CN112540094B - 一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境分析技术领域，公开了一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，包括以下步骤：测量待测土壤的湿度，达到湿度要求后，将多个纳米纤维膜分散植入土壤中，植入过程中保持膜平整，并且完全被土壤埋没；膜植入后，保持100％的最大田间持水量至少10小时；用塑料镊子小心将埋在土壤中的所有纳米纤维膜从土壤中取出，清洗，风干，用标定过的X‑射线荧光光谱仪对风干后的纳米纤维膜进行测定，得到指示土壤易解离态重金属的含量；该测定方法对土壤扰动小，无需对土壤进行任何研磨，直接将膜埋在土壤中即可；且分析过程中无需将土壤采集回实验室进行研磨过筛等预处理，只需要控制一定的土壤湿度，可以真正实现现场原位的非扰动分析。
Description
技术领域
本发明涉及环境分析技术领域，涉及土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，主要涉及采用纳米纤维膜和x-射线荧光设备快速检测污染土壤中重金属形态的方法。
背景技术
土壤中重金属的形态包括土壤溶液中的离子态、土壤固相中的交换态、土壤铁锰氧化物和有机质结合态、土壤矿物晶格中结合的残渣态，其中土壤溶液中的离子态和固相中的交换态通常又作为易解离态被认为是有效性最高的形态，容易被作物和土壤中的生物吸收利用。
过去对土壤重金属易解离态的分析主要采用各种化学试剂的静态提取。例如，0.01mol/L氯化钙、1.0mol/L的醋酸铵(pH＝7)、0.1mol/L硝酸钠等。这些提取方法需要将土壤样本取回实验室，经过风干、研磨过100目筛、并在提取试剂与土壤40:1的条件下长时间振荡提取后得到的上清液，经离心、过滤后，用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)测定上清液中的重金属浓度作为易解离态重金属的含量。但是，经过这些处理后的土壤，其重金属在土壤—溶液中的平衡已经被破坏，所提取测定的重金属含量并不能代表土壤中真正的易解离态重金属的含量。并且这些方法的提取过程复杂、时间长，需要消耗大量的化学试剂和劳动力，分析成本较高，也会带来潜在的环境污染问题。
又如梯度扩散技术(DGT)，DGT技术自1994年创立后已有广泛应用，如授权告号为CN106290785B的中国发明专利，其公开了一种采用DGT技术分离土壤不同形态重金属的方法；DGT装置由一个明确定义的扩散相凝胶(扩散膜和滤膜)和一个具有较强络合性的结合相凝胶组成。根据Fick’s扩散第一定律，当DGT装置在环境介质中时，待测分析物穿过滤膜和扩散膜凝胶，被结合相俘获，从而在扩散层形成稳定的线性浓度梯度。该技术的主要步骤包括将待测土壤取回实验室，经过风干、研磨过60目筛，再将土壤在60％田间持水量条件下预培养48小时，然后将DGT装置放入土壤稳定24小时。之后将DGT装置取出，用硝酸将结合相中的重金属洗脱至收集器，用ICP测定洗脱液中的重金属浓度。
但重金属在土壤中的形态是其在土壤——土壤溶液条件下的一种动态平衡，会受到土壤扰动而发生改变，因此，要真实反映土壤中易解离态重金属的含量，需要尽可能接近原位无扰动的检测技术。但是，传统化学试剂的静态提取法将土壤取回实验室，通过研磨、并加入大量的化学试剂等过程严重破坏了土壤中的重金属的形态特征。因此，该方法检测得到的重金属形态并非真实土壤中的形态。DGT技术虽然降低了这种扰动，但在使用中也存在以下问题：
(1)土壤需要过60目筛，该过程也可能改变土壤中原有重金属形态；
(2)将DGT装置从土壤中取出后需要用硝酸将结合相中的重金属洗脱下来，该步骤会使用较多的硝酸溶液，对环境产生潜在污染；
