CN112520788A - 一种纳米钒酸铋粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米钒酸铋粉末的制备方法。具体为：以Bi(NO3)3·5H2O和NaVO3为原料，CTAB为表面活性剂，去离子水为溶剂，采用水热法反应制得纳米钒酸铋粉末，该材料的制备可以通过改变反应时间、反应温度、表面活性剂用量及溶剂量来调节制得的纳米钒酸铋的纯度、结晶性、形貌等，采用离心收集结合高温干燥处理而获得最终产物。本发明制备体系简单，周期较短，通过该法可以制得纯度较高、晶体形貌较规整、分散性良好的纳米钒酸铋粉末。此外，制备原料无毒无害，成本较低，制备过程简单高效，适宜大批量生产，具有明显的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，涉及一种纳米光催化材料制备技术，具体涉及一种纳米钒酸铋粉末的制备方法。
背景技术
钒酸铋(BiVO4)作为一种优良的光催化材料，有着性能良好、不含重金属元素、颜色明亮鲜艳、遮盖力度强、对可见光的利用范围广、对人体以及环境没有危害等特点，这些特点使其在催化、分解、吸附、涂层等许多领域都有着巨大的潜在应用价值。
目前，纳米钒酸铋的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、高温固相反应法等。专利CN107629482B提供了一种钒酸铋橙色颜料的制备方法，该法采用共沉淀法，将钒化合物、铋化合物、硝酸铝、硝酸铈、硝酸锌的稀硝酸溶液和钼化合物水溶液均匀混合后，加入氨水作为沉淀剂，得到钒酸铋前驱体，经过高温煅烧得到纳米钒酸铋粉末。专利CN109110811A采用固相烧结法，以氧化铋和氧化钒为反应原料，在高温下通过球磨制得钒酸铋黄色粉末。专利CN105032394A采用超声辅助回流法，通过硝酸铋和偏钒酸铵得到钒酸铋纳米粉体前驱液，利用超声辅助回流制得钒酸铋粉末。上述专利中分别存在产物易团聚、反应过程不易控制、制备体系较复杂，样品纯度不高，成本较高等问题，这些问题制约着纳米钒酸铋的大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术产物易团聚、反应过程不易控制、制备体系较复杂、样品纯度不高、成本较高的缺点，提供一种纳米钒酸铋粉末的制备方法。本发明以Bi(NO3)3·5H2O和NaVO3为原料，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为表面活性剂，去离子水为溶剂，采用水热法，通过控制水热温度、水热时间、表面活性剂浓度及溶剂量来控制纳米钒酸铋的纯度、结晶性、形貌等，采用离心收集结合高温干燥而获得最终产物。本发明制备体系简单，周期较短，通过该法制备出了纯度较高、晶体形貌较规整、分散性良好的纳米钒酸铋粉末。此外，制备原料无毒无害，成本较低，制备过程简单高效，适宜大批量生产，具有明显的经济效益和环保效益。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种纳米钒酸铋粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)将一定质量的Bi(NO3)3·5H2O、NaVO3固体和一定量的CTAB，同时溶解于一定量的去离子水中，放置于聚四氟乙烯内衬中。室温下，用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀后，将溶液放入高压釜中进行水热反应；
步骤(2)将步骤(1)中所得的产物离心收集并醇洗多次后高温干燥，得到纳米钒酸铋粉末。
优选的，步骤(1)中，所述的溶液中Bi3+和VO3 3-浓度比优选为1:2～2:1。
步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O、NaVO3固体、CTAB和去离子水的摩尔比为：2～4：2～4：0.2～0.4：1000～3000。
优选的，步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O用量优选为2～4mmol；NaVO3用量优选为2～4mmol；所述的溶液中CTAB的浓度优选为0.002～0.02mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述的溶液中CTAB的浓度优选为0.002～0.01mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述的溶液中CTAB的浓度优选为0.003～0.01mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述的水热反应温度优选为140～180℃。
优选的，步骤(1)中，所述的水热反应时间优选为3～24h。
优选的，步骤(1)中，所述的溶剂去离子水用量优选为20～60ml。
优选的，步骤(2)中，所述的洗涤次数优选为3-5次。
优选的，步骤(2)中，中所述的离心条件优选为4000r/min转速下离心5min。
优选的，步骤(2)中，中所述的干燥条件优选为为70-95℃下干燥8-16h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和显著的进步：
(1)本方法选用CTAB作为表面活性剂，对钒酸铋晶体的多面体形貌能起到很好的调控作用，且适量的掺入有利于钒酸铋光催化性能的发挥；
(2)本方法中采用水热法进行钒酸铋的合成，水热条件下，原料能进行充分的反应，样品纯度较高，且易于实现对反应时间、温度等条件的控制；
(3)本方法所用原料无毒无害，符合当今环保节约的要求；
(4)本方法反应周期短，制备体系简单，成本较低，适宜大批量生产。
附图说明
图1是纳米钒酸铋粉末的制备流程图。
图2是五种具体实施例制备的纳米钒酸铋粉末的扫描电镜图，其中图2(a)至图2(f)分别为实施例1至实施例5所制备的纳米钒酸铋粉末的扫描电镜图。
图3是五种具体实施例制备的纳米钒酸铋粉末的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本方法涉及一种纳米钒酸铋粉末的制备方法，即以Bi(NO3)3·5H2O和NaVO3为原料，CTAB为表面活性剂，去离子水为溶剂，采用水热法，通过控制水热温度、水热时间、表面活性剂浓度及溶剂量来控制钒酸铋粉末的纯度、结晶性、形貌等，采用离心收集并洗涤后，最后将离心收集的粉末在70-95℃下干燥8-16h而得到最终产物，即纳米钒酸铋粉末。
利用扫描电子显微镜(SEM)观察样品粉末的形貌；利用X射线衍射(XRD)检测样品粉末的晶型结构。
