CN110668917A - 一种1,3-丁二醇的合成装置及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,3‑丁二醇的合成装置及合成方法，乙醛水溶液在负载碱性阴离子树脂的反应精馏塔中进行缩合反应，从塔顶分馏出的乙醛返回原料罐回收利用，塔釜分馏出的3‑羟基丁醛直接进入塔式反应器进行加氢反应；3‑羟基丁醛与氢气在塔式反应器中进行加氢反应，塔顶的氢气循环使用，塔釜得到的1,3‑丁二醇粗品进入真空精制***；1,3‑丁二醇粗品进入脱轻塔脱除轻组分后，进入脱重塔，塔顶得到1,3‑丁二醇产品，纯度大于99.6%且无异味。本发明具有流程短、能耗低、污染少、可实现连续化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化工反应分离技术领域，具体是一种1,3-丁二醇的合成装置及合成方法。
背景技术
1,3-丁二醇具有良好的吸湿性和水溶性，且无臭、低毒，因此广泛应用于化妆品、药品和高档建材用品中。但目前国内的1,3-丁二醇产品几乎完全依赖于国外进口，国内一直未有自己的工业化装置。随着1,3-丁二醇应用范围的推广，国内对1,3-丁二醇的研究也日趋增多。目前对1,3-丁二醇的合成路线的研究多以乙醛为原料，具体路线为乙醛缩合生成3-羟基丁醛，再对3-羟基丁醛加氢生成1,3-丁二醇。本路线也是目前国外生产1,3-丁二醇的路线。
比如同济大学对乙醛液相羟醛缩合反应进行了多年的研究，对该体系的反应温度、PH值和碱性条件进行了一系列的优化研究。
目前，专利也报道了多种制备羟基醛和1,3-丁二醇的方法：加拿大专利CN107849522A提供具有1,3-BDO途径的非天然存在的微生物；中国专利CN105585448A提出以水为溶剂，优化乙醛缩合反应，获得3-羟基丁醛，再将3-羟基丁醛注入高压釜反应获得1,3-丁二醇；中国专利CN206396080U提供1,3-丁二醇缩合反应装置，包括缩合反应器、加氢反应器和第一精馏塔。专利105037119A提出了一种乙醛缩合的板式反应精馏塔。中国专利CN109422624A指出上述1,3-丁二醇的主流生产工艺制备的1,3-丁二醇产率和纯度均不理想，且有刺鼻气味，因而提出采用固定床反应器且采用负载型镍加氢催化剂，优化1,3-丁二醇的生产工艺。尽管固定床反应器较釜式反应器的返混小，但依然存在返混，且流程复杂。此外，上述专利中的乙醛缩合工段均会有大量盐产生，难以处理。
发明内容
本发明就是为了解决上述技术问题，所提出一种1,3-丁二醇的合成装置及合成方法。
本发明是按照以下技术方案实现的。
一种1,3-丁二醇的合成装置，包括通过管线依次连接的缩合反应***、加氢反应***和真空精制***；所述缩合反应***采用负载碱性阴离子树脂的反应精馏塔；所述加氢反应***选用塔式加氢反应器；所述真空精制***包括脱轻塔和脱重塔。
进一步的，所述反应精馏塔顶部通过管线与反应精馏塔塔顶冷凝器相连，所述反应精馏塔下部通过管线与反应精馏塔再沸器和塔式加氢反应器相连；所述反应精馏塔塔顶冷凝器通过管线与反应精馏塔回流罐相连，所述反应精馏塔回流罐通过管线与反应精馏塔相连；
所述塔式加氢反应器塔顶通过管线与塔式加氢反应器下部相连，所述塔式加氢反应器塔釜通过管线与脱轻塔相连；
所述脱轻塔顶部通过管线与脱轻塔塔顶冷凝器相连，所述的脱轻塔下部通过管线与脱轻塔再沸器和脱重塔相连；所述脱轻塔塔顶冷凝器通过管线与脱轻塔回流罐相连，所述脱轻塔回流罐通过管线与脱轻塔相连；
所述脱重塔顶部通过管线与脱重塔塔顶冷凝器相连，所述脱重塔下部通过管线与脱重塔再沸器相连；所述脱重塔塔顶冷凝器通过管线与脱重塔回流罐相连，所述脱重塔回流罐通过管线与脱重塔相连；