(3)相比于纳米纤维膜材料，DGT装置组成较复杂，需要有外壳、扩散凝胶和结合相凝胶三个部分组成。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，该测定方法对土壤扰动小，无需对土壤进行任何研磨，直接将膜埋在土壤中即可；且分析过程中无需将土壤采集回实验室进行研磨过筛等预处理，只需要控制一定的土壤湿度，可以真正实现现场原位的非扰动分析。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，包括以下步骤：
步骤1：测量待测土壤的湿度，若湿度已经达到或者超过田间最大持水量的60％，则直接进行步骤3，否则进行步骤2；
步骤2：在待测土壤中加入去离子水，直至土壤的湿度达到最大田间持水量的60％，其湿度24小时稳定达到最大田间持水量的60％，则进行步骤3；若24小时稳定期间，土壤湿度下降，则需要补充水分至60％的最大田间持水量；
步骤3：继续在待测土壤中加入去离子水，至土壤的湿度达到最大田间最大持水量的100％，此时，将多个纳米纤维膜分散植入土壤中，植入过程中保持膜平整，并且完全被土壤埋没；
膜植入后，保持100％的最大田间持水量至少10小时；
步骤4：10小时后，用塑料镊子小心将埋在土壤中的所有纳米纤维膜从土壤中取出，并用去离子水冲洗膜表面以去除粘附在表面的土壤颗粒，清洗三遍后，在室温(25℃)处自然风干，并将膜分别保存在样品盒中；
步骤5：用标定过的X-射线荧光光谱仪对风干后的纳米纤维膜进行测定，即得到指示土壤易解离态重金属的含量。
作为优选，测量的重金属包括铅、锌、铜、镍、铬。
作为优选，步骤5中X-射线荧光光谱仪的标定方法包括以下步骤：
S1：用稀硝酸溶液配制一系列浓度梯度的重金属标准溶液，将纳米纤维膜分别浸入到不同浓度的重金属标准溶液中，在室温下稳定10小时后，用去离子水清洗表面后在室温下风干，用X-射线荧光光谱仪测定纳米纤维膜得到XRF的读数A；
S2：再将纳米纤维膜放于离心管中，用超纯硝酸进行洗脱，将离心管放置在摇床上震荡，上清液滤膜过滤，利用电感耦合等离子体质谱仪测定滤液中的重金属浓度；
S3：将滤液中的重金属浓度除以纳米纤维膜质量(干重计)得到纳米纤维膜中重金属的含量Cn；
S4：通过建立XRF的读数A与重金属的含量Cn的线性回归模型，实现X-射线荧光光谱仪的标定。
X-射线荧光光谱仪标定非每次必须，理论上同样的膜材料，相同的元素只要一次标定即可；实际分析的时候，同样的膜材料、相同的元素测定时候可以间隔5000样或半年标定一次。
作为优选，重金属标准溶液配制至少3组，优选为3-5组。
作为优选，纳米纤维膜为圆形，其直径为1cm。
作为优选，每平方的土壤放入6-8张同类型大小的膜。
作为优选，样品盒选用塑料或玻璃的样品盒。
本方法的原理：参见附图1，土壤中易解离态重金属主要是由一些土壤颗粒表面弱吸附、易交换的重金属形态，它们与土壤溶液中的重金属含量保持动态平衡；当该体系中埋入具有较强吸附能力的纳米纤维膜后，可以从土壤溶液中不断吸附离子和络合态重金属，从而是易解离态重金属不断释放到土壤溶液中，直至土壤溶液—纳米纤维膜之间达到动态的吸附—解吸平衡；然后，再采用标定过的x-射线荧光光谱仪直接测定纳米纤维膜上的重金属含量。
则该含量表示土壤中易解离态重金属，也是最容易被土壤生物所接触摄入的重金属形态。
本方法利用一种纳米纤维膜材料，将其埋在含100％田间最大持水量的重金属污染土壤中约10小时，取出后，用去离子水冲洗去除表面土壤颗粒，在室温条件下自然风干后用标定过的x-射线荧光设备分析该纳米纤维膜材料中的重金属含量，该含量即为土壤中易解离态重金属的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的方法对土壤扰动小，无需对土壤进行任何研磨，直接将膜埋在土壤中即可；且分析过程中无需将土壤采集回实验室进行研磨过筛等预处理，只需要控制一定的土壤湿度，可以真正实现现场原位的非扰动分析；
