CN112507287B - 聚合物改性沥青相容性设计方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物改性沥青相容性设计方法,属于道路工程试验领域。所述设计方法的特点是在聚合物改性沥青孔径达到上限和下限时,分别以发育时间、发育温度建立回归模型,绘制回归曲线,在两个回归曲线之间的区域确定最佳发育时间和最佳发育温度,聚合物改性沥青孔径的上限为1.8μm,下限为1.6μm。与现有技术相比,按照本发明所述方法生产的聚合物物改性沥青路用性能与相容性指标均衡,可以更加精确确定聚合物改性沥青的发育时间、温度参数,具有科学、高效、准确度高、实用性强等特点,具有很高的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程领域,具体提供聚合物改性沥青相容性设计方法。
背景技术
在沥青的改性材料中,高分子聚合物是应用最广泛的,也是研究最集中的一种。聚合物改性沥青的推广应用,不仅是提高路面质量、发展高性能沥青面层的需要,同时也是环境保护及道路养护的需要。近年来,国、内外对改性沥青技术领域都展开了较为***的研究,并取得了大量的研究成果及应用经验;作为改性剂的聚合物品种较多,其应用也很广泛;从目前世界范围应用来看,可能使用的聚合物改性剂主要是SBS、SBR、EVA、PE等。
聚合物改性沥青的相容性是指聚合物与沥青混合后形成均相、稳定体系的能力,是指工艺相容性而非热力学角度的相容性,相容性是形成改性沥青性能优良其稳定的前提;储存稳定性是非常重要指标,改性沥青相容体系的稳定性有两个含义,一个是体系的物理稳定性,即在热储存过程中聚合物颗粒与沥青相不发生分离或离析,第二是化学稳定性,即在热储存过程中随时间的增加改性沥青的性能不能有明显的变化。改性沥青的相容性和稳定性,都需要通过基质沥青和聚合物间配伍性研究及加入适宜的助剂实现;相容性、储存稳定性良好的改性沥青在生产、热储存和使用过程中不发生聚合物离析或降解的性质。多数情况下,聚合物离析时,聚合物会在沥青上部形成乳状层或结皮,影响改性沥青的性能。一般改性沥青或沥青混合料生产过程中,都要高温加热且持续搅拌,这就会导致聚合物的离析或降解。聚合物离析或降解后,其各项性能都会下降,严重时改性沥青的性能还不如基质沥青。聚合物改性沥青的热储存稳定性是由聚合物和基质沥青的相容性决定的,相容性越好,改性沥青越稳定。
经过多年探索,现有技术已经形成了较为***的聚合物改性沥青相容性理论,涵盖了材料选择、生产、性能评价及工程应用等各个环节,并得到广泛应用;但是即便如此,在面对常用聚合物改性沥青(SBS改性沥青占主导)应用时依然面临诸多难题,质量问题依然严峻。统计数据显示,离析(相容性)指标一直是改性沥青最难以控制、争议最多的指标。
近几年,聚合物改性沥青离析不仅没有得到妥善解决,反而出现加速变坏趋势,道路工程中使用量最大的SBS改性沥青离析指标不合格率由以前的17.3%增大到34.8%,增大了近1倍!!!
