CN112522800A - 一种蛋白纤维及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及一种蛋白纤维的生产工艺，(1)将多肽粉末加入聚乙二醇中，搅拌均匀后，加入柠檬酸和醋酸，进行水解反应，在60～100℃搅拌至粘稠液体，得到多肽与氨基酸混合物；(2)将多肽与氨基酸混合物分散于丙二醇得到蛋白溶液，蛋白溶液置于乳化罐中，并添加乳化剂进行搅拌，得到蛋白液；将PVB溶于溶剂，得到PVB溶液；(3)将PVB溶液与蛋白液进行混合乳化，得到PVB包覆蛋白的微胶囊；(4)将微胶囊和纤维原料进行纺丝，得到蛋白纤维。本发明利用PVB包覆蛋白，避免蛋白直接进行纺丝而造成的损失，且PVB在纺丝过程中融化或者在后续水洗的过程中脱落，保证蛋白纤维优异的蛋白性能。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及一种蛋白纤维及其生产工艺。
背景技术
在蛋白改性纤维的生产过程中，对于溶液纺，纺丝液是强碱，凝固浴是强酸，在纺丝过程中，蛋白损失较大；对于熔融纺，蛋白在高温条件下容易发生变性，从而丧失蛋白固有的功能。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种蛋白纤维及其生产工艺。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种蛋白纤维的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将多肽粉末加入聚乙二醇中，搅拌均匀后，加入柠檬酸和醋酸，进行水解反应，在60～100℃搅拌至粘稠液体，得到多肽与氨基酸混合物；
(2)将多肽与氨基酸混合物分散于丙二醇得到蛋白溶液，蛋白溶液置于乳化罐中，并添加乳化剂进行搅拌，得到蛋白液；将PVB溶于溶剂，得到PVB溶液；
(3)将PVB溶液与蛋白液进行混合乳化，得到PVB包覆蛋白的微胶囊；
(4)将微胶囊和纤维原料进行纺丝，得到蛋白纤维。
作为优选方案，所述步骤(1)中，多肽粉末与聚乙二醇的重量比为1：(1～5)。
作为优选方案，所述蛋白溶液与乳化剂的重量比为(1～20)：1。
作为优选方案，所述乳化剂包括聚乙二醇、op10、司盘80、司盘60中的一种或多种。
作为优选方案，所述PVB溶液与蛋白液的重量比为(0.2～5)：1。
作为优选方案，所述步骤(2)中的搅拌时间为0.5～2h。
作为优选方案，所述步骤(1)中的多肽粉末与聚乙二醇的重量比为1：5，蛋白溶液与乳化剂的重量比为10：1，所述PVB溶液与蛋白液的重量比为1：1，所述步骤(2)中的搅拌时间为1h。
作为优选方案，所述乳化罐的温度控制在50～70℃，所述乳化罐中通入氮气。
作为优选方案，所述纺丝采用溶液纺或熔融纺；所述溶剂包括甲醇、丁醇、丙酮、甲乙酮、环已酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种。
本发明还提供一种蛋白纤维，如上任一方案所述的生产工艺制得。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明利用PVB包覆蛋白，避免蛋白直接进行纺丝而造成的损失，且PVB在纺丝过程中融化或者在后续水洗的过程中脱落，保证蛋白纤维优异的蛋白性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明。
实施例1：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将多肽粉末和聚乙二醇按照1：5的重量比添加到容器内，再加入柠檬酸和醋酸，在80℃下多肽粉末充分溶解成粘稠液体，溶解时间为4小时，得到多肽与氨基酸混合物；
(2)将多肽与氨基酸混合物分散于丙二醇得到蛋白溶液，蛋白溶液置于60℃的乳化罐中，并添加乳化剂聚乙二醇，在氮气气氛下进行搅拌1h，得到蛋白液；其中，蛋白溶液中蛋白的重量百分比为50％，蛋白溶液与聚乙二醇的重量比为10：1。
将PVB溶于二氯甲烷，得到PVB溶液；其中，PVB溶液中的PVB的重量百分比为50％。
(3)将PVB溶液与蛋白液进行混合乳化，两种混合单体从两相内部向乳化液界面移动，形成聚合物，将蛋白包覆形成微胶囊，得到PVB包覆蛋白的微胶囊；其中，PVB溶液与蛋白液的重量比为1：1。
(3)将微胶囊和纤维原料进行溶液纺丝，在纺丝凝固时微胶囊结构不受到破坏，在酸浴的情况下，PVB遇硫酸会进行缩醛反应，水洗后会脱落，经过几次水洗后，PVB外壳材料被水清洗走，蛋白就保留在纤维内部，得到蛋白纤维。
实施例2：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中，多肽粉末和聚乙二醇按照1：4的重量比，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例3：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中，多肽粉末和聚乙二醇按照1：3的重量比，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例4：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中，多肽粉末和聚乙二醇按照1：2的重量比，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例5：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
步骤(1)中，多肽粉末和聚乙二醇按照1：1的重量比，其他工艺步骤与实施例1相同。
将实施例1-5所制得的蛋白纤维分别记为A1、A2、A3、A4、A5，分别进行纤维中氨基酸数据的检测，结果如表1所示。
表1实施例1-5的蛋白纤维中氨基酸的数量
实施例6：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
蛋白溶液与聚乙二醇的重量比为1：1，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例7：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
蛋白溶液与聚乙二醇的重量比为2：1，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例8：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
蛋白溶液与聚乙二醇的重量比为5：1，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例9：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
