CN112526045B - 一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，包括如下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液制备、高效液相色谱法测定。本发明节约了检测时间和检验成本，同时实现了对舒心降脂片中三种成分关联性的分析，实现对舒心降脂片质量进行全面地评价和控制，从而对舒心降脂片的真伪鉴别和内在质量检测提供较为全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本发明稳定性好，重复性好，回收率高，具有较强的专属性。

Description

一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法
技术领域
本发明涉及一种检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，具体地涉及一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，属于药品检测领域。
背景技术
舒心降脂片是经国家食品药品监督管理局批准的药品，是由紫丹参、山楂、虎杖、葛根、赤芍等11味药配伍组成。处方中重用紫丹参，凉血祛癖又能活血止痛，为君药；山楂行气散瘀，虎杖散瘀止痛共为臣药，增强君药行气散淤，活血止痛的功效。采用现代提取方法提取其有效成分制备而成的薄膜衣片，中国专利CN103690750B公布了其制法。
舒心降脂片现行标准收载于食品药品监督管理局WS3-B-2799-2002标准中，标准未建立对舒心降脂片的薄层鉴别、含量测定方法。中国专利CN10951978B公布了舒心降脂片药品质量检测方法，该方法是以薄层色谱法鉴别组方中虎杖中大黄素、赤芍中芍药苷，同时采用高效液相色谱法测定制剂中虎杖苷含量。专利CN10951978B所述技术方法简单有效，但还未全面的对舒心降脂片质量进行有效的控制，未对该制剂君药开展相关研究。
葛根素、虎杖苷、丹酚酸B最大吸收度均不一致，单成分的检测波长差异较大，在公开的文献中，尚未有对以上三种物质的同步检测的研究。
由于葛根素和虎杖苷二者的分子结构比较接近，其物理性质溶解度都较为相似，导致常规的薄层展开条件，例如三氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)可以分别检测出其中一种物质，但是若一个制剂处方中同时含有上述两个物质，则会出现相互干扰的情况，导致检测方法不具有专属性。在目前公布的检测方法中，尚未有同时检测葛根素和虎杖苷的薄层色谱法。
发明内容
为了解决上述技术问题，对产品质量进行全面、有效地控制，本发明提供一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，经过大量的试验，对制剂中葛根素、虎杖苷定性、定量检测，对丹酚酸B定量检测。本发明的技术方案具体如下：
一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，所述有效成分包括葛根素、虎杖苷、丹酚酸B；检测方法包括以下步骤：
步骤(1)供试品溶液的制备：
精密称取一定质量的舒心降脂片于量瓶中，加乙醇溶液至刻度，摇匀，超声处理，滤过，即得；
步骤(2)对照品溶液制备：
取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成含葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的混合对照溶液，即得；
步骤(3)高效液相色谱法测定：
色谱条件如下：
C18，4.6×150mm，5μm色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长306nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动性A-乙腈，B-质量百分比0.05％～0.2％磷酸水溶液，按下表进行梯度洗脱：
Figure BDA0002203784480000021
分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
进一步地，步骤(1)中，取舒心降脂片0.2～0.5g，置10ml量瓶中，加入质量百分比为45～55％乙醇溶液。
进一步地，步骤(1)中，超声处理的工艺为：功率250W，频率50kHz，处理20min。
进一步地，步骤(2)中，制成含葛根素每1ml含190μg，虎杖苷每1ml含75μg，丹酚酸B每1ml含240μg的混合对照溶液。
进一步地，对照品溶液制备之后还包括阴性对照溶液的制备：精密称取缺葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的阴性样品0.3g，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，超声处理，功率250W，频率50kHz，处理20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
进一步地，步骤(3)中，葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的分离度大于1.5。
本发明还涉及的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，所述有效成分包括葛根和虎杖；所述鉴别方法包括如下步骤：
步骤(1)供试品溶液制备：
取舒心降脂片，研细，精密称取3～6g，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为供试品溶液；取缺葛根、虎杖药材的阴性样品3g，研细，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为阴性样品溶液；