所述脱轻塔和脱重塔顶部分别连接脱轻塔抽真空管线和脱重塔抽真空管线。
进一步的，所述反应精馏塔的操作温度在-5~50℃。
进一步的，所述塔式加氢反应器的操作压力为绝压2.0~6.0MpaA，操作温度为50~120℃。
进一步的，所述脱轻塔的操作压力为0.03~0.08MpaA。
进一步的，所述脱重塔的操作压力为0.0002~0.005MpaA。
一种1,3-丁二醇的合成方法，包括以下步骤：
S1.乙醛水溶液进入反应精馏塔，在塔内负载的碱性阴离子树脂催化剂的催化作用下进行缩合反应；未反应完全的反应精馏塔塔顶轻组分经反应精馏塔塔顶冷凝器冷凝成反应精馏塔冷凝后的塔顶轻组分进入反应精馏塔回流罐，反应精馏塔回流罐中的液相一部分作为反应精馏塔回流液相回流反应精馏塔，一部分为循环乙醛回收；反应精馏塔塔釜为富含3-羟基丁醛的反应精馏塔塔釜重组分，一部分经反应精馏塔再沸器部分气化后成经再沸器气化的重组分返回塔内，另一部分作为塔式加氢反应器的原料3-羟基丁醛进入塔式加氢反应器；
S2：3-羟基丁醛与总氢气在塔式加氢反应器中进行加氢反应，塔顶的循环氢气与补充的新鲜氢气混合后进入塔式加氢反应器，塔釜得到反应产物粗1,3-丁二醇；反应产物粗1,3-丁二醇进入脱轻塔；
S3:脱轻塔塔顶轻组分经脱轻塔塔顶冷凝器冷凝成冷凝后的脱轻塔塔顶轻组分后进入脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐中的液相一部分作为脱轻塔回流液相回流脱轻塔，一部分作为轻组分采出；脱轻塔塔釜为富含1,3-丁二醇的脱轻塔塔釜重组分，一部分经脱轻塔再沸器部分气化后成经再沸器气化的脱轻塔塔釜重组分返回塔内，另一部分作为脱重塔的进料脱除轻组分后的1,3-丁二醇粗品进入脱重塔；
S4：脱重塔塔顶的脱重塔塔顶轻组分为气相1,3-丁二醇，经脱重塔塔顶冷凝器冷凝成冷凝后的脱重塔组分后进入脱重塔回流罐，脱重塔回流罐中的液相一部分作为脱重塔回流液相返回脱重塔，一部分作为1,3-丁二醇产品采出；脱重塔塔釜为脱重塔塔釜重组分，一部分经脱重塔再沸器部分气化后成经再沸器气化的脱重塔重组分返回塔内，另一部分作为重组分流股采出。
进一步的，所述反应精馏塔的操作温度在-5~50℃。
进一步的，所述塔式加氢反应器的操作压力为绝压2.0~6.0MpaA，操作温度为50~120℃。
进一步的，所述脱轻塔的操作压力为0.03~0.08MpaA；所述脱重塔的操作压力为0.0002~0.005MpaA。
本发明获得了如下有益效果。
本发明通过采用负载碱性阴离子树脂的反应精馏塔、塔式反应器和真空精制***，得到高品质的1,3-丁二醇产品，纯度大于99.6%且无异味。本发明方法具有流程短、能耗低、污染少、可实现连续化生产的特点。因此具有较大的实施价值、社会效益、环境效益和经济效益。
附图说明
图1是本发明1,3-丁二醇合成与精制的工艺原理图。
其中，1.乙醛水溶液；2.反应精馏塔塔顶轻组分；3.反应精馏塔冷凝后的塔顶轻组分；4.反应精馏塔回流液相；5.循环乙醛；6.反应精馏塔塔釜重组分；7.经再沸器气化的重组分；8.3-羟基丁醛；9.循环氢气；10.新鲜氢气；11.总氢气；12.粗1,3-丁二醇；13.脱轻塔塔顶轻组分；14.冷凝后的脱轻塔塔顶轻组分；15.脱轻塔回流液相；16.轻组分；17.脱轻塔塔釜重组分；18.经再沸器气化的脱轻塔塔釜重组分；19.脱除轻组分后的1,3-丁二醇粗品；20.脱重塔塔顶轻组分；21.冷凝后的脱重塔组分；22.脱重塔回流液相；23.1,3-丁二醇产品；24.脱重塔塔釜重组分；25.经再沸器气化的脱重塔重组分；26.重组分流股；27.反应精馏塔；28.反应精馏塔塔顶冷凝器；29.反应精馏塔回流罐；30.反应精馏塔塔釜再沸器；31.塔式加氢反应器；32.脱轻塔；33.脱轻塔塔顶冷凝器；34.脱轻塔回流罐；35.脱轻塔再沸器；36.脱重塔；37.脱重塔塔顶冷凝器；38.脱重塔回流罐；39.脱重塔再沸器；40.脱轻塔抽真空管线；41.脱重塔抽真空管线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细的说明。
