CN112546674A - 抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***及方法，阴离子交换柱开始投入使用或者再生清洗结束后，将NaCl溶液打入阴离子交换柱中，浸泡，之后用清水清洗，阴离子交换柱处于待用状态；或者/和，离交进料液与淀粉乳进行换热，以降低离交进料液的温度。本发明通过对弱碱性阴离子交换树脂中强碱性基团的弱化及控制离交进料液温度，能够有效降低葡萄糖在阴离子交换柱内异构为果糖，稳定以淀粉为原料生产葡萄糖的质量。将离交进料液与淀粉乳换热，既能提高淀粉乳温度且不糊化，降低液化蒸汽消耗，又能降低离交进料液温度，弱化葡萄糖的异构反应。
Description
技术领域
本发明属于糖醇生产技术领域，具体涉及一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***及方法。
背景技术
离子交换技术是糖醇生产过程中常用的处理技术，用以除去料液中的盐离子，稳定料液pH值，同时离子交换树脂可以辅助过滤料液中的固体杂质、吸附色素。弱碱性阴离子交换树脂主要含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(亦称二级胺基)-NHR、或叔胺基(亦称三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂还含有少量强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种基团的离解性很强。这种强碱性基团会使得阴离子交换柱运行时长时间呈碱性，葡萄糖在阴离子交换柱内高温、碱性条件下异构为果糖，导致葡萄糖含量下降，影响后工序质量要求。该现象在弱碱性阴离子交换树脂开始投入使用过程中尤为明显，出料产品中果糖含量高。本发明提出抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***及方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***及方法，以解决现有技术的不足。
本发明是这样实现的，提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，包括NaCl溶液配置罐以及与葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱的离交出料口连通的连接管道，在连接管道上设有离心泵、控制阀和流量计，控制阀和流量计的控制信号相互联锁。
本发明是这样实现的，还提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，包括设置在对葡萄糖浆料进行离子交换的离子交换柱进料管路上的换热器，离子交换柱包括通过中间管路连通的阳离子交换柱与阴离子交换柱，换热器的第二入口与待离子交换的葡萄糖浆料的离交进料端连通，换热器的第二出口通过进料管路与阳离子交换柱的进料口连通，在该段进料管路上设置温度计，换热器的第一入口与低温液体的进液管路连通，换热器的第一出口与低温液体的出液管路连通，在进液管路与出液管路之间还设置与换热器并联的旁通管路，在旁通管路上设有旁通调节阀，温度计和旁通调节阀的控制信号相互联锁。
本发明是这样实现的，还提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，包括NaCl溶液配置罐以及与阴离子交换柱的离交出料口连通的连接管道，在连接管道上设有离心泵、控制阀和流量计，控制阀和流量计的控制信号相互联锁；
该***还包括设置在对葡萄糖浆料进行离子交换的离子交换柱进料管路上的换热器，离子交换柱包括通过中间管路连通阳离子交换柱与阴离子交换柱，换热器的第二入口与待离子交换的葡萄糖浆料的离交进料端连通，换热器的第二出口通过进料管路与阳离子交换柱的进料口连通，在该段进料管路上设置温度计，换热器的第一入口与低温液体的进液管路连通，换热器的第一出口与低温液体的出液管路连通，在进液管路与出液管路之间还设置与换热器并联的旁通管路，在旁通管路上设有旁通调节阀，温度计和旁通调节阀的控制信号相互联锁。
本发明是这样实现的，还提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，采用如下方法：在葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先将NaCl溶液打入阴离子交换柱中，浸泡阴离子交换柱中的离交树脂，之后用清水对浸泡后离交树脂进行清洗，清洗后阴离子交换柱处于待用状态。
本发明是这样实现的，还提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，采用如下方法：对葡萄糖浆料生产过程中离交前的离交进料与低温液体进行换热，以降低离交进料的温度，控制换热后的离交进料温度为40℃～45℃。
本发明是这样实现的，还提供一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，在葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先将NaCl溶液打入阴离子交换柱中，浸泡阴离子交换柱中的离交树脂，之后用清水对浸泡后离交树脂进行清洗，清洗后阴离子交换柱处于待用状态；与此同时，对葡萄糖浆料生产过程中离交前的离交进料与低温液体进行换热，以降低离交进料的温度，控制换热后的离交进料温度为40℃～45℃。