步骤(2)对照品溶液制备：
取葛根素、虎杖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
步骤(3)薄层鉴别：
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，葛根、虎杖药材的阴性样品溶液；葛根素、虎杖苷对照品溶液各2～5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，使成5mm长的条状，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏蒸5分钟，置紫外光灯365nm下检视。
进一步地，步骤(3)中，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水的质量比为8：9.5：26：4。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明建立的方法解决了同一制剂中同时具有葛根素和虎杖苷薄层检测方法中二者互相干扰的问题，有效提高了检测方法的专属性。还达到了多成分联动检测的目的。建立的薄层鉴别方法可同时进行葛根素、虎杖苷的鉴别检查，该方法专属性强、有效和准确。
(2)本发明首次采用高效液相色谱法同时测定葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的含量。节约了检测时间和检验成本，同时实现了对舒心降脂片中三种成分关联性的分析，实现对舒心降脂片质量进行全面地评价和控制，从而对舒心降脂片的真伪鉴别和内在质量检测提供较为全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本发明稳定性好，重复性好，回收率高，具有较强的专属性。
(3)通过本发明建立的三个有效成份同检的含量测定方法及二个有效成分的鉴别方法，对该品种后续的质量控制具有深远的意义，可极大的提高在产品检测过程中的效率及降抵检测过程的物耗，可用于该品种的后续质量控制。
附图说明
图1为空白溶剂高效液相色谱图；
图2为阴性样品溶液高效液相色谱图；
图3为对照品溶液高效液相色谱图；
图4为舒心降脂片样品溶液高效液相色谱图；
图5为舒心降脂片样品薄层鉴别荧光图谱；
图中：1、葛根素对照品；2、虎杖苷对照品；3、缺葛根、虎杖双阴样品；
4-6：舒心降脂片(批号：20161102、20170404、20170701)；7、实验室样品；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
仪器和试药
Agilent 1200-series高效液相色谱仪(安捷伦科技股份有限公司)，LC-2030高效液相色谱仪(株式会社岛津制作所)，SK3300H超声波清洗器(功率180W，频率53kHz，上海科导超声仪器有限公司)，BSM120.4电子天平(0.1mg，上海卓精电子科技有限公司)，WatersSunfire C18液相色谱柱(4.6×150mm，5μm，美国沃特世公司)，XY-C18Ⅱ5μm液相色谱柱(4.6×250mm，中谱科技(福州)有限公司)。
紫丹参药材、山楂药材、虎杖药材、葛根药材、红花药材、薤白药材、桃仁药材、鸡血藤药材、降香药材、赤芍药材均购于云南绿生中药科技股份有限公司；葛根素(批号：含量95.4％，110752-201615)、虎杖苷(批号：含量87.3％，111575-201603)，丹酚酸B(含量94.1％，批号：111562-201716)，芍药苷(含量96.0％，批号：110736-201136)均购自中国食品药品检定研究院；舒心降脂片(批号：20161102、20170404、20170701)均为云南植物药业有限公司生产。
实施例1HPLC测定葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的含量
本实施例同时检测舒心降脂片中有效成分的方法，按以下进行：
1.对照品溶液的制备：取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成含葛根素每1ml含190μg，虎杖苷每1ml含75μg，丹酚酸B每1ml含240μg的混合对照溶液，即得。
2.供试品溶液的制备：精密称取舒心降脂片0.3g，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，超声处理，功率250W，频率50kHz，处理20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
3.阴性对照溶液的制备：精密称取缺葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的阴性样品0.3g，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，超声处理，功率250W，频率50kHz，处理20min，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
4.检测波长选择：对葛根素、虎杖苷、丹酚酸B常用检测波长进行文献搜索，结果葛根素在250nm、虎杖苷在306nm、丹酚酸B在286nm处有最大吸收峰，为常用检测用波长。通过大量试验，综合上述各成分的最大吸收波长，为兼顾所有成分，对上述波长进行考察，结果发现306nm处可以稳定检测出所有成分，且损耗小，故而选择306nm作为本实施例的检测波长。
5.色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以质量百分比0.1％磷酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.0ml；柱温30℃。葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的分离度应大于1.5。理论板数均不低于5000。其中，梯度洗脱按以下进行：