这可能是因为现有技术中改性沥青生产配方筛选时仍以经验方法为主,调整配方及生产时温度、时间参数一般都是按经验固定的方式:生产完成后,进行常规指标及相容性指标的测定,其中相容性指标测定需要3-4天时间,测定完成后验证配方参数工艺是否合适,如果不合适,再按照经验继续调整,如此循环,直至合格。由于油源的复杂性(油源众多)与生产现状的矛盾,产品相容性、性能等不能完全控制,均衡性一般,已经严重影响了产品生产的质量;先进评定技术手段看似很多,但是由于仪器价格、操作难度及效率等原因造成普及程度不足,与实际生产现状脱节;现有普及的评价手段依然比较落后,试验周期长,且对实际生产的指导性不足,影响生产效率与效果。
发明内容
本发明是针对上述现有技术的不足,提供一种聚合物改性沥青相容性设计方法。以该方法设计生产的聚合物改性沥青性能优良、相容性良好,能够克服现有技术离析(相容性)指标难以控制的技术难题。
本发明设计方法可用于各种类型聚合物改性沥青的生产,特别适用于SBS基聚合物改性沥青或含有SBS改性剂的聚合物改性沥青。
申请人发现改性沥青发育温度、发育时间对相容性、性能指标有非常重要的影响:为达到改性沥青良好的相容性,需要适当的发育温度、发育时间,发育温度低则需要延长发育时间,但是延长发育时间可能导致沥青老化对延度等指标产生不利影响;发育温度高,可以减少发育时间,但是发育温度太高或者发育时间控制不当,也会由于老化对性能指标产生不利影响。
申请人基于荧光显微观测手段,通过大量试验验证及数据分析发现,发育温度与掺量、发育时间符合良好的线性关系,发育时间与改性剂孔径符合良好的线性关系,基于数学原理,发育温度、发育时间、掺量、孔径相互间通过线性回归,可以建立模型方程,这样可以通过有限的信息而获取更本质的改性沥青加工参数组合。
改性剂发育孔径与发育时间、发育温度、相容性及路用性能密切相关,发育孔径越小,改性沥青相容性越好,但是发育孔径越小,需要的发育时间会相对越长,发育时间越长,沥青会由于高温出现老化而导致延度、老化等其他路用指标不佳,这样的改性沥青同样是不合格样品。因此,发育孔径是各项参数之间的纽带与核心,它是确定最佳工艺参数的核心问题。
申请人发现,在聚合物改性剂发育孔径处于1.8μm-1.6μm时,改性沥青生产的经济性、相容性及其他路用性能指标达到最佳均衡水平:改性剂孔径达到1.8μm时,改性沥青的相容性不佳数量会出现明显转折,相容性不好的样品大幅下降,即使出现离析问题,其离析值也是在临界点附近,而且其他路用指标性能均良好;当达到1.6μm时,相容性固然优异,但是部分种类沥青的软化点、延度等性能指标开始随着发育时间延长而出现下降趋势,且发育时间越长,能耗会更大、生产效率更低。
以上结果表明,聚合物改性剂孔径达到1.8μm-1.6μm时,是聚合物改性沥青最佳的发育时间、发育温度组合参数。
本发明所述聚合物改性剂孔径(如1.8μm、1.6μm)均为平均孔径,可由专业图像分析软件(例徕卡荧光显微镜***自带的分析软件或通过Matlab、python软件编程进行识别)进行测定。
在一种情况下,本发明聚合物改性沥青相容性设计方法的特点是:在聚合物改性沥青孔径达到上限和下限时,分别以发育时间、发育温度建立回归模型,绘制回归曲线,在两个回归曲线之间的区域确定最佳发育时间和最佳发育温度,聚合物改性沥青孔径的上限为1.8μm,下限为1.6μm。
该情况适用于基础沥青油源多变的情况,掺量相对统一固定的情况,采用本发明方法确定发育时间、发育温度。
作为优选,本发明设计方法包括以下步骤:
S1:在165℃-195℃温度范围内,采用至少2个(优选为2-3个)发育温度进行聚合物改性沥青制备;
S2:以荧光显微镜作为观测工具,分别记录不同发育温度条件下制备的聚合物改性沥青孔径达到1.80μm、1.60μm所需要的发育时间;
S3:建立1.80μm、1.60μm孔径所对应的发育时间、发育温度回归模型,并绘制回归曲线;通过1.8μm对应的回归模型预估最低发育时间;通过1.6μm对应的回归模型预估最高发育时间;
S4:根据现场生产设备、生产任务对聚合物改性沥青生产时间、温度的要求与限制,利用回归模型选择最佳的发育时间、发育温度参数组合。
作为优选,步骤S2中荧光显微倍数为200倍或400倍,采用蓝色激发光源。
作为优选,步骤S2中荧光观测样本的制备方法:将聚合物改性沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上,室温冷却2-3min后,将盖玻片自然下落盖在沥青样品上,轻轻按压调整至水平,得到观测样本。