与现有技术相比，本发明的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***及方法具有以下有益效果：
1、本发明通过对弱碱性阴离子交换树脂中强碱性基团的弱化及控制离交进料液温度，能够有效降低葡萄糖在阴离子交换柱内异构为果糖，稳定以淀粉为原料生产葡萄糖的质量。
2、同时制糖工艺中，淀粉糊化的特性导致淀粉乳无法与高温物料换热，但离子交换柱进料温度一般在55℃左右，将离交进料液与淀粉乳换热，既能提高淀粉乳温度且不糊化，降低液化蒸汽消耗，又能降低离交进料液温度，弱化葡萄糖的异构反应。
附图说明
图1为本发明的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***的原理示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
弱碱性阴离子交换树脂开始投入使用时，树脂中带有的强碱性基团会严重影响制糖工艺的生产。受弱碱性阴离子交换树脂内强碱性基团影响，离子交换柱运行过程中阴离子交换柱会持续呈碱性较长时间，部分葡萄糖在阴离子交换柱内高温、碱性条件下异构为果糖，导致葡萄糖含量下降，影响后工序质量需求，具体反应式如下：
本发明通过加入NaCl溶液浸泡，NaCl溶液中的氯离子会优先和强碱性基团结合反应，使强碱性基团转变为Cl型，减少阴离子交换柱内树脂的强碱性基团量，达到减少离子交换柱运行过程中阴离子交换柱呈碱性的时间，具体反应式如下：
R-OH+NaCl→R-Cl+NaCl
同时，异构化反应为吸热反应，降低温度能够减缓异构化反应程度，所以通过换热器控制离交进料液温度的方式也可抑制葡萄糖在阴离子交换柱内异构为果糖。
基于此，本发明提出：
第一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，如图1所示，包括NaCl溶液配置罐1以及与葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱8的离交出料口连通的连接管道9，在连接管道9上设有离心泵2、控制阀15和流量计3，控制阀15和流量计3的控制信号相互联锁。在阴离子交换柱8开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先使用该***将NaCl溶液配置罐1中的NaCl溶液通过连接管道9进入阴离子交换柱8中对离子交换树脂进行浸泡后清洗。
图中的箭头方向指示的是本发明的物流(包括葡萄糖浆料、低温液体、NaCl溶液、离交料液等)的流动方向。
第二种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，如图1所示，包括设置在对葡萄糖浆料进行离子交换的离子交换柱进料管路10上的换热器4。离子交换柱包括通过中间管路11连通的阳离子交换柱7与阴离子交换柱8。换热器4的第二入口41与待离子交换的葡萄糖浆料的离交进料端连通，换热器4的第二出口42通过进料管路10与阳离子交换柱7的进料口连通，在该段进料管路10上设置温度计6。降温后的离交进料从换热器4的第二出口42出来后通过进料管路10进入到阳离子交换柱7的进料口。换热器4的第一入口43与低温液体的进液管路12连通，换热器4的第一出口44与低温液体的出液管路13连通，升温后的低温液体从换热器4的第一出口44出来进入出液管路13。在进液管路12与出液管路13之间还设置与换热器4并联的旁通管路14。在旁通管路14上设有旁通调节阀5。温度计6和旁通调节阀5的控制信号相互联锁。当检测到换热器4的第二出口42的离交进料液温度偏高时，旁通调节阀5的开度减少使得更多的淀粉乳通过换热器4与离交进料液换热；反之亦然，当检测到换热器4的第二出口42的离交进料液温度偏低时，旁通调节阀5的开度增加，使得更多淀粉乳进入旁通管路14。
具体地，温度计的设定温度为40℃～45℃，控制换热器的第二出口的离交进料温度为40℃～45℃。
在本发明中，低温液体为葡萄糖制备过程中制备的淀粉乳。所述换热器4包括列管换热器或板式换热器。通过换热器4实现葡萄糖浆料与淀粉乳的热量交换，给待离子交换的葡萄糖浆料降温同时给准备去液化工序的淀粉乳升温。
第三种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，如图1所示。在该***中同时包括前面的第一种***和第二种***的配置，配置中各部件的连接关系及作用也与前面叙述相同，不再赘述。
基于此，本发明还提出：
第一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，采用如下方法：在葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱8开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先将NaCl溶液打入阴离子交换柱8中，浸泡阴离子交换柱8中的离交树脂，之后用清水对浸泡后离交树脂进行清洗，清洗后阴离子交换柱8处于待用状态。该方法也可以理解为使用了如前所述的第一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***。