按照上述方法进行如下实施例，实施例所用试剂如表1。
表1试剂清单
实施例1
(1)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O、2mmol的NaVO3和0.2mmol的CTAB，同时溶解于60mL的去离子水中，可直接放置于聚四氟乙烯内衬中。磁力搅拌器搅拌5min后，将上述溶液混合成稳定的橙黄色溶液。然后放入高压釜中，再在高温干燥箱中160℃处理24h。
(2)将上述得到的产物离心洗涤3次，每次的转速为4000r/min，时长为5min，然后在80℃干燥箱中干燥12h，得到鲜艳的黄色粉末(纳米钒酸铋粉末)。
实施例2
(1)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O、2mmol的NaVO3和0.2mmol的CTAB，同时溶解于60mL的去离子水中，可直接放置于聚四氟乙烯内衬中。磁力搅拌器搅拌5min后，将上述溶液混合成稳定的橙黄色溶液。然后放入高压釜中，再在高温干燥箱中180℃处理24h。
(2)将上述得到的产物离心洗涤3次，每次的转速为4000r/min，时长为5min，然后在80℃干燥箱中干燥12h，得到鲜艳的黄色粉末(纳米钒酸铋粉末)。
实施例3
(1)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O、2mmol的NaVO3和0.4mmol的CTAB，同时溶解于60mL的去离子水中，可直接放置于聚四氟乙烯内衬中。磁力搅拌器搅拌5min后，将上述溶液混合成稳定的橙黄色溶液。然后放入高压釜中，再在高温干燥箱中160℃处理24h
(2)将上述得到的产物离心洗涤3次，每次的转速为4000r/min，时长为5min，然后在80℃干燥箱中干燥12h，得到鲜艳的黄色粉末(纳米钒酸铋粉末)。
实施例4
(1)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O、2mmol的NaVO3和0.2mmol的CTAB，同时溶解于60mL的去离子水中，可直接放置于聚四氟乙烯内衬中。磁力搅拌器搅拌5min后，将上述溶液混合成稳定的橙黄色溶液。然后放入高压釜中，再在高温干燥箱中160℃处理6h。
(2)将上述得到的产物离心洗涤3次，每次的转速为4000r/min，时长为5min，然后在80℃干燥箱中干燥12h，得到鲜艳的黄色粉末(纳米钒酸铋粉末)。
实施例5
(1)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O、2mmol的NaVO3和0.2mmol的CTAB，同时溶解于20mL的去离子水中，可直接放置于聚四氟乙烯内衬中。磁力搅拌器搅拌5min后，将上述溶液混合成稳定的橙黄色溶液。然后放入高压釜中，再在高温干燥箱中160℃处理24h。
(2)将上述得到的产物离心洗涤3次，每次的转速为4000r/min，时长为5min，然后在80℃干燥箱中干燥12h，得到鲜艳的黄色粉末(纳米钒酸铋粉末)。
本发明实施例制备的纳米钒酸铋粉末扫描电镜图如图2所示(实施例1、2、3、4、5分别对应图中的a，b，c，d，e)。实施例1所得粉末中含有大量多面体颗粒，且形貌较为规整；实施例2所得粉末中多面体形貌规整度有所降低；实施例3所得粉末中多面体形貌较不规整，存在颗粒团聚现象；实施例4所得粉末中同样具有多面体形貌颗粒，存在颗粒团聚现象；实施例5所得粉末多面体颗粒较多，且分散性较好。
本发明实施例制备的纳米钒酸铋粉末X射线衍射图如图3所示(实施例1、2、3、4、5分别对应图中的(1)，(2)，(3)，(4)，(5))。衍射图显示所有实施例所得的黄色粉末均为纳米钒酸铋，部分实施例中含有杂质。实施例1样品结晶性良好，不含其它杂质；实施例2样品中含有部分杂质；实施例3中钒酸铋纯度较好；实施例4中钒酸铋衍射峰强度略低于实例1，可能是由于反应时间过短；实施例5样品中钒酸铋纯度同样较好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)将一定质量的Bi(NO3)3·5H2O、NaVO3固体和一定量的CTAB，同时溶解于一定量的去离子水中，放置于聚四氟乙烯内衬中。室温下，用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀后，放入高压釜中进行水热反应；
步骤(2)将步骤(1)所得的产物离心收集并醇洗多次后高温干燥，得到纳米钒酸铋粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的Bi3+和VO3 3-浓度比为1:2～2:1。
3.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的Bi(NO3)3·5H2O、NaVO3固体、CTAB和去离子水的摩尔比为：2～4：2～4：0.2～0.4：1000～3000。
4.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶液CTAB的浓度为0.002～0.02mol/L。
5.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的水热反应温度为140～180℃。
6.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的水热反应时间为3～24h。
7.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶剂即去离子水用量为20～60ml。
8.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的离心条件为4000r/min转速下离心5min。
9.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的干燥条件为70-95℃下干燥8-16h。
10.根据权利要求1所述的纳米钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，对所得产物醇洗3-5次后高温干燥。
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| CN102502821A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-06-20 | 北京工业大学 | 一种制备球状或空心球状BiVO4的混合有机溶剂热法 |
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