如图1所示，一种1,3-丁二醇的合成装置，包括通过管线依次连接的缩合反应***、加氢反应***和真空精制***；所述缩合反应***采用负载碱性阴离子树脂的反应精馏塔27；所述加氢反应***选用塔式加氢反应器31；所述真空精制***包括脱轻塔32和脱重塔36。
所述反应精馏塔27顶部通过管线与反应精馏塔塔顶冷凝器28相连，所述反应精馏塔27下部通过管线与反应精馏塔再沸器30和塔式加氢反应器31相连；所述反应精馏塔塔顶冷凝器28通过管线与反应精馏塔回流罐29相连，所述反应精馏塔回流罐29通过管线与反应精馏塔27相连；
所述塔式加氢反应器31塔顶通过管线与塔式加氢反应器31下部相连，所述塔式加氢反应器31塔釜通过管线与脱轻塔32相连；
所述脱轻塔32顶部通过管线与脱轻塔塔顶冷凝器33相连，所述的脱轻塔32下部通过管线与脱轻塔再沸器35和脱重塔36相连；所述脱轻塔塔顶冷凝器33通过管线与脱轻塔回流罐34相连，所述脱轻塔回流罐34通过管线与脱轻塔32相连；
所述脱重塔36顶部通过管线与脱重塔塔顶冷凝器37相连，所述脱重塔36下部通过管线与脱重塔再沸器39相连；所述脱重塔塔顶冷凝器37通过管线与脱重塔回流罐38相连，所述脱重塔回流罐38通过管线与脱重塔36相连；
所述脱轻塔32和脱重塔36顶部分别连接脱轻塔抽真空管线40和脱重塔抽真空管线41。
所述反应精馏塔27的操作温度在-5~50℃。
所述塔式加氢反应器31的操作压力为绝压2.0~6.0MpaA，操作温度为50~120℃。
所述脱轻塔32的操作压力为0.03~0.08MpaA。
所述脱重塔36的操作压力为0.0002~0.005MpaA。
一种1,3-丁二醇的合成方法，包括以下步骤：
S1.乙醛水溶液1进入反应精馏塔27，在塔内负载的碱性阴离子树脂催化剂的催化作用下进行缩合反应；未反应完全的反应精馏塔塔顶轻组分2经反应精馏塔塔顶冷凝器28冷凝成反应精馏塔冷凝后的塔顶轻组分3进入反应精馏塔回流罐29，反应精馏塔回流罐29中的液相一部分作为反应精馏塔回流液相4回流反应精馏塔27，一部分为循环乙醛5回收；反应精馏塔27塔釜为富含3-羟基丁醛的反应精馏塔塔釜重组分6，一部分经反应精馏塔再沸器30部分气化后成经再沸器气化的重组分7返回塔内，另一部分作为塔式加氢反应器31的原料3-羟基丁醛8进入塔式加氢反应器31；
S2：3-羟基丁醛8与总氢气11在塔式加氢反应器31中进行加氢反应，塔顶的循环氢气9与补充的新鲜氢气10混合后进入塔式加氢反应器31，塔釜得到反应产物粗1,3-丁二醇12；反应产物粗1,3-丁二醇12进入脱轻塔32；
S3:脱轻塔塔顶轻组分13经脱轻塔塔顶冷凝器33冷凝成冷凝后的脱轻塔塔顶轻组分14后进入脱轻塔回流罐34，脱轻塔回流罐34中的液相一部分作为脱轻塔回流液相15回流脱轻塔32，一部分作为轻组分16采出；脱轻塔32塔釜为富含1,3-丁二醇的脱轻塔塔釜重组分17，一部分经脱轻塔再沸器35部分气化后成经再沸器气化的脱轻塔塔釜重组分18返回塔内，另一部分作为脱重塔36的进料脱除轻组分后的1,3-丁二醇粗品19进入脱重塔36；
