CN112538001A - 一种煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，涉及草酸二甲酯分离技术领域，该工艺通过预分离、脱醇、脱水、脱醇、乙醇回收、乙二醇回收、加氢、乙二醇精制的工艺，将煤制粗乙二醇精制得到乙二醇产品。产品各项指标达到或超过GB/T 4649‑2018中规定的各项指标，是一种乙二醇装置工业化后实现达标达产、高收率、高聚酯品率先进工艺。
Description
技术领域
本发明涉及草酸二甲酯分离技术领域，具体涉及一种煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺。
背景技术
乙二醇是一种重要的化工原料，主要用于制聚酯涤纶，聚酯树脂、吸湿剂，增塑剂，表面活性剂,合成纤维、化妆品和***，并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂，气体脱水剂，制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外，还用于工业冷量的输送，一般称呼为载冷剂，同时，也可以与水一样用作冷凝剂。，因此将煤高效转化为乙二醇等化工原料，减少化工原料对石油资源的依赖，有利于优化能源、资源结构，具有重要的意义。
目前乙二醇制备的技术路线主要有两种：一是石油路线，主要是由乙烯经过银催化剂上的气相氧化生成环氧乙烷，再进行液相非催化水合制得乙二醇产品，优点是技术成熟、应用面；另一种方法是煤制乙二醇技术路线，以煤制成合成气制备草酸二甲酯，然后加氢制备乙二醇。随着面临世界石油资源的日渐短缺，石油资源供应紧缺，以煤为原料合成乙二醇路线受到人们的广泛关注，从原料选择的经济合理性及我国的能源结构组成考虑，采用煤制乙二醇最适合我国现状。
在煤制乙二醇的生产出的粗乙二醇中含有乙二醇、甲醇、微量的1,2-丁二醇、乙醇、水、二乙二醇、三乙二醇等数十种组分，将粗乙二醇中的杂质去除，生产出高品质的乙二醇产品是目前的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于，本发明提供了一种用于煤制乙二醇草酸二甲酯初步分离的装置。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，包括以下步骤：
(1)根据加氢合成***温度控制不同，将粗乙二醇、粗甲醇实现分级冷凝；
(2)粗甲醇进入从甲醇产品塔中部进入，甲醇回收塔塔顶脱出甲酸甲酯、二甲醚等轻组分作为轻组分进行采出，侧线采出甲醇产品返回***重新利用，塔釜脱除大部分甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；
(3)粗乙二醇和甲醇回收塔塔釜排出的物料从脱甲醇塔中部进入，脱甲醇塔塔顶脱除原料液中的甲醇返回甲醇产品塔，脱甲醇塔塔釜脱除甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；
(4)脱甲醇塔釜液从脱水塔中部进入，脱水塔塔顶分离出沸点低于水的组分，塔釜脱除轻组分的粗乙二醇从塔釜排出；
(5)脱水塔顶部采出进入脱乙醇塔，从该塔顶采出甲醇返回甲醇回收塔回收甲醇，塔釜乙醇溶液送入乙醇产品塔，脱乙醇塔塔釜液从中部进入乙醇产品塔，塔顶采出乙醇产品，塔釜废水送往污水处理；
(6)所述脱水塔底部粗乙二醇进入脱醇塔，在脱醇塔顶脱沸点低于1,2-丁二醇等轻组分，进一步脱除沸点低于乙二醇的物料从塔釜排出；
(7)脱醇塔顶部采出轻组分送入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔顶采出1,2丁二醇、乙二醇等混合醇酯，塔釜回收的乙二醇返回脱醇塔内；
(8)脱醇塔塔釜乙二醇从中部进入乙二醇产品塔，塔顶采出部分乙二醇送往液相加氢，侧线采出聚酯级乙二醇，塔釜乙二醇送往乙二醇回收塔；
(9)乙二醇产品塔塔釜液从中部进入乙二醇回收塔，顶部采出液送往液相加氢，塔釜含有二乙二醇、三乙二醇等重组分的乙二醇送往罐区外销；
(10)乙二醇产品塔和乙二醇回收塔顶部采出乙二醇与氢气混合后进入液相加氢优化循环组分，优化后组份返回脱醇塔，液相加氢操作压力为0.2-0.6MPa，温度110-140℃。
进一步地，甲醇产品塔操作压力为90-100KPa.A，塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为64-66℃，回流比2-3。
