CN112522955B - 一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织品助剂领域,具体关于一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法;本发明用在丙烯酸聚氧乙烯醚分子末端引入高吸湿性的咪唑后接枝于含氢硅氧烷上,制备得到了亲水性的聚醚硅油,与此同时与接枝了极性基团丙烯酸钠的聚烯烃蜡在偶联剂的作用下发生交联,具备了极性基团和亲水基团的高分子持久性抗静电剂,在烘烤和紫外光的作用下于织物表面性成化学键,形成牢固的结合,形成长效抗静电效果;本发明的长效持久的抗静电剂具备很多优异的性能,如抗静电性能佳、抗静电效果持久、耐水洗、韧性好、不受环境湿度的影响、对基体材料性能的影响小等特点,是一种极具商业前景的高分子型环保持久抗静电剂。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品助剂领域,尤其是一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法。
背景技术
现在许多纺织品都含有大量的合成纤维,合成纤维具有许多优异于天然纤维的性能,因而近年来得到了迅速发展和广泛的应用。例如涤纶纤维发明于1941年,是由大分子链中各链节通过酯基相连的成纤聚合物纺制而得的合成纤维。但是许多的合成纤维是疏水性纤维,导电性差,属不良导体,在合成纤维中虽然和棉纤维一样也具有无定形部分,但缺少吸湿中心,即使在100%相对湿度下的吸湿率也仅为0.6%-0.8%。因而容易产生静电和吸附灰尘,更易使静电荷累积。它作为服装材料的显著缺点就是静电强、吸湿性差。在纺丝、纺纱、织造和印染加工乃至实际服用过程中,往往由于产生静电,给纺织加工和穿着应用等带来许多不便。
CN109371674A公开了一种纺织品抗静电剂的制备方法。现有的抗静电剂可与八碳含氟防水剂复配,但与六碳含氟防水剂、无氟防水剂复配时,对防水效果影响很大。本发明抗静电剂主体结构为短链脂肪醇或含有2-3个羟基的脂肪醇的磷酸单酯盐,采用的制备方法为:先用短链脂肪醇或含有2-3个羟基的脂肪醇与磷酸化试剂反应,加磷酸化产物重量2-6%的去离子水水解,再用碱中和,得磷酸盐产物,最后加磷酸盐产物总重量2-5%的螯合分散剂复配得成品;所述的螯合分散剂由三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和葡萄糖酸反应制备而成,反应温度为170-180℃。该发明的抗静电剂可与六碳含氟防水剂、无氟防水剂、硅油复配,对防水效果、硅油手感影响很小,抗静电性能优良。
CN103668971A涉及一种纺织品专用抗静电整理剂,主要用于人造和天然纤维纺织品的抗静电后整理工艺,使纺织品具有抗静电、消除已有静电、抗菌防尘的特点。具有制备简单,使用方便,持久抗静电,耐水洗,不刺激,无毒副作用的优点。
CN103668941A提供一种兔毛纺织品抗静电纳米整理剂及整理工艺。整理剂以纳米ZnO为主、绿色安全的表面活性剂为辅,在具有极好的生物相容性和环境友好型基础上,保证了兔毛纤维特有的外观品质和性能,特别是在抗静电效果、紫外线防护、抗菌抑菌等性能上显示出不可比拟的优势。优化的整理工艺不仅使纳米整理剂在与兔毛纺织品作用时,纳米颗粒良好的附着于纤维表面,填装至鳞片夹角,甚至髓腔,且与纤维相互作用,发生价键间结合,形成连续、稳固的功能型纳米膜,使整理后的兔毛纺织品具有抗静电、防紫外线、抗菌抑菌性和良好的机械性能,而且操作便捷,适于工业化使用和推广。
抗静电整理的原理是在纤维表面形成高度导电层。抗静电剂能够赋予纤维、树脂表面具有一定的吸湿性与离子性,从而提高了电导度,达到了抗静电的目的;但是以上技术制备的抗静电整剂容易在织物表面发生迁移,长时间后容易失去抗静电效果。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法。
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将24-36份的丙烯酸聚氧乙烯醚,5.2-8.6份的环氧氯丙烷,0.6-1.8份的氢氧化钾和0.1-0.5份的四丁基溴化铵加入到50-80份的有机溶剂中,控温40-100℃,反应5-10h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到60-100份的丙酮中,混合均匀后加入2.4-6.2份的咪唑,加热到40-60℃,反应120-180min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯醚;
将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与14-22份的含氢硅氧烷混合均匀后控温60-100℃,搅拌反应30-120min,然后加入0.01-0.05份的氯铂酸,继续搅拌反应1-5h,然后加入2.8-6.7份的改性聚烯烃蜡和0.2-0.8份的环氧基硅氧烷和0.01-0.04份的催化剂,在氮气保护下反应30-60min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的改性聚烯烃蜡,其制备方法为:
