CN112538141B - 一种疏水改性聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物领域,为了解决传统产品厚重感不佳的问题,本发明提出了一种疏水改性聚合物的制备方法,将以下重量份的单体进行自由基聚合反应:丙烯酸100重量份;硬单体10‑15重量份;丙烯酸羟丙酯5‑10重量份;疏水缔合型单体1‑5重量份。该方法制备得到的聚合物应用到水凝胶中后具有更好的厚重感。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物领域,具体为一种疏水改性聚合物的制备方法。
背景技术
丙烯酸类增稠剂是轻度交联的丙烯酸聚合物,它能够为表面活性剂体系提供卓越的稳定性及增稠性能,并且即使在低粘度配方中也具有卓越的悬浮性,不溶解和难于稳定的成分如硅氧烷也可被助乳化和稳定。
其广泛的用于日化领域,其特点在于:
优异的悬浮和增稠性能,提高配方师的工作效率;
配伍性强,几乎与所有的非离子、阴离子、两性表面活性剂和多种阳离子聚合物配伍;
可以用于透明产品,使用方便,是个人清洁用品的理想搭配。
聚合物水凝胶有一种大家并不太关注的性能,即厚重感,厚重感暂无有效的科学方法来进行检测,其表现在人体肤感为:当凝胶均匀涂覆在皮肤上时,其铺展性能感觉更为优异、凝胶层的紧致感觉更为明显。
这种性能应用到日化产品后,能够使日化产品特别是保湿类、护理类的日用化学品的使用感受更好。
具有厚重感的水凝胶的研究是本申请所要探讨的方向。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供疏水改性聚合物的制备方法,该方法制备得到的聚合物具有更好的厚重感。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种疏水改性聚合物的制备方法,将以下重量份的单体进行自由基聚合反应:
进一步的,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或甲基丙烯酸乙酯。
进一步的,所述疏水缔合型单体为C16-C22的长链烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯。
进一步的,所述方法具体为:将溶剂乙酸乙酯和环己烷的混合物、单体、分散剂、交联剂加入到反应釜中,升温到65-70℃,滴加引发剂溶液,反应4-8h,结束反应并过滤干燥产物即可。
进一步的,所述乙酸乙酯和环己烷的混合物的用量为单体总量的2-4倍。一般来说,建议所述环己烷和乙酸乙酯的重量比例为2.5-3:1。
进一步的,所述引发剂为单体总重的1-1.5%;所述引发剂为偶氮二异庚腈。
进一步的,所述分散剂为十二烷基硫酸钠,用量为单体重量的1.5-2%。
进一步的,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯之一,交联剂相当于单体重量的0.8-1.2%。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
本发明采用丙烯酸、硬单体、羟烷基丙烯酸酯、疏水缔合型单体的组合,可以使聚合物的水凝胶表现出更好的厚重感,应用到日用化学品后,其能够表现较为优异的铺展性能和。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种疏水改性聚合物的制备方法,将溶剂、单体、分散剂、交联剂加入到反应釜中,升温到65-70℃,滴加引发剂溶液,反应6h,结束反应并过滤干燥产物即可;
体系中组分成分如下:
其中,溶剂为环己烷和乙酸乙酯,其重量比例为3:1,分散剂为十二烷基硫酸钠,引发剂为偶氮二异庚腈,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
单体为:丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、十六烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯,比例为100:10:10:5。
实施例2
一种疏水改性聚合物的制备方法,将溶剂、单体、分散剂、交联剂加入到反应釜中,升温到65-70℃,滴加引发剂溶液,反应8h,结束反应并过滤干燥产物即可;
体系中组分成分如下:
其中,溶剂为环己烷和乙酸乙酯,其重量比例为3:1,分散剂为十二烷基硫酸钠,引发剂为偶氮二异庚腈,交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯;
单体为:丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、十八烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯,比例为100:10:5:3。
实施例3
一种疏水改性聚合物的制备方法,将溶剂、单体、分散剂、交联剂加入到反应釜中,升温到65-70℃,滴加引发剂溶液,反应4h,结束反应并过滤干燥产物即可;
体系中组分成分如下:
其中,溶剂为环己烷和乙酸乙酯,其重量比例为3:1,分散剂为十二烷基硫酸钠,引发剂为偶氮二异庚腈,交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯;
单体为:丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、二十烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯,比例为100:15:5:1。
实施例4
一种疏水改性聚合物的制备方法,将溶剂、单体、分散剂、交联剂加入到反应釜中,升温到65-70℃,滴加引发剂溶液,反应4h,结束反应并过滤干燥产物即可;
体系中组分成分如下:
其中,溶剂为环己烷和乙酸乙酯,其重量比例为3:1,分散剂为十二烷基硫酸钠,引发剂为偶氮二异庚腈,交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯;
单体为:丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、二十烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯,比例为100:15:10:5。
对比例1
参考实施例1,不同的实验条件为:单体中不含丙烯酸羟丙酯。
测试项目
测试项目为在水凝胶为0.5%的聚合物增稠剂粉末添加量的情况下,测试粘度、透光率、厚重感测试。
粘度的测试方法为:,用Brookfield DV-II粘度计在每分钟(20)转的情况下测得的粘度;
透光率的测试仪器为:(上海棱光技术有限公司产紫外可见分光光度计725型)。
厚重感测试方法为:将实施例1、对比例1的0.5%浓度的水凝胶和市售丙烯酸增稠剂配制0.5%浓度的水凝胶交由志愿者盲测,评估水凝胶在拇指和食指之间摩擦的厚重感、在手臂上的铺展性能以及紧致性,评估结果按照1-5分评分,评分越高代表感觉越明显。
表1实施例和对比例的测试结果
表2厚重感测试结果
序号 | 厚重感 | 铺展性 | 紧致性 |
实施例1 | 5 | 5 | 5 |
对比例1 | 2 | 3 | 2 |
市售产品 | 4 | 4 | 4 |
Claims (7)
1.一种疏水改性聚合物的制备方法,其特征在于,将以下重量份的单体进行自由基聚合反应:
丙烯酸 100重量份;
硬单体 10-15重量份;
丙烯酸羟丙酯 5-10重量份;
疏水缔合型单体 1-5重量份;
所述疏水缔合型单体为C16-C22的长链烷基聚氧乙烯醚丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯或甲基丙烯酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述方法具体为:将溶剂乙酸乙酯和环己烷的混合物、单体、分散剂、交联剂加入到反应釜中,升温到65-70℃,滴加引发剂溶液,反应4-8h,结束反应并过滤干燥产物即可。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述乙酸乙酯和环己烷的混合物的用量为单体总量的2-4倍。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂为单体总重的1-1.5%;所述引发剂为偶氮二异庚腈。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为十二烷基硫酸钠,用量为单体重量的1.5-2%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯之一,交联剂相当于单体重量的0.8-1.2%。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Hydrophobically Modified Polymer Effective date of registration: 20230810 Granted publication date: 20230203 Pledgee: Bank of Guiyang Limited by Share Ltd. Danzhai branch Pledgor: GUIZHOU XINZIHONG PHARMACEUTIC ADJUVANT Co.,Ltd. Registration number: Y2023980051498 |