S4：脱重塔36塔顶的脱重塔塔顶轻组分20为气相1,3-丁二醇，经脱重塔塔顶冷凝器37冷凝成冷凝后的脱重塔组分21后进入脱重塔回流罐38，脱重塔回流罐38中的液相一部分作为脱重塔回流液相22返回脱重塔36，一部分作为1,3-丁二醇产品23采出；脱重塔36塔釜为脱重塔塔釜重组分24，一部分经脱重塔再沸器39部分气化后成经再沸器气化的脱重塔重组分25返回塔内，另一部分作为重组分流股26采出。
所述反应精馏塔27的操作温度在-5~50℃。
所述塔式加氢反应器31的操作压力为绝压2.0~6.0MpaA，操作温度为50~120℃。
所述脱轻塔32的操作压力为0.03~0.08MpaA。
所述脱重塔36的操作压力为0.0002~0.005MpaA。
本发明的合成装置包括缩合反应***、加氢反应***和真空精制***。采用填料型反应精馏塔，实现乙醛缩合生成3-羟基丁醛；3-羟基丁醛在塔式反应器中加氢得到1,3-丁二醇粗品；1,3-丁二醇粗品进入真空精制***获得高品质的1,3-丁二醇产品。
缩合反应***采用负载碱性阴离子树脂的反应精馏塔，实现乙醛缩合反应生成3-羟基丁醛，塔顶馏出的乙醛可回收利用；采用碱性阴离子树脂作为催化剂，减少了装置的废水排放量。
加氢反应***采用塔式反应器，实现3-羟基丁醛的加氢反应，塔式反应器可将返混降低到最小，提高反应的收率和转化率。
精制***为真空***即采用真空***对1,3-丁二醇粗品进行精制，降低温度，防止热敏物质的分解，提高1,3-丁二醇的纯度。
本发明在板式反应精馏塔和釜式反应器及固定床反应器的基础上，提出一种1,3-丁二醇的合成装置及合成方法；采用反应精馏塔，优化乙醛的缩合反应；采用塔式反应器，优化3-羟基丁醛的加氢反应；再采用真空精馏，实现1,3-丁二醇产品的精制。本发明整个流程简单，可实现连续性操作，降低能耗，促进可持续发展，且提高了1,3-丁二醇产品的品质，扩大了应用范围，具有极大的经济效益、环境效益和社会效益。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：包括通过管线依次连接的缩合反应***、加氢反应***和真空精制***；所述缩合反应***采用负载碱性阴离子树脂的反应精馏塔（27）；所述加氢反应***选用塔式加氢反应器（31）；所述真空精制***包括脱轻塔（32）和脱重塔（36）。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：
所述反应精馏塔（27）顶部通过管线与反应精馏塔塔顶冷凝器（28）相连，所述反应精馏塔（27）下部通过管线与反应精馏塔再沸器（30）和塔式加氢反应器（31）相连；所述反应精馏塔塔顶冷凝器（28）通过管线与反应精馏塔回流罐（29）相连，所述反应精馏塔回流罐（29）通过管线与反应精馏塔（27）相连；
所述塔式加氢反应器（31）塔顶通过管线与塔式加氢反应器（31）下部相连，所述塔式加氢反应器（31）塔釜通过管线与脱轻塔（32）相连；
所述脱轻塔（32）顶部通过管线与脱轻塔塔顶冷凝器（33）相连，所述的脱轻塔（32）下部通过管线与脱轻塔再沸器（35）和脱重塔（36）相连；所述脱轻塔塔顶冷凝器（33）通过管线与脱轻塔回流罐（34）相连，所述脱轻塔回流罐（34）通过管线与脱轻塔（32）相连；
所述脱重塔（36）顶部通过管线与脱重塔塔顶冷凝器（37）相连，所述脱重塔（36）下部通过管线与脱重塔再沸器（39）相连；所述脱重塔塔顶冷凝器（37）通过管线与脱重塔回流罐（38）相连，所述脱重塔回流罐（38）通过管线与脱重塔（36）相连；