蛋白溶液与聚乙二醇的重量比为20：1，其他工艺步骤与实施例1相同。
将实施例1、6-9所制得的蛋白纤维分别记为A1、B2、B3、B4、B5，分别进行纤维中氨基酸数据的检测，结果如表2所示。
表2实施例1、6-9的蛋白纤维中氨基酸的数量
实施例10：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
PVB溶液与蛋白液的重量比为5：1，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例11：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
PVB溶液与蛋白液的重量比为2：1，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例12：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
PVB溶液与蛋白液的重量比为1：2，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例13：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
PVB溶液与蛋白液的重量比为1：5，其他工艺步骤与实施例1相同。
将实施例1、10-13所制得的蛋白纤维分别记为A1、C2、C3、C4、C5，别进行纤维中氨基酸数据的检测，结果如表3所示。
表2实施例1、10-13的蛋白纤维中氨基酸的数量
实施例14：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
搅拌时间为10min，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例15：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
搅拌时间为30min，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例16：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
搅拌时间为2h，其他工艺步骤与实施例1相同。
实施例17：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
搅拌时间为4h，其他工艺步骤与实施例1相同。
将实施例1、10-13所制得的蛋白纤维分别记为A1、D2、D3、D4、D5，别进行纤维中氨基酸数据的检测，结果如表4所示。
表4实施例1、14-17的蛋白纤维中氨基酸的数量
实施例14：
本实施例的蛋白纤维的生产工艺与实施例1的不同之处在于：
本实施例采用熔融纺丝。
具体地，PVB包覆蛋白的微胶囊的生产工艺同实施例1；制得微胶囊之后，将尼龙切片、涤纶的切片进行冷冻，粉碎，制成粉末，与微胶囊化的蛋白预混，再加入造粒机进行造粒；在纺丝过程中，造粒温度达到250～280℃，PVB外壳结构170℃高温融化，蛋白在纤维内部均匀分布。
在上述实施例及其替换方案中，水解反应的温度还可以为60℃、65℃、70℃、75℃、90℃、100℃等。
在上述实施例及其替换方案中，乳化剂聚乙二醇可以替换为op10、司盘80、司盘60中的一种，还可以替换为聚乙二醇、op10、司盘80、司盘60中的多种。
在上述实施例及其替换方案中，乳化罐的温度可以控制在50℃、55℃、65℃、70℃等。
在上述实施例及其替换方案中，乳化罐可以不通入氮气。
在上述实施例及其替换方案中，溶剂丙二醇可以替换为乙二醇或乙醇，还可以替换为丙二醇、乙二醇、乙醇中的多种。
在上述实施例及其替换方案中，溶剂二氯甲烷可以替换为甲醇、丁醇、丙酮、甲乙酮、环已酮、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯，还可以替换为甲醇、丁醇、丙酮、甲乙酮、环已酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的多种。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多肽粉末加入聚乙二醇中，搅拌均匀后，加入柠檬酸和醋酸，进行水解反应，在60～100℃搅拌至粘稠液体，得到多肽与氨基酸混合物；
(2)将多肽与氨基酸混合物分散于丙二醇得到蛋白溶液，蛋白溶液置于乳化罐中，并添加乳化剂进行搅拌，得到蛋白液；将PVB溶于溶剂，得到PVB溶液；
(3)将PVB溶液与蛋白液进行混合乳化，得到PVB包覆蛋白的微胶囊；
(4)将微胶囊和纤维原料进行纺丝，得到蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，多肽粉末与聚乙二醇的重量比为1：(1～5)。
3.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述蛋白溶液与乳化剂的重量比为(1～20)：1。
4.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述乳化剂包括聚乙二醇、op10、司盘80、司盘60中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述PVB溶液与蛋白液的重量比为(0.2～5)：1。
6.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的多肽粉末与聚乙二醇的重量比为1：5，蛋白溶液与乳化剂的重量比为10：1，所述PVB溶液与蛋白液的重量比为1：1，所述步骤(2)中的搅拌时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述乳化罐的温度控制在50～70℃，所述乳化罐中通入氮气。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种蛋白纤维的生产工艺，其特征在于，所述纺丝采用溶液纺或熔融纺；所述溶剂包括甲醇、丁醇、丙酮、甲乙酮、环已酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种。
10.一种蛋白纤维，其特征在于，如权利要求1-9任一项所述的生产工艺制得。
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| CN115418740B (zh) * | 2022-10-19 | 2024-01-26 | 立肯诺(上海)新材料科技有限公司 | 一种改性聚丙烯腈纤维及其制备方法 |
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