进一步地，脱甲醇塔的操作压力为70-80KPa.A，塔顶温度为56-58℃，塔釜温度为145-155℃，回流比1：1。
进一步地，脱水塔的操作压力为真空度20-30KPa.A，塔顶温度为53-65℃，塔釜温度为142-160℃，回流比2-3。
进一步地，脱乙醇塔操作压力90-100KPa.A，塔顶温度58-62℃，塔釜温度为64-70℃，回流比控制为9：1。
进一步地，乙醇产品塔操作压力230-250KPa.A，塔顶温度98-104℃，塔釜温度为116-124℃，回流比控制为8：1。
进一步地，脱醇塔的操作压力为10-15KPa.A，塔顶温度为133-140℃，塔釜温度为150-158℃，塔釜1,2丁二醇小于0.01％，回流比30-40之间。
进一步地，乙二醇浓缩塔操作压力为10-14KPa，塔顶温度110-114℃，塔釜温度122-128℃，回流比3.0-4.0之间。
进一步地，乙二醇回收塔操作压力12-15KPa，塔顶温度138-145℃，塔釜温度148-154℃，回流比1.0-2.0。
进一步地，乙二醇回收塔操作压力5-10KPa，塔顶温度116-120℃，塔釜温度126-130℃，回流比1.0-1.5。
本发明的工作原理和优点是：
本发明具有流程合理，产品质量高。所得产品为甲醇纯度≥99.9％、侧线乙二醇产品满足GB/T 4649-2018各项指标要求，乙二醇收率≥98％，聚酯品率＝100％。充分利用真空精馏、热量耦合降低***能耗，降低了成本。
附图说明
图1为本发明煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，包括以下步骤：
(1)根据加氢合成***温度控制不同，将粗乙二醇、粗甲醇实现分级冷凝；
(2)粗甲醇进入从甲醇产品塔中部进入，甲醇回收塔塔顶脱出甲酸甲酯、二甲醚等轻组分作为轻组分进行采出，侧线采出甲醇产品返回***重新利用，塔釜脱除大部分甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；
(3)粗乙二醇和甲醇回收塔塔釜排出的物料从脱甲醇塔中部进入，脱甲醇塔塔顶脱除原料液中的甲醇返回甲醇产品塔，脱甲醇塔塔釜脱除甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；
(4)脱甲醇塔釜液从脱水塔中部进入，脱水塔塔顶分离出沸点低于水的组分，塔釜脱除轻组分的粗乙二醇从塔釜排出；
(5)脱水塔顶部采出进入脱乙醇塔，从该塔顶采出甲醇返回甲醇回收塔回收甲醇，塔釜乙醇溶液送入乙醇产品塔，脱乙醇塔塔釜液从中部进入乙醇产品塔，塔顶采出乙醇产品，塔釜废水送往污水处理；
(6)所述脱水塔底部粗乙二醇进入脱醇塔，在脱醇塔顶脱沸点低于1,2-丁二醇等轻组分，进一步脱除沸点低于乙二醇的物料从塔釜排出；
(7)脱醇塔顶部采出轻组分送入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔顶采出1,2丁二醇、乙二醇等混合醇酯，塔釜回收的乙二醇返回脱醇塔内；
(8)脱醇塔塔釜乙二醇从中部进入乙二醇产品塔，塔顶采出部分乙二醇送往液相加氢，侧线采出聚酯级乙二醇，塔釜乙二醇送往乙二醇回收塔；
(9)乙二醇产品塔塔釜液从中部进入乙二醇回收塔，顶部采出液送往液相加氢，塔釜含有二乙二醇、三乙二醇等重组分的乙二醇送往罐区外销；
(10)乙二醇产品塔和乙二醇回收塔顶部采出乙二醇与氢气混合后进入液相加氢优化循环组分，优化后组份返回脱醇塔，液相加氢操作压力为0.2-0.6MPa，温度110-140℃。
其中，甲醇产品塔操作压力为90-100KPa.A，塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为64-66℃，回流比2-3。
其中，脱甲醇塔的操作压力为70-80KPa.A，塔顶温度为56-58℃，塔釜温度为145-155℃，回流比1：1。
其中，脱水塔的操作压力为真空度20-30KPa.A，塔顶温度为53-65℃，塔釜温度为142-160℃，回流比2-3。
其中，脱乙醇塔操作压力90-100KPa.A，塔顶温度58-62℃，塔釜温度为64-70℃，回流比控制为9：1。
其中，乙醇产品塔操作压力230-250KPa.A，塔顶温度98-104℃，塔釜温度为116-124℃，回流比控制为8：1。
其中，脱醇塔的操作压力为10-15KPa.A，塔顶温度为133-140℃，塔釜温度为150-158℃，塔釜1,2丁二醇小于0.01％，回流比30-40之间。
