水利科学研究院 | 一种减缩性能好的聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
| CN109280140A (zh) * | 2017-07-21 | 2019-01-29 | 中建西部建设新疆有限公司 | 抗裂增强型聚羧酸减水剂及其制备工艺 |
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