所述脱轻塔（32）和脱重塔（36）顶部分别连接脱轻塔抽真空管线（40）和脱重塔抽真空管线（41）。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述反应精馏塔（27）的操作温度在-5~50℃。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述塔式加氢反应器（31）的操作压力为绝压2.0~6.0MpaA，操作温度为50~120℃。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述脱轻塔（32）的操作压力为0.03~0.08MpaA。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述脱重塔（36）的操作压力为0.0002~0.005MpaA。
7.一种1,3-丁二醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.乙醛水溶液（1）进入反应精馏塔（27），在塔内负载的碱性阴离子树脂催化剂的催化作用下进行缩合反应；未反应完全的反应精馏塔塔顶轻组分（2）经反应精馏塔塔顶冷凝器（28）冷凝成反应精馏塔冷凝后的塔顶轻组分（3）进入反应精馏塔回流罐（29），反应精馏塔回流罐（29）中的液相一部分作为反应精馏塔回流液相（4）回流反应精馏塔（27），一部分为循环乙醛（5）回收；反应精馏塔（27）塔釜为富含3-羟基丁醛的反应精馏塔塔釜重组分（6），一部分经反应精馏塔再沸器（30）部分气化后成经再沸器气化的重组分（7）返回塔内，另一部分作为塔式加氢反应器（31）的原料3-羟基丁醛（8）进入塔式加氢反应器（31）；
S2：3-羟基丁醛（8）与总氢气（11）在塔式加氢反应器（31）中进行加氢反应，塔顶的循环氢气（9）与补充的新鲜氢气（10）混合后进入塔式加氢反应器（31），塔釜得到反应产物粗1,3-丁二醇（12）；反应产物粗1,3-丁二醇（12）进入脱轻塔（32）；
S3:脱轻塔塔顶轻组分（13）经脱轻塔塔顶冷凝器（33）冷凝成冷凝后的脱轻塔塔顶轻组分（14）后进入脱轻塔回流罐（34），脱轻塔回流罐（34）中的液相一部分作为脱轻塔回流液相（15）回流脱轻塔（32），一部分作为轻组分（16）采出；脱轻塔（32）塔釜为富含1,3-丁二醇的脱轻塔塔釜重组分（17），一部分经脱轻塔再沸器（35）部分气化后成经再沸器气化的脱轻塔塔釜重组分（18）返回塔内，另一部分作为脱重塔（36）的进料脱除轻组分后的1,3-丁二醇粗品（19）进入脱重塔（36）；
S4：脱重塔（36）塔顶的脱重塔塔顶轻组分（20）为气相1,3-丁二醇，经脱重塔塔顶冷凝器（37）冷凝成冷凝后的脱重塔组分（21）后进入脱重塔回流罐（38），脱重塔回流罐（38）中的液相一部分作为脱重塔回流液相（22）返回脱重塔（36），一部分作为1,3-丁二醇产品（23）采出；脱重塔（36）塔釜为脱重塔塔釜重组分（24），一部分经脱重塔再沸器（39）部分气化后成经再沸器气化的脱重塔重组分（25）返回塔内，另一部分作为重组分流股（26）采出。
8.根据权利要求7所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述反应精馏塔（27）的操作温度在-5~50℃。
9.根据权利要求7所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述塔式加氢反应器（31）的操作压力为绝压2.0~6.0MpaA，操作温度为50~120℃。
10.根据权利要求7所述的一种1,3-丁二醇的合成装置，其特征在于：所述脱轻塔（32）的操作压力为0.03~0.08MpaA；所述脱重塔（36）的操作压力为0.0002~0.005MpaA。
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