(2)本发明的方法使用装置简单，只有一张直径为1cm的纳米纤维膜材料，无其他附加装置；
(3)无需使用化学试剂，整个检测过程只需要少量的去离子水进行清洗膜表面的土壤颗粒，无需其他化学试剂，无二次污染，是一种绿色检测技术；
(4)分析过程流程简单、可控、可重复；检测速度快，结合XRF测定硝酸纤维膜材料中的重金属含量实现土壤易解离态重金属的快速分析，与过去XRF测定土壤重金属总量的方法有明显改进，可使检测时间缩短至10秒以内。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
图2为本发明方法的原理图。
图3为采用快速纳米纤维膜方法测定实际污染土壤中易解离态铅含量，图3(1)采用3个不同含量铅的纳米纤维膜对XRF测定仪进行标定；图3(2)从污染土壤中取出的纳米纤维膜经XRF与ICP测定后的比对值。
具体实施方式
一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，包括以下步骤：
步骤1：测量待测土壤的湿度，若湿度已经达到或者超过田间最大持水量的60％，则直接进行步骤3，否则进行步骤2；
步骤2：在待测土壤中加入去离子水，直至土壤的湿度达到最大田间持水量的60％，其湿度24小时稳定达到最大田间持水量的60％，则进行步骤3；若24小时稳定期间，土壤湿度下降，则需要补充水分至60％的最大田间持水量；
步骤3：继续在待测土壤中加入去离子水，至土壤的湿度达到最大田间最大持水量的100％，此时，将6-8张直径为1cm的圆形纳米纤维膜分散植入每平方的土壤中，植入过程中保持膜平整，并且完全被土壤埋没；
膜植入后，保持100％的最大田间持水量至少10小时；
步骤4：10小时后，用塑料镊子小心将埋在土壤中的所有纳米纤维膜从土壤中取出，并用去离子水冲洗膜表面以去除粘附在表面的土壤颗粒，清洗三遍后，在室温(25℃)处自然风干，并将膜分别保存在塑料或玻璃的样品盒中；
步骤5：用标定过的X-射线荧光光谱仪对风干后的纳米纤维膜进行测定，即得到指示土壤易解离态重金属的含量。
步骤5中X-射线荧光光谱仪的标定方法包括以下步骤：
S1：用稀硝酸溶液配制3-5组浓度梯度的重金属标准溶液，将纳米纤维膜分别浸入到不同浓度的重金属标准溶液中，在室温下稳定10小时后，用去离子水清洗表面后在室温下风干，用X-射线荧光光谱仪测定纳米纤维膜得到XRF的读数A；
S2：再将纳米纤维膜放于15mL离心管中，用3mL的超纯硝酸进行洗脱，将离心管放置在摇床上震荡至少2个小时，上清液过0.45μm的滤膜；利用电感耦合等离子体质谱仪测定滤液中的重金属浓度；
S3：将滤液中的重金属浓度除以纳米纤维膜质量(干重计)得到纳米纤维膜中重金属的含量Cn；
S4：通过建立XRF的读数A与重金属的含量Cn的线性回归模型，实现X-射线荧光光谱仪的标定。
本实施例以铅为例，铅的易解离态相对较低，若铅的分析结果好，那么对于锌、铜、镍、铬等元素也能很好的分析。
选取三个不同程度的实际铅污染土壤，分别采用纳米纤维膜和XRF仪器进行快速测定土壤中易解离态重金属的含量。
实施例1：选取铅污染的试验土壤1，其总铅含量1256mg/kg，土壤pH为8.79，按照上述步骤，将植入试验土壤1中的纳米纤维膜取出后，采用标定的XRF和ICP两种分析方法进行检测。
实施例2：选取铅污染的试验土壤2，其总铅含量6524mg/kg，土壤pH为7.78，按照上述分析步骤，将植入试验土壤2中的纳米纤维膜取出后，采用标定的XRF和ICP两种分析方法进行检测。
实施例3：选取铅污染的试验土壤3，其总铅含量9486mg/kg，土壤pH为8.13，按照上述分析步骤，将植入试验土壤3中的纳米纤维膜取出后，采用标定的XRF和ICP两种分析方法进行检测。