具体地，NaCl溶液的浓度为1～5wt％，NaCl溶液以“下进上出”方式打入阴离子交换柱中，NaCl溶液体积为2倍以上阴离子交换柱内的离子交换树脂的体积，NaCl溶液流速为每小时1～2倍阴离子交换柱内的离子交换树脂体积。
具体地，阴离子交换柱中的离交树脂在NaCl溶液浸泡1h～3h后，用清水清洗离交树脂至出水pH9～10，电导率100us/cm以内。
第二种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，采用如下方法：对葡萄糖浆料生产过程中离交前的离交进料与低温液体进行换热，以降低离交进料的温度，控制换热后的离交进料温度为40℃～45℃。在本发明中，低温液体为葡萄糖制备过程中制备的淀粉乳。淀粉乳换热前温度为25℃～30℃，换热后温度为35℃～40℃。该方法也可以理解为使用了如前所述的第二种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***。
第三种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，采用如下方法：在葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱8开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先将NaCl溶液打入阴离子交换柱8中，浸泡阴离子交换柱8中的离交树脂，之后用清水对浸泡后离交树脂进行清洗，清洗后阴离子交换柱8处于待用状态；与此同时，对葡萄糖浆料生产过程中离交前的离交进料与低温液体进行换热，以降低离交进料的温度，控制换热后的离交进料温度为40℃～45℃。该方法也可以理解为使用了如前所述的第三种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***。
下面通过实施例具体地说明本发明的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法。
以下实施例、对比例中的离子交换柱再生清洗过程如下：
1、离子交换柱运行失效后进水顶糖清洗；
2、将4wt％HCl和4wt％NaOH通过离心泵和流量计以“下进上出”方式分别打入阳、阴离子交换柱中，分别为2倍树脂体积，保证流量每小时在1倍树脂体积；
3、浸泡2h，然后用清水清洗至阳离子交换柱出水pH3～4，电导率100us/cm以内，阴离子交换柱出水pH9～10，电导率100us/cm以内。
实施例1、弱碱性阴离子交换树脂进行1wt％NaCl溶液处理
11)在NaCl溶液配置罐中配置1wt％NaCl溶液，阴离子交换柱正常再生清洗结束后，将2倍树脂体积的1wt％NaCl溶液以“下进上出”方式打入阴离子交换柱中，流量为每小时1倍树脂体积。
12)浸泡1h后，用清水清洗至出水pH9～10，电导率100us/cm以内。
13)温度55℃葡萄糖糖浆经过阳离子交换柱、阴离子交换柱，当阴离子交换柱出料液折光10％和30％时分别取样检测出料液的葡萄糖、果糖及其他糖含量，结果如下：
| 折光％ | 葡萄糖wt％ | 果糖wt％ | DP2(二糖)wt％ | DP3(三糖)wt％ | OS(杂糖)wt％ |
| 10 | 95.6 | 0.8 | 2.6 | 0.6 | 0.4 |
| 30 | 95.7 | 0.8 | 2.5 | 0.6 | 0.4 |
对比例1、弱碱性阴离子交换树脂不进行1wt％NaCl溶液处理，温度55℃葡萄糖糖浆直接经过离子交换柱
弱碱性阴离子交换树脂不进行1wt％NaCl溶液处理，直接将温度为55℃葡萄糖糖浆经过阳离子交换柱、阴离子交换柱处理，取样检测折光10％和30％的阴离子交换柱出料液的葡萄糖、果糖及其他糖含量，结果如下：
| 折光％ | 葡萄糖wt％ | 果糖wt％ | DP2(二糖)wt％ | DP3(三糖)wt％ | OS(杂糖)wt％ |
| 10 | 94.1 | 2.2 | 2.3 | 1.1 | 0.3 |
| 30 | 93.5 | 2.9 | 2.2 | 1.0 | 0.4 |
从实施例1和对比例1的结果中可以看出，弱碱性阴离子交换树脂经过1wt％NaCl溶液处理后，阴离子交换柱出料液中的果糖明显下降，可以将果糖含量控制在1wt％以下，同时葡萄糖含量稳定在95.5wt％以上。
实施例2控制离交进料液温度，弱碱性阴离子交换树脂不进行1wt％NaCl溶液处理
21)离交进料液通过列管换热器与淀粉乳进行换热，控制离交进料液换热后温度在40℃～45℃。
22)弱碱性阴离子交换树脂不进行1wt％NaCl溶液处理，温度为40℃～45℃的葡萄糖糖浆直接经过阳离子交换柱、阴离子交换柱，取样检测折光10％，30％的阴离子交换柱出料液的葡萄糖、果糖及其他糖含量，结果如下：
| 折光％ | 葡萄糖wt％ | 果糖wt％ | DP2(二糖)wt％ | DP3(三糖)wt％ | OS(杂糖)wt％ |
| 10 | 95.5 | 0.9 | 2.5 | 0.7 | 0.4 |
| 30 | 95.6 | 0.9 | 2.5 | 0.6 | 0.4 |
从实施例2和对比例1的结果中可以看出，通过换热控制离交进料液温度在40℃～45℃后，阴离子交换柱出料液中的果糖也明显下降，也可以将果糖含量控制在1wt％以下，同时葡萄糖含量稳定在95.5wt％以上。
实施例3控制离交进料液温度，同时弱碱性阴离子交换树脂进行1wt％NaCl溶液处理