以自然下落的方式盖上盖玻片一方面可以使操作更方便,另一方面可以最大限度的避免盖玻片添加前就存在压力,造成相态改变。
在另外一种情况下,本发明聚合物改性沥青相容性设计方法的特点是:在聚合物改沥青孔径达到上限和下限时,分别以掺量、发育时间、发育温度建立回归模型,绘制回归曲面,根据生产要求的改性剂掺量在两个回归曲面之间的区域确定最佳发育时间、最佳发育温度,聚合物改沥青孔径的上限为1.8μm,下限为1.6μm。
该情况适用于油源稳定,改性剂掺量要求多变的情况,分别通过本发明方法确定参量、发育时间、发育温度。
作为优选,本发明设计方法包括以下步骤:
S1:在165℃-195℃温度范围内,采用至少3个(优选为2-6个)发育温度进行聚合物改性沥青制备,每个发育温度下包括至少3个(优选为3-5个)不同改性剂掺量;
S2:以荧光显微镜作为观测工具,分别记录不同发育温度条件下制备的聚合物改性沥青孔径达到1.80μm、1.60μm所需要的发育时间;
S3:建立1.80μm、1.60μm孔径所对应的参量、发育时间、温度回归模型,并绘制回归曲面;通过1.8μm对应的回归模型预估最低发育时间;通过1.6μm对应的回归模型预估最高发育时间;
S4:根据现场生产设备、生产任务对聚合物改性沥青生产时间、发育温度的要求与限制,利用回归模型选择最佳的发育时间、发育温度参数组合。
作为优选,步骤S1聚合物改性沥青中改性剂掺量优选为3.5%-5.5%。
作为优选,步骤S2中荧光观测样本的制备方法:将聚合物改性沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上,室温冷却2-3min后,将盖玻片自然下落盖在沥青样品上,轻轻按压调整至水平,得到观测样本。
作为优选,步骤S2中荧光显微倍数为200倍或400倍,采用蓝色激发光源。
和现有技术相比,本发明的聚合物改性沥青相容性设计方法具有以下突出的有益效果:
(一)准确度高,将可以精确确定聚合物改性沥青生产时发育温度、发育时间参数区间,使生产改性沥青的经济性、相容性及路用性能等达到最佳均衡水平;
(二)用于生产及配方调试时,可以将相容性判断缩短3-4天,大大降低了生产等待时间,显著提高聚合物改性沥青配方生产及调试效率;通过建立的模型方程,可以更加科学、合理的根据实际生产条件的需求变化变更生产参数;
(三)方法操作简单,可以使原本复杂的化学、材料等专业性问题转化为简捷的荧光显微镜的工具识别问题,易于推广,社会经济效益明显。
附图说明
附图1是聚合物改性沥青中改性剂孔径为1.8μm时的典型二值化后相态示例;
附图2是聚合物改性沥青中改性剂孔径为1.6μm时的典型二值化后相态示例;
附图3是实施例设计方法发育时间、掺量、发育温度回归曲面图;
附图4是实施例设计方法掺量固定时的发育时间、发育温度回归曲线图;
附图5实例1聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图6实例2聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图7实例3聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图8实例4聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图9实例5聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图10实例6聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图11实例7聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图12实例8聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图13实例9聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图14对比1聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图15对比2聚合物改性沥青二值化后相态图;
附图16对比3聚合物改性沥青二值化后相态图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为对本发明的限定。