其中，乙二醇浓缩塔操作压力为10-14KPa，塔顶温度110-114℃，塔釜温度122-128℃，回流比3.0-4.0之间。
其中，乙二醇回收塔操作压力12-15KPa，塔顶温度138-145℃，塔釜温度148-154℃，回流比1.0-2.0。
其中，乙二醇回收塔操作压力5-10KPa，塔顶温度116-120℃，塔釜温度126-130℃，回流比1.0-1.5。
本发明的其中一个具体实施方式为：
参考图1所示，煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺为：
经加氢合成分离后粗甲醇组份为甲醇96％、乙二醇：2％、乙醇：0.3％、水：0.2％、1.2丁二醇：0.01％、碳酸乙烯酯：0.02％、甲酸甲酯：0.001％等微量组份进入甲醇回收塔。
甲醇回收塔采用蒸汽加热控制塔釜温度64-66℃，塔顶汽相冷凝后一部分回流返回至塔顶控制塔顶温度在60-61℃，一部分作为杂醇油采出脱出甲酸甲酯、二甲醚等轻组分，侧线采出优级品甲醇。
控制甲醇回收塔回流比2-3.0之间。
经加氢合成分离后粗乙二醇组份为乙二醇：77％、甲醇22％、乙醇：0.06％、1.2丁二醇：0.4％、水：0.3％、碳酸乙烯酯：0.03％等微量组份进入脱甲醇塔。
甲醇回收塔采用1.7MPa蒸汽加热控制塔釜温度145-155℃，塔顶汽相冷凝后一部分回流至塔顶控制塔顶温度为56-58℃，一部分甲醇采出返回甲醇回收塔。
控制脱甲醇塔回流比在1：1。
通过真空泵控制脱甲醇塔压力在70-72KPa.A。
脱甲醇塔釜液送入脱水塔，经蒸汽加热至142-160℃，塔顶气相冷凝后一部分回流至塔顶控制塔顶温度53-65℃。
控制脱水塔回流比控制2-3之间。
通过真空泵控制脱水塔压力在20-30KPa.A。
脱水塔顶采出(组份乙醇：30％，甲醇：25％，水：40％、乙醇酸甲酯：5％)送入脱乙醇塔。
控制脱乙醇塔压力为90KPa。
脱乙醇塔釜采用乙醇产品塔顶汽相加热至64-70℃
脱乙醇塔顶汽相经冷凝器冷凝至50℃，一部分回收至脱乙醇塔，控制塔顶温度为58-62℃，另一部作为甲醇产品采出，纯度为99.9％。
脱乙醇塔回流比控制为9：1
脱乙醇塔塔釜液从中部进入乙醇产品塔，塔釜采用蒸汽加热至116-124℃。
乙醇产品塔塔顶汽冷凝至80℃。一部分回流至塔顶控制塔顶温度为98-104℃，另一部作为乙醇产品采出，纯度≥90％。塔釜废水冷却至40℃后外送污水处理。
通过回流槽压力调节阀控制乙醇产品塔塔压230KPa.A。
乙醇产品塔回流比控制为8：1。
脱水塔釜液送入脱醇塔塔分离脱出1，2丁二醇、乙醇酸甲酯等轻组分，该塔进料含有乙二醇：98.5％、1，2丁二醇：0.6％、乙醇酸甲酯：0.2％等主要组份。
脱醇塔塔釜采用蒸汽进行加热，控制塔釜温度为150-158℃，塔釜乙二醇(1，2丁二醇含量≤100ppm)送入乙二醇产品塔。
脱醇塔塔顶汽相冷凝后一部分回流控制塔顶温度为133-140℃，一部分作为轻组分采出至乙二醇浓缩塔。
控制脱醇塔回流比控制30-40之间。
通过真空泵控制脱醇塔压力在10-15KPa.A。
脱醇塔顶采出轻组分从中部送入乙二醇浓缩塔，塔釜使用蒸汽加热至122-128℃。在塔内实现1，2丁二醇和乙二醇再次分离，进而回收轻组分中乙二醇。
乙二醇浓缩塔顶汽相冷凝后一部分回流控制塔顶温度为110-114℃，一部分作为混合醇酯采出至罐区外销，塔釜乙二醇返回脱醇塔。
控制脱醇塔回流比控制3.0-4.0之间。
通过真空泵控制脱醇塔压力在10-14KPa.A。
脱醇塔釜液从中部进入乙二醇产品塔，塔釜加热至148-154℃。
乙二醇产品塔顶汽相冷凝后一部分回流控制塔顶温度为138-145℃，一部分作为采出至液相加氢，侧线采出聚酯级乙二醇。
控制乙二醇产品塔回流比控制1.0-2.0之间。
通过真空泵控制乙二醇产品压力在12-15KPa.A。
乙二醇产品塔釜液从中部进入乙二醇回收塔塔，塔釜加热至148-154℃。
乙二醇回收塔顶汽相冷凝后一部分回流控制塔顶温度为126-130℃，一部分作为采出至液相加氢。
控制乙二醇回收塔回流比控制1.0-1.5之间。
通过真空泵控制乙二醇回收塔压力在5-10KPa.A。
乙二醇产品塔和乙二醇回收塔顶部采出乙二醇与氢气混合后进入液相加氢优化循环组分，优化后组份返回脱醇塔。
液相加氢操作压力为0.6MPa,温度110-140℃。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据加氢合成***温度控制不同，将粗乙二醇、粗甲醇实现分级冷凝；