31)离交进料液通过列管换热器与淀粉乳进行换热，控制离交进料液换热后温度在40℃～45℃。
32)同时弱碱性阴离子交换树脂经过同实施例1步骤1)和2)的处理后，将温度为40℃～45℃的葡萄糖糖浆通入阳离子交换柱、阴离子交换柱中，取样检测折光10％，30％的阴离子交换柱出料液的葡萄糖、果糖及其他糖含量，结果如下：
| 折光％ | 葡萄糖wt％ | 果糖wt％ | DP2(二糖)wt％ | DP3(三糖)wt％ | OS(杂糖)wt％ |
| 10 | 96.2 | 0.2 | 2.6 | 0.6 | 0.4 |
| 30 | 96.1 | 0.3 | 2.5 | 0.6 | 0.5 |
将实施例3和对比例1、实施例1、实施例2对比，可以看出，将弱碱性阴离子交换树脂经过1wt％NaCl溶液处理，同时通过换热控制离交进料液温度在40℃～45℃后，效果最优，可以将果糖含量控制在0.5wt％以下，同时葡萄糖含量稳定在96.0wt％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，其特征在于，包括NaCl溶液配置罐以及与葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱的离交出料口连通的连接管道，在连接管道上设有离心泵、控制阀和流量计，控制阀和流量计的控制信号相互联锁。
2.一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，其特征在于，包括设置在对葡萄糖浆料进行离子交换的离子交换柱进料管路上的换热器，离子交换柱包括通过中间管路连通的阳离子交换柱与阴离子交换柱，换热器的第二入口与待离子交换的葡萄糖浆料的离交进料端连通，换热器的第二出口通过进料管路与阳离子交换柱的进料口连通，在该段进料管路上设置温度计，换热器的第一入口与低温液体的进液管路连通，换热器的第一出口与低温液体的出液管路连通，在进液管路与出液管路之间还设置与换热器并联的旁通管路，在旁通管路上设有旁通调节阀，温度计和旁通调节阀的控制信号相互联锁。
3.一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，其特征在于，包括NaCl溶液配置罐以及与阴离子交换柱的离交出料口连通的连接管道，在连接管道上设有离心泵、控制阀和流量计，控制阀和流量计的控制信号相互联锁；
该***还包括设置在对葡萄糖浆料进行离子交换的离子交换柱进料管路上的换热器，离子交换柱包括通过中间管路连通阳离子交换柱与阴离子交换柱，换热器的第二入口与待离子交换的葡萄糖浆料的离交进料端连通，换热器的第二出口通过进料管路与阳离子交换柱的进料口连通，在该段进料管路上设置温度计，换热器的第一入口与低温液体的进液管路连通，换热器的第一出口与低温液体的出液管路连通，在进液管路与出液管路之间还设置与换热器并联的旁通管路，在旁通管路上设有旁通调节阀，温度计和旁通调节阀的控制信号相互联锁。
4.根据权利要求2或3所述的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，其特征在于，换热器包括列管换热器或板式换热器。
5.根据权利要求2或3所述的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的***，其特征在于，温度计的设定温度为40℃～45℃。
6.一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，其特征在于，采用如下方法：在葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先将NaCl溶液打入阴离子交换柱中，浸泡阴离子交换柱中的离交树脂，之后用清水对浸泡后离交树脂进行清洗，清洗后阴离子交换柱处于待用状态。
7.一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，其特征在于，采用如下方法：对葡萄糖浆料生产过程中离交前的离交进料与低温液体进行换热，以降低离交进料的温度，控制换热后的离交进料温度为40℃～45℃。
8.一种抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，其特征在于，采用如下方法：在葡萄糖浆料进行离子交换时使用的阴离子交换柱开始投入使用前或者在其再生清洗结束后，先将NaCl溶液打入阴离子交换柱中，浸泡阴离子交换柱中的离交树脂，之后用清水对浸泡后离交树脂进行清洗，清洗后阴离子交换柱处于待用状态；与此同时，对葡萄糖浆料生产过程中离交前的离交进料与低温液体进行换热，以降低离交进料的温度，控制换热后的离交进料温度为40℃～45℃。
9.根据权利要求6或8所述的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，其特征在于，NaCl溶液的浓度为1～5wt％，NaCl溶液体积为2倍以上阴离子交换柱内的离子交换树脂的体积，NaCl溶液流速为每小时1～2倍阴离子交换柱内的离子交换树脂体积。
10.根据权利要求6或8所述的抑制葡萄糖在阴离子交换柱中异构为果糖的方法，其特征在于，阴离子交换柱中的离交树脂在NaCl溶液浸泡1h～3h后，用清水清洗离交树脂至出水pH9～10，电导率100us/cm以内。
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