CN112552139A - 一种苯加氢制备环己烯强化***及工艺 - Google Patents
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Abstract
一种苯加氢制备环己烯强化***及工艺，属于制备环己烯技术领域，其通过在浆态床反应器中加装第一微界面发生器和第二微界面发生器，将气体打碎成微米级别的小气泡，从而提高气液两相的相界面积，减小反应压力；其通过在第一微界面发生器和第二微界面发生器中间设置催化剂加剂管道，催化剂在第二微界面发生器气泡的鼓动下，始终悬浮在反应器中间，提高了催化剂的催化效率；通过设置带有挡板的分离器，可以有效地将未反应的催化剂从反应产物中过滤出来，达到循环使用的效果；本发明相较于现有的技术相比，具有反应压力低，能耗小，反应速率快的特点。
Description
技术领域
本发明涉及环己烯的制备，具体涉及一种苯加氢制备环己烯强化***及工艺。
背景技术
随着合成纤维和尼龙66聚酰胺工业的发展，苯选择性加氢制环己烯因其相对传统的苯完全加氢工艺具有经济、安全、环保的优势，越来越受到人们的重视。苯选择性加氢制环己烯是近年来化工领域中一个重要的研究方向。苯选择性加氢制环己烯是一个由水、油、气、固组成的多相催化反应。催化反应发生在固体催化剂的表面上。要想使催化反应顺利进行，反应物苯、氢气必须与固体催化剂接触、吸附，才能发生反应。同时反应产物必须及时离开催化剂表面，新的反应物才能及时扩散进来，反应才能得以持续不断的进行。因此，对搅拌的要求较高。
为了保证反应的均匀性，需要气、液、固三相能充分混合，因此，现有技术对反应器内搅拌的要求较高，需要较大的搅拌动能，才能保证气、液、固三相的混合，能耗大且反应效率低；而分离罐中部分催化剂会随着产品液体流出，催化剂损耗大，同时催化剂中的硫酸锌也会给后续***带来腐蚀。
发明内容
为此，本发明提供了一种苯加氢制备环己烯强化***及工艺，用以解决苯加氢反应中反应效率低的问题。
一方面，本发明提供了一种苯加氢制备环己烯强化***，其包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、温度控制单元、分离器、冷凝器和反应产物储存罐；
所述第一微界面发生器设置在所述浆态床反应器内部固定板上；
所述第二微界面发生器设置在所述浆态床反应器内部，位于所述第一浆态床反应器下方；
所述温度控制单元设置在所述浆态床反应器外部，其包括换热器和抽料泵，用以将浆态床底部的液相物料抽到所述第一微界面发生器中；
所述分离单元通过管道与所述浆态床反应器反应产物出口相连，用以对浆态床的反应产物中的催化剂、气相物料和液相物料进行分离。
进一步地，所述浆态床反应器还设有循环管道。
进一步地，所述固定板设置在所述浆态床反应器总高度2/3的位置处。
进一步地，催化剂加剂管道设置在所述第一微界面发生器和第二微界面发生器中间。
进一步地，所述分离器内部设有两个未延伸到顶部的挡板，将分离器分为三部分，包括第一腔室、中间腔室和第二腔室；
所述中间腔用于沉淀反应产物中的催化剂；
所述第一腔室下方设有管道与所述浆态床反应器底部相连；
所述第二腔室上方设有管道与所述冷凝器相连，下方设有管道与所述反应产物储存罐相连。
进一步地，所述浆态床反应器物料出口的预设高度为浆态床反应器总高度的4/5。
进一步地，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器。
进一步地，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器。
另一方面，本发明提供了一种苯加氢制备环己烯强化工艺，包括；
氢气进入第一微界面发生器和第二微界面发生器，浆态床反应器底部的液相物料经过循环管道进入所述第一微界面发生器中，液相物料在所述第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，同时，所述第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；
所述催化剂加剂管道设置在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器中间，所述催化剂进入所述浆态床反应器后，在所述第二微界面发生器排出的所述小气泡的上浮力作用下，悬浮在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器之间，对所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器形成的所述气液乳化物进行催化；