Figure BDA0002203784480000051
Figure BDA0002203784480000061
6.空白试验：取缺葛根、虎杖、紫丹参三阴性样品参照步骤3所述方法进行测定；结果上述三阴性样品的供试品溶液在对照品溶液主峰的保留时间处没有色谱峰，即该处方中的其他原辅料对葛根素、虎杖苷、丹酚酸B含量测定没有干扰，故可用本方法进行舒心降脂片中葛根素、虎杖苷、丹酚酸B含量的同时测定，空白溶剂高效液相色谱图如图1所示。
7.阴性样品干扰试验：取缺葛根、虎杖、紫丹参三阴性样品参照步骤3所述方法进行测定；结果上述三阴性样品的供试品溶液在对照品溶液主峰的保留时间处没有色谱峰，即该处方中的其他原辅料对葛根素、虎杖苷、丹酚酸B含量测定没有干扰，故可用本方法进行舒心降脂片中葛根素、虎杖苷、丹酚酸B含量的同时测定。阴性对照高效液相色谱图如图2所示。
8.线性考察：分别精密称取葛根素对照品、虎杖苷对照品、丹酚酸B对照品0.00950g、0.00227g、0.03029g，置25ml容量瓶中，加稀乙醇适量，超声使溶解，定容，摇匀，制成葛根素380μg/ml，虎杖苷90.8μg/ml，丹酚酸B 1211.6μg/ml的混合对照品，备用。精密量取上述浓配液0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.0ml，分别置于10ml容量瓶中，加入稀乙醇定容，摇匀注入高效液相色谱仪，按4所述方法测定，结果葛根素在19.0～380.0μg/ml，虎杖苷在4.54～90.80μg/ml，丹酚酸B在60.58～1211.60μg/ml线性关系良好。结果见表1-3。
表1葛根素的线性考察结果
Figure BDA0002203784480000062
表2虎杖苷的线性考察结果
Figure BDA0002203784480000071
表3丹酚酸B的线性考察结果
Figure BDA0002203784480000072
9.精密度考察：精密量取专属性考察项下混合对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续进样6次测定。结果表明，葛根素RSD为0.260％，虎杖苷RSD为0.173％，丹酚酸B RSD为0.657％。结果见表4。
表4精密度考察结果
Figure BDA0002203784480000073
Figure BDA0002203784480000081
10.重复性考察：按步骤3所述方法制备6份平行供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。
结果表明：葛根素平均含量为0.725％，RSD为1.95％，虎杖苷平均含量为0.107％，RSD为1.87％，丹酚酸B平均含量为1.064％，RSD为1.89％，样品溶液重复性较好。结果见表5。
表5重复性考察结果
Figure BDA0002203784480000082
11.稳定性考察：按照步骤3所述制备供试品溶液，分别于0h，2h，4h，6h，8h，10h，12h精密吸取上述溶液10μl，注入液相色谱仪。结果表明供试品溶液在室温放置12h内稳定，葛根素RSD值为1.06％，虎杖苷RSD值为1.655％，丹酚酸B RSD值为1.46％。结果见表6。
表6样品稳定性试验结果
放置时间 葛根素含量％ 虎杖苷含量％ 丹酚酸B％
0h 0.713 0.112 1.099
2h 0.714 0.109 1.077
4h 0.725 0.107 1.053
6h 0.730 0.108 1.069
8h 0.729 0.108 1.058
10h 0.731 0.107 1.058
12h 0.729 0.107 1.070
RSD％ 1.06 1.55 1.46
12.加样回收率：分别精密称取实验样品0.3g，共6份，每份中精密加入标准液(葛根素56.36μg/ml，虎杖苷78μg/ml，丹酚酸B942μg/ml)2ml，再按照2.3制备供试品溶液，精密量取10μl进高效液相色谱仪测定峰面积。结果葛根素的平均回收率为102.32％、RSD为0.926％(n＝6)，虎杖苷的平均回收率为98.88％、RSD为0.865％(n＝6)，丹酚酸B的平均回收率为102.028％、RSD为0.807％(n＝6)。结果见表7。
表7加样回收实验结果(n＝6)
Figure BDA0002203784480000091
/>
Figure BDA0002203784480000101
阴性样品溶液高效液相色谱图如图2所示，对照品溶液高效液相色谱图3所示，舒心降脂片样品供试品溶液高效液相色谱图如图4所示。
实施例2HPLC测定舒心降脂片中葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的含量
本实施例同时检测舒心降脂片中有效成分的方法，按以下进行：
1.对照品溶液的制备、阴性对照溶液的制备：同实施例1。
2.供试品溶液的制备：取试验样品SXJZ-20190301、SXJZ-20190302、SXJZ-20190303和已上市销售产品20161102、20170404、20170701，制备方法同
实施例1。
3.色谱条件与***适用性试验：同实施例1。
4.测定法：分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
5.结果：各成分均达到基线分析要求，葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的理论塔板数均大于5000，分离度均大于1.5。具体检测数值见表8。
表8三批实验室样品和市售产品含量
样品批号 葛根素含量％ 虎杖苷含量％ 丹酚酸B含量％
SXJZ-20190301 0.740 0.115 1.163
SXJZ-20190302 0.728 0.116 1.164
SXJZ-20190303 0.722 0.102 1.149