(2)粗甲醇进入从甲醇产品塔中部进入，甲醇回收塔塔顶脱出甲酸甲酯、二甲醚等轻组分作为轻组分进行采出，侧线采出甲醇产品返回***重新利用，塔釜脱除大部分甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；
(3)粗乙二醇和甲醇回收塔塔釜排出的物料从脱甲醇塔中部进入，脱甲醇塔塔顶脱除原料液中的甲醇返回甲醇产品塔，脱甲醇塔塔釜脱除甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；
(4)脱甲醇塔釜液从脱水塔中部进入，脱水塔塔顶分离出沸点低于水的组分，塔釜脱除轻组分的粗乙二醇从塔釜排出；
(5)脱水塔顶部采出进入脱乙醇塔，从该塔顶采出甲醇返回甲醇回收塔回收甲醇，塔釜乙醇溶液送入乙醇产品塔，脱乙醇塔塔釜液从中部进入乙醇产品塔，塔顶采出乙醇产品，塔釜废水送往污水处理；
(6)所述脱水塔底部粗乙二醇进入脱醇塔，在脱醇塔顶脱沸点低于1,2-丁二醇等轻组分，进一步脱除沸点低于乙二醇的物料从塔釜排出；
(7)脱醇塔顶部采出轻组分送入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔顶采出1,2丁二醇、乙二醇等混合醇酯，塔釜回收的乙二醇返回脱醇塔内；
(8)脱醇塔塔釜乙二醇从中部进入乙二醇产品塔，塔顶采出部分乙二醇送往液相加氢，侧线采出聚酯级乙二醇，塔釜乙二醇送往乙二醇回收塔；
(9)乙二醇产品塔塔釜液从中部进入乙二醇回收塔，顶部采出液送往液相加氢，塔釜含有二乙二醇、三乙二醇等重组分的乙二醇送往罐区外销；
(10)乙二醇产品塔和乙二醇回收塔顶部采出乙二醇与氢气混合后进入液相加氢优化循环组分，优化后组份返回脱醇塔，液相加氢操作压力为0.2-0.6MPa，温度110-140℃。
2.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，甲醇产品塔操作压力为90-100KPa.A，塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为64-66℃，回流比2-3。
3.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，脱甲醇塔的操作压力为70-80KPa.A，塔顶温度为56-58℃，塔釜温度为145-155℃，回流比1：1。
4.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，脱水塔的操作压力为真空度20-30KPa.A，塔顶温度为53-65℃，塔釜温度为142-160℃，回流比2-3。
5.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，脱乙醇塔操作压力90-100KPa.A，塔顶温度58-62℃，塔釜温度为64-70℃，回流比控制为9：1。
6.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，乙醇产品塔操作压力230-250KPa.A，塔顶温度98-104℃，塔釜温度为116-124℃，回流比控制为8：1。
7.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，脱醇塔的操作压力为10-15KPa.A，塔顶温度为133-140℃，塔釜温度为150-158℃，塔釜1,2丁二醇小于0.01％，回流比30-40之间。
8.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，乙二醇浓缩塔操作压力为10-14KPa，塔顶温度110-114℃，塔釜温度122-128℃，回流比3.0-4.0之间。
9.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，乙二醇回收塔操作压力12-15KPa，塔顶温度138-145℃，塔釜温度148-154℃，回流比1.0-2.0。
10.如权利要求1所述的煤制乙二醇产品及副产品分离提纯工艺，其特征在于，乙二醇回收塔操作压力5-10KPa，塔顶温度116-120℃，塔釜温度126-130℃，回流比1.0-1.5。
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