所述浆态床反应器中的反应产物沿着管道溢流到所述分离器中，所述反应产物中的所述催化剂沉淀到所述分离器的所述中间腔室，被分离出的液相物料在填满所述中间腔室后溢流到所述第一腔室和所述第二腔室中，所述第一腔室中的液相物料返回所述浆态床反应器中，用以维持反应器的液面高度，第所述二腔室中的液相物料被排入所述反应产物储存罐中，所述分离器中的气相物料排入所述冷凝装置中。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，提高了气液两相的传质效率，减少了反应时间，降低了反应压力，降低了物耗能耗；
进一步地，在浆态床反应器中设置了第一微界面发生器和第二微界面发生器，提高了传质效率，降低了反应压力；
进一步地，在第一微界面发生器和第二微界面发生器中间设置催化剂加剂管道，催化剂进入浆态床反应器中会受到下方第二微界面发生器打碎的气泡的上浮作用力影响而一直悬浮在反应器中，提高了催化效率；
进一步地，在浆态床反应器外部设置循环管道，其将反应器底部的液相物料抽到反应器上方的第一位界面发生器中，使得反应器内的液相物料始终处于流动状态，避免了反应产物一直堆积在催化剂表面的情况，温度控制单元还通过控制流过的液相物料的温度来控制反应器内的温度，从而保证反应效率；
进一步地，分离器包括三个部分，反应产物流入分离器后催化剂沉淀到分离器的中间型腔，使得催化剂可以循环利用，节约了能耗物耗。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
为了使发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1所示，为本发明提供的一种苯加氢制备环己烯强化的结构示意图，此***包括：浆态床反应器1、第一微界面发生器2、第二微界面发生器3、进料口4、气体进口5、温度控制单元6、循环泵7、分离器8、冷凝器9、反应产物储存罐10、鼓风干燥装置11。本领域技术人员可以理解的是，在连接上述各装置的管道上还设有鼓风机、泵、阀门等控制物料流动的装置，本发明对此不作过多说明。
继续参阅图1所示，氢气通过气体进口5进入反应***，分别进入第一位界面发生器2和第二微界面发生器3；第一位微界面发生器2为液动式微界面发生器，其位于安装在浆态床反应器1内部浆态床反应器总高度的4/5位置处的固定板21上；第二微界面发生器3为气动式微界面发生器，其设置在浆态床反应器1内，位于第一位微界面发生器2下方；浆态床反应器4还设有进料口4，其位于第一微界面发生器2和第二微界面发生器3中间，用于补充催化剂。当催化剂进入浆态床反应器1中，会受到来自第二微界面发生器3的氢气气泡向上的鼓泡运动而一直悬浮在浆态床反应器中，有助于提高催化效率。
继续参阅图1所示，温度控制单元6包括换热器61和抽料泵62，其设置在浆态床反应器1外部，通过抽料泵62将浆态床反应器底部的液体抽到换热器61中进行加热，将加热后的液体排入第一位界面发生器2中。
继续参阅图1所示，在浆态床反应器1的顶部设有物料输出管道，当浆态床反应器中的物料超过一定高度时，多余的物料会沿着管道进入分离器8中。本领域设计人员可以理解的是，分离器8为卧式罐状的分离器，当然分离器8也可以是其它适合类型的分离器。在分离器8内分别设有从其底部向上延伸的第一挡板84和第二挡板85，从而将分离器8分为上部连通的三部分(第一、第二挡板84、85并不延伸至分离器8的顶部)：位于第一档板84一侧的第一腔室81、位于第一挡板84与第二挡板85之间的中间腔室82、位于第二挡板85一侧的第二腔室83。第一腔室81的底部通过管道与浆态床反应器1相连，连接管道上设有循环泵7；中间腔室82底部通过管道与催化剂加剂管道连通，连接管道上设有鼓风干燥装置11；第二腔室83的底部通过管道与反应产物储存罐10相连，其顶部与冷凝器9相连。
苯加氢制备环己烯强化工艺流程如下；
氢气由进气管道进入所述第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述抽料泵将所述浆态床反应器底部的液相物料抽到第一微界面发生器中，液相物料在第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，所述第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；催化剂进入反应器后，在第二微界面发生器排出的微米级别的小气泡的上浮推力作用下，始终悬浮在第一微界面发生器和第二微界面发生器之间，对它们形成的气液乳化物进行催化；当浆态床反应器内液位高度超过反应器总高度的4/5时，多余的液相物料会通过管道进入分离器中。
在分离器中，气体从第二腔室上方的管道进入冷凝器，夹带有固体催化剂的液相物料首先落入中间腔室，催化剂在其中沉淀后经鼓风干燥装置处理被重新排入浆态床反应器中，达到循环利用的效果；中间腔室的液相物料逐渐增多，然后分别越过第一挡板和第二档板溢流进入第一腔室和第二腔室；第一腔室将溢入的液相物料送回浆态床反应器，用以维持反应器内液面高度，第二腔室将溢入的液相物料送到反应产物储存罐；来自分离器的气体在泠凝器中进行冷凝，冷凝出的液相环己烯和苯通入反应产物储存罐中，用以进行进一步分馏提纯，冷凝后的气相物料排入下游尾气处理单元。