20161102 0.251 0.010 0.276
20170404 0.407 0.011 0.337
20170701 0.346 0.008 0.165
实施例3同一葛根素、虎杖苷薄层鉴别
本实施例对3批产品(批号：20161102、20170404、20170701)、1批实验室样品进行鉴别，按以下进行：
取舒心降脂片，研细，精密称取5g，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为供试品溶液。
取缺葛根、虎杖药材的阴性样品3g，研细，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为阴性样品溶液。
另取葛根素、虎杖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，使成5mm长的条状，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水为展开剂，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水质量比为8:9.5:26:4，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏蒸5分钟，置紫外光灯365nm下检视。
在该薄层鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。阴性样品在相应的位置上无斑点，阴性无干扰。3批产品、1批实验室样品检测均符合标准，如图5所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：所述有效成分包括葛根素、虎杖苷、丹酚酸B；检测方法包括以下步骤：
步骤（1）供试品溶液的制备：
精密称取一定质量的舒心降脂片于量瓶中，加乙醇溶液至刻度，摇匀，超声处理，滤过，即得；
步骤（2）对照品溶液制备：
取葛根素、虎杖苷、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成含葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的混合对照溶液，即得；
步骤（3）高效液相色谱法测定：
色谱条件如下：
C18，4.6×150mm，5μm色谱柱；流速1.0ml/min，柱温30℃；检测波长306nm；进样量10μl；理论塔板数大于5000；以流动相 A-乙腈，B-质量百分比0.05%~0.2%磷酸水溶液，按下表进行梯度洗脱：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10~20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（1）中，取舒心降脂片0.2~0.5g，置10ml量瓶中，加入质量百分比为45~55%乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（1）中，超声处理的工艺为：功率250W，频率50kHz，处理20min。
4.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（2）中，制成含葛根素每1ml含190μg，虎杖苷每1ml含75μg，丹酚酸B每1ml含240μg的混合对照溶液。
5.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：对照品溶液制备之后还包括阴性对照溶液的制备：精密称取缺葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的阴性样品0.3g，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，超声处理，功率250W，频率50kHz，处理20min，用0.45µm微孔滤膜滤过，即得。
6.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（3）中，葛根素、虎杖苷、丹酚酸B的分离度大于1.5。
7.根据权利要求1所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：所述有效成分包括葛根和虎杖；鉴别方法包括如下步骤：
步骤（1）供试品溶液制备：
取舒心降脂片，研细，精密称取3~6g，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为供试品溶液；取缺葛根、虎杖药材的阴性样品3g，研细，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，作为阴性样品溶液；
步骤（2）对照品溶液制备：
取葛根素、虎杖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
步骤（3）薄层鉴别：
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，葛根、虎杖药材的阴性样品溶液；葛根素、虎杖苷对照品溶液各2～5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，使成5mm长的条状，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏蒸5分钟，置紫外光灯365nm下检视。
8.根据权利要求7所述的同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法，其特征在于：步骤（3）中，三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水的质量比为8：9.5：26：4。
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