按照质量份数,
1)将20-35份的聚烯烃蜡加入到80-120份的甲苯中,混合搅拌均匀后在氮气保护下升温到85-100℃,然后将5.6-12.8份的丙烯酸,1.2-3.6份的4-乙烯基苯甲酸,0.1-0.5份乙烯基苯基砜,0.01-0.05份4-乙烯基吡啶-镍和0.2-0.7份的过氧化苯甲酰与15-25份的甲苯混合均匀,然后将30%-50%的混合物加入到反应釜中,将剩余的控制在60-120min内缓慢的加入反应釜,继续反应60-180min后降温,减压蒸馏40-60min后得到羧化聚烯烃蜡。
2)将30-50份羧化聚烯烃蜡加入30-50份的乙醇中高速分散30-50min,然后加入2-10份的氢氧化钠加入到反应釜中,控温60-75℃,搅拌反应10-30min,将溶剂蒸出,将剩余产物在丙酮中沉析,过滤后洗涤,干燥即可得到所述的改性聚烯烃蜡。
所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡或聚丙烯蜡。
所述的改性聚烯烃蜡其主要反应为聚烯烃蜡与含有不饱和键的烯基酸等发生自由基加成,得到接枝后羧化的聚烯烃蜡,然后其与醇碱发生与羧基盐化反应生成羧酸钠,即生成本发明所述的改性聚烯烃蜡。其主要反应式可示意为:
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为2000-8000。
所述的环氧基硅氧烷为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷或缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
所述的催化剂为乙醇钠或氢氧化钾。
所述的有机溶剂为二氯甲烷或氯仿或甲苯。
所述的一种环保持久的织物抗静电剂使用方法为:按照质量份将抗静电剂配制成0.5%-2.5%的水溶液整理剂,然后将织物在整理剂中浸扎处理,在60-100℃下烘5-10min,干燥后在紫外光下照射5-10s,即可完成抗静电处理。
本发明的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,本发明用在丙烯酸聚氧乙烯醚分子末端引入高吸湿性的咪唑后接枝于含氢硅氧烷上,制备得到了亲水性的聚醚硅油,与此同时与接枝了极性基团丙烯酸钠的聚烯烃蜡在偶联剂的作用下发生交联,具备了极性基团和亲水基团的高分子持久性抗静电剂,在烘烤和紫外光的作用下于织物表面性成化学键,形成牢固的结合,形成长效抗静电效果;本发明的长效持久的抗静电剂具备很多优异的性能,如抗静电性能佳、抗静电效果持久、耐水洗、韧性好、不受环境湿度的影响、对基体材料性能的影响小等特点,是一种极具商业前景的高分子型环保持久抗静电剂。
附图说明
图1为实施例3制备的高分子型环保持久抗静电剂所作的付利叶红外光谱图;
在1728cm-1附近存在酯羰基的伸缩吸收峰,在1052cm-1附近存在酯碳氧单键的对称伸缩吸收峰,在1133cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰,在2966cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰,说明环氧丙烯酸聚氧乙烯和改性聚烯烃蜡参与了反应;在1177/802cm-1附近存在硅氧的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰,在670cm-1附近存在硅碳的伸缩吸收峰,说明含氢硅氧烷和环氧基硅氧烷参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:
以下实施例和对比例制备的抗静电剂按照质量份数配制成0.5%的水溶液整理剂,然后将涤纶织物在整理剂中浸扎处理,在80℃下烘8min,干燥后在紫外光下照射5-10s;采用YG321型物料比电阻仪测试,测试条件:25℃和40%湿度条件下测试比电阻值。将织物在常规条件下用洗涤剂洗涤10次,再次测定其比电阻值,比电阻值升高越少,抗静电效果持久性越好。
实施例1
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将24g丙烯酸聚氧乙烯醚,5.2g环氧氯丙烷,0.6g氢氧化钾和0.1g四丁基溴化铵加入到50g有机溶剂中,控温40℃,反应5h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到60g丙酮中,混合均匀后加入2.4g咪唑,加热到40℃,反应120min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯;将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与14g含氢硅氧烷混合均匀后控温60℃,搅拌反应30min,然后加入0.01g氯铂酸,继续搅拌反应1h,然后加入2.8g改性聚烯烃蜡和0.2g环氧基硅氧烷和0.01g催化剂,在氮气保护下反应30min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的改性聚烯烃蜡,其制备方法为:
1)将20g的聚烯烃蜡加入到120g的甲苯中,混合搅拌均匀后在氮气保护下升温到100℃,然后将12.8g的丙烯酸,3.6g的4-乙烯基苯甲酸,0.5g乙烯基苯基砜,0.01g 4-乙烯基吡啶-镍和0.7g的过氧化苯甲酰与25g的甲苯混合均匀,然后将50%的混合物加入到反应釜中,将剩余的控制在120min内缓慢的加入反应釜,继续反应60min后降温,减压蒸馏60min后得到羧化聚烯烃蜡。
2)将50g1)中得到的羧化聚烯烃蜡加入50g的乙醇中高速分散30min,然后加入10g的氢氧化钠加入到反应釜中,控温60℃,搅拌反应30min,将溶剂蒸出,将剩余产物在丙酮中沉析,过滤后洗涤,干燥即可得到所述的改性聚烯烃蜡。
所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡。
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为2000。
所述的环氧基硅氧烷为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷。
所述的催化剂为乙醇钠。
所述的有机溶剂为二氯甲烷。
实施例2
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将32g丙烯酸聚氧乙烯醚,7.2g环氧氯丙烷,1.2g氢氧化钾和0.3g四丁基溴化铵加入到60g有机溶剂中,控温60℃,反应8h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到80g丙酮中,混合均匀后加入4.8g咪唑,加热到50℃,反应150min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯;将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与18g含氢硅氧烷混合均匀后控温80℃,搅拌反应80min,然后加入0.03g氯铂酸,继续搅拌反应3h,然后加入4.2g改性聚烯烃蜡和0.6g环氧基硅氧烷和0.04g催化剂,在氮气保护下反应40min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的改性聚烯烃蜡,其制备方法为:
1)将35g的聚烯烃蜡加入到80g的甲苯中,混合搅拌均匀后在氮气保护下升温到85℃,然后将5.6g的丙烯酸,1.2g的4-乙烯基苯甲酸,0.1g份乙烯基苯基砜,0.05g4-乙烯基吡啶-镍和0.2g份的过氧化苯甲酰与15g份的甲苯混合均匀,然后将30%的混合物加入到反应釜中,将剩余的控制在60min内缓慢的加入反应釜,继续反应180min后降温,减压蒸馏40min后得到羧化聚烯烃蜡。
2)将30g1)中得到的羧化聚烯烃蜡加入30g份的乙醇中高速分散50min,然后加入2g的氢氧化钠加入到反应釜中,控温75℃,搅拌反应10min,将溶剂蒸出,将剩余产物在丙酮中沉析,过滤后洗涤,干燥即可得到所述的改性聚烯烃蜡。
所述的聚烯烃蜡为聚丙烯蜡。
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为5000。
所述的环氧基硅氧烷为缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷。
所述的催化剂为氢氧化钾。
所述的有机溶剂为氯仿。
实施例3
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将36g丙烯酸聚氧乙烯醚,8.6g环氧氯丙烷,1.8g氢氧化钾和0.5g四丁基溴化铵加入到80g有机溶剂中,控温100℃,反应10h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到100g丙酮中,混合均匀后加入6.2g咪唑,加热到60℃,反应180min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯;将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与22g含氢硅氧烷混合均匀后控温100℃,搅拌反应120min,然后加入0.05g氯铂酸,继续搅拌反应5h,然后加入6.7g改性聚烯烃蜡和0.8g环氧基硅氧烷和0.04g催化剂,在氮气保护下反应60min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的改性聚烯烃蜡,其制备方法为:
1)将25g的聚烯烃蜡加入到100g的甲苯中,混合搅拌均匀后在氮气保护下升温到90℃,然后将7.5g的丙烯酸,2.4g的4-乙烯基苯甲酸,0.3g乙烯基苯基砜,0.03g4-乙烯基吡啶-镍和0.4g的过氧化苯甲酰与20g的甲苯混合均匀,然后将40%的混合物加入到反应釜中,将剩余的控制在90min内缓慢的加入反应釜,继续反应120min后降温,减压蒸馏55min后得到羧化聚烯烃蜡。
2)将40g份1)中得到的羧化聚烯烃蜡加入40g的乙醇中高速分散45min,然后加入7g的氢氧化钠加入到反应釜中,控温66℃,搅拌反应25min,将溶剂蒸出,将剩余产物在丙酮中沉析,过滤后洗涤,干燥即可得到所述的改性聚烯烃蜡。
所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡。
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为8000。
所述的环氧基硅氧烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
所述的催化剂为氢氧化钾。
所述的有机溶剂为甲苯。
所以上实施例制备抗静电剂对应的涤纶织物的性能结果如下表所示:
比电阻值(Ω/cm) | 比电阻值升高(%) | |
未处理纶织物 | 4.21×10<sup>16</sup> | -- |
实施例1 | 8.27×10<sup>9</sup> | 0.24 |
实施例2 | 7.48×10<sup>9</sup> | 0.18 |
实施例3 | 7.19×10<sup>9</sup> | 0.16 |
对比例1
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将24g丙烯酸聚氧乙烯醚与14g含氢硅氧烷混合均匀后控温60℃,搅拌反应30min,然后加入0.01g氯铂酸,继续搅拌反应1h,然后加入2.8g改性聚烯烃蜡和0.2g环氧基硅氧烷和0.01g催化剂,在氮气保护下反应30min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的改性聚烯烃蜡,其制备方法为:
1)将20g的聚烯烃蜡加入到120g的甲苯中,混合搅拌均匀后在氮气保护下升温到100℃,然后将12.8g的丙烯酸,3.6g的4-乙烯基苯甲酸,0.5g乙烯基苯基砜,0.01g 4-乙烯基吡啶-镍和0.7g的过氧化苯甲酰与25g的甲苯混合均匀,然后将50%的混合物加入到反应釜中,将剩余的控制在120min内缓慢的加入反应釜,继续反应60min后降温,减压蒸馏60min后得到羧化聚烯烃蜡。
2)将50g1)中得到的羧化聚烯烃蜡加入50g的乙醇中高速分散30min,然后加入10g的氢氧化钠加入到反应釜中,控温60℃,搅拌反应30min,将溶剂蒸出,将剩余产物在丙酮中沉析,过滤后洗涤,干燥即可得到所述的改性聚烯烃蜡。
所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡。
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为2000。
所述的环氧基硅氧烷为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷。
所述的催化剂为乙醇钠。
所述的有机溶剂为二氯甲烷。
对比例2
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将24g丙烯酸聚氧乙烯醚,5.2g环氧氯丙烷,0.6g氢氧化钾和0.1g四丁基溴化铵加入到50g有机溶剂中,控温40℃,反应5h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到60g丙酮中,混合均匀后加入2.4g咪唑,加热到40℃,反应120min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯;将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与14g含氢硅氧烷混合均匀后控温60℃,搅拌反应30min,然后加入0.01g氯铂酸,继续搅拌反应1h,然后加入2.8g聚烯烃蜡和0.2g环氧基硅氧烷和0.01g催化剂,在氮气保护下反应30min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡。
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为2000。
所述的环氧基硅氧烷为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷。
所述的催化剂为乙醇钠。
所述的有机溶剂为二氯甲烷。
对比例3