将实施例1-3的数据进行对比，结果如图3所示。
分析可知：两种测定仪器在小于200mg/kg的时候具有很好的对应性，两个数据均在x＝y这条线上；而在高浓度处(1800mg/kg左右)，XRF测定值会略高于ICP测定值。但总体上看，用纳米纤维膜材料结合XRF快速测定能够用于评估污染土壤的易解离态重金属含量。
XRF的标定结果如图3(1)所示，XRF读数值(A)与ICP的实测值达到了极显著的线性相关(R2＝0.99588,p<0.01)。
Claims (6)
1.一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：测量待测土壤的湿度，若湿度已经达到或者超过田间最大持水量的60%，则直接进行步骤3，否则进行步骤2；
步骤2：在待测土壤中加入去离子水，直至土壤的湿度达到最大田间持水量的60%，其湿度24小时稳定达到最大田间持水量的60%，则进行步骤3；若24小时稳定期间，土壤湿度下降，则需要补充水分至60%的最大田间持水量；
步骤3：继续在待测土壤中加入去离子水，至土壤的湿度达到最大田间最大持水量的100%，此时，将多个纳米纤维膜分散植入土壤中，植入过程中保持膜平整，并且完全被土壤埋没；
膜植入后，保持100%的最大田间持水量至少10小时；
步骤4：用塑料镊子小心将埋在土壤中的所有纳米纤维膜从土壤中取出，并用去离子水冲洗膜表面以去除粘附在表面的土壤颗粒，清洗三遍后，在室温处自然风干，并将膜分别保存在样品盒中；
步骤5：用标定过的X-射线荧光光谱仪对风干后的纳米纤维膜进行测定，
所述X-射线荧光光谱仪的标定方法包括以下步骤：
S1：用稀硝酸溶液配制一系列浓度梯度的重金属标准溶液，将纳米纤维膜分别浸入到不同浓度的重金属标准溶液中，在室温下稳定10小时后，用去离子水清洗表面后在室温下风干，用X-射线荧光光谱仪测定纳米纤维膜得到XRF的读数A；
S2：再将纳米纤维膜放于离心管中，用超纯硝酸进行洗脱，将离心管放置在摇床上震荡，上清液滤膜过滤，利用电感耦合等离子体质谱仪测定滤液中的重金属浓度；
S3：将滤液中的重金属浓度除以纳米纤维膜质量得到纳米纤维膜中重金属的含量Cn，所述纳米纤维膜质量为纳米纤维膜在干重状态下的质量；
S4：通过建立XRF的读数A与重金属的含量Cn 的线性回归模型，实现X-射线荧光光谱仪的标定，即得到指示土壤易解离态重金属的含量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，其特征在于，重金属标准溶液配制至少3组。
3.根据权利要求1或2所述的一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，其特征在于，测量的重金属包括铅、锌、铜、镍、铬。
4.根据权利要求1所述的一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，其特征在于，纳米纤维膜为圆形，其直径为1cm。
5.根据权利要求4所述的一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，其特征在于，每平方的土壤放入6-8张同类型大小的膜。
6.根据权利要求1所述的一种土壤易解离态重金属的快速纳米纤维膜测定方法，其特征在于，样品盒选用塑料或玻璃的样品盒。
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| CNFM的制备及其协同电动技术修复土壤重金属的研究;单文盼等;《中国环境科学》;20161231;第36卷(第9期);第2722-2729页 * |
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