本发明设计方法源于申请人发现在聚合物改性剂发育孔径处于1.8μm-1.6μm时,改性沥青生产的经济性、相容性及其他路用性能指标达到最佳均衡水平。改性剂孔径达到1.8μm时,典型二值化后相态如图1所示,达到1.6μm时,典型二值化后相态如图2所示。
实施例:
【原材料及工艺】
·原材料:道路石油沥青70#(东海牌)、SBS改性剂(包括新***山子SBS-6302、宁波长鸿SBS-1331,嵌段比均为30:70)、稳定剂(市售硫磺,粉状,符合国标GB/T 2449-2006)、相溶剂(糠醛抽出油,主要成分为芳烃,外观为黄绿色,开口闪点220℃,100℃运动粘度23mm2/s)。
·生产设备:高速乳化剪切机,型号弗鲁克FA-300;电热鼓风干燥箱烘箱(温度范围为室温--300℃,精度±5℃);热电偶温度计(量程300℃,进度0.1℃);荧光显微镜,仪器型号徕卡DM2500(蓝色激发光源,荧光模式);加热设备,套筒式深拔加热套(室温---500℃,精度0.1℃)。
·制备流程:将70号石油沥青加热到140-150℃,加入预定质量比例的SBS改性剂、相容剂(统一为石油沥青质量的1.5%),在100转/min下搅拌5min使混合物搅拌均匀;然后采用高速剪切乳化机进行剪切,剪切速率控制为4000转/min,剪切20min;剪切完成后,将SBS改性沥青样品放入搅拌器进行搅拌,搅拌速度控制为800转/min,达到规定的发育温度后加入稳定剂(统一为石油沥青质量的2.0‰)进行发育,发育时间、发育温度按照试验要求确定。
·荧光观测样本的制备方法:将聚合物改性沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上,室温冷却2min后,将盖玻片自然下落盖在沥青样品上,轻轻按压调整至水平,得到观测样本。
·样品检测:按照规定条件发育完成后,浇注试模并进行检测,主要检测指标包括针入度、延度、软化点及离析等关键指标。
【掺量、发育温度设置】
为建立方程模型,不固定掺量时,采用宁波长鸿SBS-1331,掺量分别为4.3%、4.6%及4.9%;固定掺量时,采用新***山子SBS-6302,掺量为4.9%;具体不同设置条件下的SBS改性剂掺量、发育温度详见表1。
表1掺量及发育温度设置
【孔径的测量】
利用荧光显微镜进行聚合物相态观测,观测倍数为400倍。观测时,选取平行2个样本,每个应该沿样本横向、竖向选取不同部位测量,测量的孔径取平均值,记录孔径分别达到1.8μm、1.6μm所需的时间,具体测定的不同设置条件下的结果汇总于表2。
表2达到规定孔径所需要时间
【生产参数确定】
A、掺量不固定时
以掺量、发育温度作为自变量,发育时间作为因变量进行线性回归分析,分别建立1.8μm、1.6μm对应的线性回归模型,根据试验数据建立的模型方程如下:
T=1679.0332+117.505*P-10.934*t 公式1
T=1815.5250+123.852*P-11.539*t 公式2
式1、2中:T代表SBS改性沥青发育时间;P代表SBS改性剂掺量;t代表改性沥青发育温度。
由上述发育时间、掺量、发育温度三参数关系表达式,可以绘制上述两个模型方程对应的曲面,1.8μm、1.6μm曲面(具体见图3)。
其中,两曲面间的区域为SBS改性沥青不同掺量下,最佳发育时间、发育温度参数组合区间,由于生产时的掺量、发育温度、发育时间是根据实际要求及生产条件进行调整;根据生产要求SBS改性剂掺量为4.0%、4.5%,发育温度采取175℃、180℃、185℃三个发育温度,发育时间、发育温度参数组合见表3。
B、掺量固定
以发育温度为横坐标,发育时间为纵坐标进行线性回归,分别建立1.8μm、1.6μm对应的线性回归模型,模型方程如下:
T=3017.5–15.25*t 公式3
T=3305.0-16.50*t 公式4
式3、4中:T代表SBS改性沥青发育时间;t代表改性沥青发育温度;
由上述发育时间、发育温度参数关系表达式,可以绘制上述两个模型方程对应的曲线,1.8μm、1.6μm曲线(见图4)。
其中,两条回归曲线间的区域为SBS改性沥青最佳发育时间、发育温度区间,由于生产时的温度、时间是根据实际要求及生产条件进行调整,调整应满足该区域要求;根据生产需要,采用SBS改性剂掺量为4.9%,发育温度采用175℃、180℃及185℃三个温度,发育时间、发育温度参数组合见表3。
表3试验掺量、发育温度、发育时间要求
注:对比1-3采用的加工方法除发育温度、发育时间参数外,其他加工过程均一致,它们是目前国内工厂调试SBS改性沥青生产及配方的主流方法。