一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将24g丙烯酸聚氧乙烯醚,5.2g环氧氯丙烷,0.6g氢氧化钾和0.1g四丁基溴化铵加入到50g有机溶剂中,控温40℃,反应5h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到60g丙酮中,混合均匀后加入2.4g咪唑,加热到40℃,反应120min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯;将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与14g含氢硅氧烷混合均匀后控温60℃,搅拌反应30min,然后加入0.01g氯铂酸,继续搅拌反应1h,然后加入2.8g改性聚烯烃蜡和0.01g催化剂,在氮气保护下反应30min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂。
所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡。
所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为2000。
所述的催化剂为乙醇钠。
所述的有机溶剂为二氯甲烷。
所以上实施例制备抗静电剂对应的涤纶织物的性能结果如下表所示:
比电阻值(Ω/cm) | 比电阻值升高(%) | |
对比例1 | 2.4×10<sup>11</sup> | 2.64 |
对比例2 | 8.3×10<sup>10</sup> | 1.87 |
对比例3 | 4.8×10<sup>10</sup> | 8.47 |
Claims (7)
1.一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将24-36份的丙烯酸聚氧乙烯醚,5.2-8.6份的环氧氯丙烷,0.6-1.8份的氢氧化钾和0.1-0.5份的四丁基溴化铵加入到50-80份的有机溶剂中,控温40-100℃,反应5-10h,完成后过滤,减压蒸馏除去小分子后加入到60-100份的丙酮中,混合均匀后加入2.4-6.2份的咪唑,加热到40-60℃,反应120-180min,蒸去溶剂后得到环氧丙烯酸聚氧乙烯;将得到的环氧丙烯酸聚氧乙烯与14-22份的含氢硅氧烷混合均匀后控温60-100℃,搅拌反应30-120min,然后加入0.01-0.05份的氯铂酸,继续搅拌反应1-5h,然后加入2.8-6.7份的改性聚烯烃蜡和0.2-0.8份的环氧基硅氧烷和0.01-0.04份的催化剂,在氮气保护下反应30-60min,即可得到所述的一种环保持久的织物抗静电剂;
所述的改性聚烯烃蜡,其制备方法为:
按照质量份数,
1)将20-35份的聚烯烃蜡加入到80-120份的甲苯中,混合搅拌均匀后在氮气保护下升温到85-100℃,然后将5.6-12.8份的丙烯酸,1.2-3.6份的4-乙烯基苯甲酸,0.1-0.5份乙烯基苯基砜,0.01-0.05份4-乙烯基吡啶-镍和0.2-0.7份的过氧化苯甲酰与15-25份的甲苯混合均匀,然后将30%-50%的混合物加入到反应釜中,将剩余的控制在60-120min内缓慢的加入反应釜,继续反应60-180min后降温,减压蒸馏40-60min后得到羧化聚烯烃蜡;
2)将30-50份羧化聚烯烃蜡加入30-50份的乙醇中高速分散30-50min,然后加入2-10份的氢氧化钠加入到反应釜中,控温60-75℃,搅拌反应10-30min,将溶剂蒸出,将剩余产物在丙酮中沉析,过滤后洗涤,干燥即可得到所述的改性聚烯烃蜡。
2.根据权利要求1所述的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其特征在于:所述的聚烯烃蜡为聚乙烯蜡或聚丙烯蜡。
3.根据权利要求1所述的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸聚氧乙烯醚平均分子量为2000-8000。
4.根据权利要求1所述的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其特征在于:所述的环氧基硅氧烷为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷或缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为乙醇钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷或氯仿或甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种环保持久的织物抗静电剂的制备方法,其特征在于:所述的一种环保持久的织物抗静电剂使用方法为:按照质量份将抗静电剂配制成0.5%-2.5%的水溶液整理剂,然后将织物在整理剂中浸轧处理,在60-100℃下烘5-10min,干燥后在紫外光下照射5-10s,即可完成抗静电处理。
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