实施效果如下：
苯转化率和环己烯的选择性相比于现有技术，均有较大的提升，810h苯转化率61.28％，环己烯选择性达到84-87.5％，反应器压力为1.0Mpa，催化剂浆料与苯的质量比为1.8:1，其中催化剂浆料中催化剂质量含量为0.8％，氢气与苯的摩尔比为2.2:1。
对比例
相较于上述实施例，本对比例中的浆态床反应器内部未设置微界面发生器，氢气由气体进口直接通入浆态床反应器中，液相物料经温度控制单元处理后直接返回浆态床反应器中，其它反应条件和反应***不变，效果如下:810h苯转化率55.47％，环己烯选择性达到83.8-86.2％，反应器压力为2.5Mpa，催化剂浆料与苯的质量比为2.2:1，其中催化剂浆料中催化剂质量含量为0.8％，氢气与苯的摩尔比为2.4:1。
通过比较上述实施例和对比例可以发现：在浆态床反应器中设置微界面发生器有效地降低了反应压强，通过增大气液相界面积，提高了苯的转化率；还在一定程度上减小了氢气和催化剂的使用量，减少了物耗。
Claims (9)
1.一种苯加氢制备环己烯强化***，其特征在于，包括：浆态床反应器、第一微界面发生器、第二微界面发生器、温度控制单元、分离器、冷凝器和反应产物储存罐；
所述第一微界面发生器设置在所述浆态床反应器内部固定板上；
所述第二微界面发生器设置在所述浆态床反应器内部，位于所述第一浆态床反应器下方；
所述温度控制单元设置在所述浆态床反应器外部，其包括换热器和抽料泵，用以将浆态床底部的液相物料抽到所述第一微界面发生器中；
所述分离单元通过管道与所述浆态床反应器反应产物出口相连，用以对浆态床的反应产物中的催化剂、气相物料和液相物料进行分离。
2.根据权利要求1所述的苯加氢制备环己烯强化***，其特征在于，所述浆态床反应器还设有循环管道。
3.根据权利要求1所述的苯加氢制备环己烯强化***，其特征在于，所述固定板设置在所述浆态床反应器总高度2/3的位置处。
4.根据权利要求1所述的苯加氢制备环己烯强化***，其特征在于，催化剂加剂管道设置在所述第一微界面发生器和第二微界面发生器中间。
5.根据权利要求1所述的苯加氢制备环己烯强化的***，其特征在于，所述分离器内部设有两个未延伸到顶部的挡板，将分离器分为三部分，包括第一腔室、中间腔室和第二腔室；
所述中间腔用于沉淀反应产物中的催化剂；
所述第一腔室下方设有管道与所述浆态床反应器底部相连；
所述第二腔室上方设有管道与所述冷凝器相连，下方设有管道与所述反应产物储存罐相连。
6.根据权利要求1所述的苯加氢制备环己烯强化的***，其特征在于，所述浆态床反应器物料出口的预设高度为浆态床反应器总高度的4/5。
7.根据权利要求1-5任一项所述的苯加氢制备环己烯强化***，其特征在于，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器。
8.根据权利要求1-5任一项所述的苯加氢制备环己烯强化***，其特征在于，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器。
9.一种苯加氢制备环己烯的强化工艺，其特征在于，包括；
氢气进入第一微界面发生器和第二微界面发生器，浆态床反应器底部的液相物料经过循环管道进入所述第一微界面发生器中，液相物料在所述第一微界面发生器中形成湍流，卷吸来自进气管道的氢气，从而形成气液乳化物，同时，所述第二微界面发生器将氢气打碎成微米级别的小气泡，使氢气气泡与第二微界面发生器周围的液相物料形成气液乳化物；
所述催化剂加剂管道设置在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器中间，所述催化剂进入所述浆态床反应器后，在所述第二微界面发生器排出的所述小气泡的上浮力作用下，悬浮在所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器之间，对所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器形成的所述气液乳化物进行催化；
所述浆态床反应器中的反应产物沿着管道溢流到所述分离器中，所述反应产物中的所述催化剂沉淀到所述分离器的所述中间腔室，被分离出的液相物料在填满所述中间腔室后溢流到所述第一腔室和所述第二腔室中，所述第一腔室中的液相物料返回所述浆态床反应器中，用以维持反应器的液面高度，第所述二腔室中的液相物料被排入所述反应产物储存罐中，所述分离器中的气相物料排入所述冷凝装置中。
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