【性能效果验证】
全部聚合物改性沥青生产完成后,按照相关规范要求,浇注试模,进行沥青性能检测,对比验证本发明试验结果,全部试验结果见表4。
表4性能指标
表4试验数据显示,按照本发明所诉方法制备的改性沥青性能指标、离析(相容性)均满足要求,性能均衡、良好;采用常规生产工艺生产的3种改性沥青,离析(相容性)指标均不满足要求,离析指标远高于规范要求的2.5℃,并且对比样品2延度指标为26.0cm,明显低于其他改性沥青。上述结果表明,本发明所述方法的优势,通过该方法可以更精确的确定改性沥青的发育温度及发育时间,通过建立的模型方程,可以科学、合理的根据实际生产条件的需求变化变更生产参数。
Claims (7)
1.聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:在聚合物改性沥青孔径达到上限和下限时,分别以发育时间、发育温度建立回归模型,绘制回归曲线,在两个回归曲线之间的区域确定最佳发育时间和最佳发育温度,聚合物改性沥青孔径的上限为1.8μm,下限为1.6μm,
包括以下步骤:
S1:在165℃-195℃温度范围内,采用至少两个发育温度进行聚合物改性沥青制备;
S2:以荧光显微镜作为观测工具,分别记录不同发育温度条件下制备的聚合物改性沥青孔径达到1.80μm、1.60μm所需要的发育时间;
S3:建立1.80μm、1.60μm孔径所对应的发育时间、发育温度回归模型,并绘制回归曲线;通过1.8μm对应的回归模型预估最低发育时间;通过1.6μm对应的回归模型预估最高发育时间;
S4:根据现场生产设备、生产任务对聚合物改性沥青生产时间、温度的要求与限制,利用回归模型选择最佳的发育时间、发育温度参数组合。
2.根据权利要求1所述的聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:步骤S2中荧光显微倍数为200倍或400倍,采用蓝色激发光源。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:步骤S2中荧光观测样本的制备方法:将聚合物改性沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上,室温冷却2-3min后,将盖玻片自然下落盖在沥青样品上,轻轻按压调整至水平,得到观测样本。
4.聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:在聚合物改沥青孔径达到上限和下限时,分别以掺量、发育时间、发育温度建立回归模型,绘制回归曲面,根据生产要求的改性剂掺量在两个回归曲面之间的区域确定最佳发育时间、最佳发育温度,聚合物改沥青孔径的上限为1.8μm,下限为1.6μm,
包括以下步骤:
S1:在165℃-195℃温度范围内,采用至少3个发育温度进行聚合物改性沥青制备,每个发育温度下包括至少3个不同的改性剂掺量;
S2:以荧光显微镜作为观测工具,分别记录不同发育温度条件下制备的聚合物改性沥青孔径达到1.80μm、1.60μm所需要的发育时间;
S3:建立1.80μm、1.60μm孔径所对应的参量、发育时间、发育温度回归模型,并绘制回归曲面;通过1.8μm对应的回归模型预估最低发育时间;通过1.6μm对应的回归模型预估最高发育时间;
S4:根据现场生产设备、生产任务对聚合物改性沥青生产时间、温度的要求与限制,利用回归模型选择最佳的发育时间、发育温度参数组合。
5.根据权利要求4所述的聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:步骤S1聚合物改性沥青中改性剂掺量为3.5%-5.5%。
6.根据权利要求4或5所述的聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:步骤S2中荧光观测样本的制备方法:将聚合物改性沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上,室温冷却2-3min后,将盖玻片自然下落盖在沥青样品上,轻轻按压调整至水平,得到观测样本。
7.根据权利要求4或5所述的聚合物改性沥青相容性设计方法,其特征在于:步骤S2中荧光显微倍数为200倍或400倍,采用蓝色激发光源。
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