CN112552168A - 一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用乳酸乙酯生产技术领域，提供了一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：将丙交酯和乙醇加入到装有强酸型阳离子交换树脂催化剂的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。通过丙交酯和乙醇在催化精馏塔内进行催化反应生成乳酸乙酯。通过反应精馏作用，有效地降低粗酯中乙醇的含量，精制塔可得到纯度≥99.95％的乳酸乙酯。
Description
技术领域
本发明属于乳酸乙酯生产技术领域，尤其涉及一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法。
背景技术
乳酸乙酯的分子式为C5H10O3，熔点-126℃，沸点154℃，能与水互溶，是一种重要的化工原料。因为其无毒、溶解性好、不易挥发，可生物降解等优点，作为极具开发价值的“绿色溶剂”，可以用来取代目前工业上使用的传统的有毒溶剂，如卤代类、醚类、氟氯烃类溶剂，如清洗油田管道、配制各类高档油漆等；乳酸乙酯也是一种食用香料，具有酒香，用于调制各种酒类和食用香精，也可用在饲料工业中作为香味剂；此外，在制药工业用作压制药片用的润滑剂，药物中间体等；乳酸乙酯在工业中有着广泛的应用。
乳酸乙酯的合成工业一般采用间歇酯化法，乳酸和乙醇在浓硫酸催化剂作用下发生酯化反应，然后以苯或甲苯为带水剂，脱除反应体系中生成的水使得平衡正向移动，得到乳酸乙酯粗品，再经过间歇减压蒸馏得到食品级产品。这种工艺因带水剂苯或甲苯有毒，生成的乳酸乙酯往往因含这些物质限制了其作为绿色溶剂的用途，且浓硫酸会促使乳酸发生分子间及分子内的脱水反应、缩合反应及环化反应等副反应，使得乳酸乙酯产物色泽不好，产率低下，不利于大规模工业化推广。
发明内容
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，旨在解决现有的乳酸乙酯产物色泽不好，产率低下的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：
1)、将丙交酯和乙醇加入到装有强酸型阳离子交换树脂催化剂的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；
2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
作为本发明的进一步方案：所述丙交酯选自L丙交酯、D丙交酯或内消旋丙交酯中的一种或几种。
作为本发明的进一步方案：所述乙醇为无水乙醇。
作为本发明的进一步方案：所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
作为本发明的进一步方案：所述的催化剂为路易斯酸或锡盐。
作为本发明的进一步方案：所述的反应温度为82-100℃，反应时间为3-10h。
作为本发明的进一步方案：所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：(2-10)。
作为本发明的进一步方案：所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
本发明是通过丙交酯和乙醇在催化精馏塔内进行催化反应生成乳酸乙酯。通过反应精馏作用，有效地降低粗酯中乙醇的含量，精制塔可得到纯度≥99.95％的乳酸乙酯。本发明最大限度的降低了粗酯中的醇含量，减少了乙醇在***中循环，节省能耗；本发明所用原料丙交酯没有旋光要求，既可以是L丙交酯、D丙交酯，还可以是消旋丙交酯，或者几种丙交酯的混合物，原料的应用范围广，尤其可以将不利于生产高品质聚乳酸的消旋丙交酯重新利用生产乳酸乙酯，既实现了原料的综合利用，也能达到经济效益的最大化，有相当高的经济价。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法及其所得燕麦的技术效果做进一步的说明，但这些实施例所提及的具体实施方法只是对本发明的技术方案进行的列举解释，并非限制本发明的实施范围，凡是依据上述原理，在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将L丙交酯和乙醇加入到装有路易斯酸的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
具体的，所述的反应温度为82℃，反应时间为3h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：2。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
实施例2
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将D丙交酯和乙醇加入到装有锡盐的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
所述的反应温度为100℃，反应时间为10h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：10。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
实施例3
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将内消旋丙交酯和乙醇加入到装有路易斯酸的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
具体的，所述的反应温度为85℃，反应时间为5h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：4。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
实施例4
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将L丙交酯和乙醇加入到装有路易斯酸的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
具体的，所述的反应温度为90℃，反应时间为7h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：6。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
实施例5
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将L丙交酯和乙醇加入到装有路易斯酸的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
具体的，所述的反应温度为92℃，反应时间为7h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：8。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
实施例6
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将D丙交酯和乙醇加入到装有锡盐的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
具体的，所述的反应温度为95℃，反应时间为8h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：8。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
实施例7
一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：1)、将内消旋丙交酯和乙醇加入到装有锡盐的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
具体的，所述乙醇为无水乙醇。
具体的，所述的反应温度为97℃，反应时间为3-9h。
进一步的，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
具体的，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：9。
具体的，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将丙交酯和乙醇加入到装有强酸型阳离子交换树脂催化剂的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；
2)、将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。
2.如权利要求1所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述丙交酯选自L丙交酯、D丙交酯或内消旋丙交酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇。
4.如权利要求3所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述丙交酯从催化精馏塔的催化精馏段的上部加入，乙醇从塔釜加入，从催化精馏段得到乳酸乙与水形成的共沸物后，在精馏段经过分离后，进入分相器，分别得到粗酯和水相。
5.如权利要求1所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述的催化剂为路易斯酸或锡盐。
6.如权利要求2所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述的反应温度为82-100℃，反应时间为3-10h。
7.如权利要求1所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述丙交酯和乙醇的摩尔比为3：(2-10)。
8.如权利要求1所述的精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于，所述催化精馏塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
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