CN112505335A - 超高真空样品转移设备及转移方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高真空样品转移设备及转移方法，属于材料测试技术领域。该转移设备包括转移主体和辅助装置，转移主体包括用于放置样品的进样室和真空装置，进样室两端分别安装有第一阀门和第二阀门；辅助装置包括波纹管、传样装置和冷却装置，波纹管的一端与传样装置连通，另一端与进样室通过第一阀门连通或断开，传样装置能够抓取进样室内的样品并送至目标腔室内，冷却装置能够同时与进样室通过第二阀门连通或断开，与目标腔室连通，与移动泵组通过第三阀门连通，冷却装置设置有注液口和放空口。转移主体与冷却装置可分开运输，冷却装置内部流通液氮，可降至液氮温度，水汽吸附在内壁上，传递过程中样品不受污染。

Description

超高真空样品转移设备及转移方法

技术领域

本发明涉及材料测试技术领域，尤其涉及一种超高真空样品转移设备及应用该设备进行样品转移的方法。

背景技术

超高真空设备***是进行超高真空实验中不可或缺的重要硬件基础，其一般由真空泵、真空计、真空腔体及其它元件并借助于真空管道，按一定要求组合而成。以保证在一定的空间内获得并保持特定超高真空环境(典型真空度好于10E-10mbar)，确保某项工艺过程或物理过程在真空***内实施，在半导体、机械加工、物理、化学、材料和生物科学等各个研究领域都有着广泛的应用。

样品在超高真空***中制备完成后，为了保证其性质稳定，通常需要在不破坏超高真空的环境中进行测试和分析。目前，可以实现将样品制备与测试设备集成在一套超高真空***中，该***一般包含机械手，可用于在腔室内的某种特定位置样品转移，使样品的制备和测试都在同一超高真空环境中完成。然而一套设备中需求的测试设备是有限的，要更全面的分析样品性质，就不得不将样品从某一真空***中取出，转移到其他超高真空***中进行测试分析，这个过程不可避免的要接触空气和粉尘，造成样品的污染。

目前有几种方法能实现保护样品，例如先在真空腔内通入惰性气体做保护气，再将样品取出并快速放入干净的样品盒或真空箱中；或者先在样品上镀上一层保护膜再拿出等。但大都操作复杂，且每种方法都不能避免“开腔取样”这一操作步骤，使样品暴露于非真空的气体环境。一旦破坏了样品周围的真空环境，气体吸附到样品表面，都会一定程度的污染样品。

针对上述问题，行业内也出现了相关的超高真空样品转移设备，但装置制造成本较高的问题外，在使用的过程中仍然存在着诸多问题，比如：设备整体的真空度难以得到保证。长距离运输不方便，不能长时间保持超高的真空度。在进行样品从转移腔到真空腔的过程中需要烘烤中间接口，烘烤过程中热量会传递至转移设备，会使真空度变差两个数量级以上，不能保证样品一直处于超高真空的环境，不能满足超高真空(1E-10mbar)的要求。

因此，亟需一种超高真空样品转移设备及转移方法，能够解决在烘烤过程中转移设备真空度变差的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高真空样品转移设备及转移方法，以保证样品在储存、运输和传递过程一直处于超高真空环境中，样品不受污染。

为实现上述目的，提供以下技术方案：

本发明提供了一种超高真空样品转移设备，包括：

转移主体，包括用于放置样品的进样室和用于对所述进样室进行抽真空的真空装置，所述进样室两端分别安装有第一阀门和第二阀门；

辅助装置，包括波纹管、传样装置和冷却装置，所述波纹管的一端与所述传样装置连通，另一端与所述进样室通过所述第一阀门连通或断开，所述传样装置能够抓取所述进样室内的样品并送至目标腔室内，所述冷却装置能够同时与所述进样室通过所述第二阀门连通或断开，与所述目标腔室连通，与移动泵组通过第三阀门连通，所述冷却装置设置有注液口和放空口。

进一步地，所述进样室包括主腔室和伸入所述主腔室内的进样台，所述进样台用于存放样品，所述进样台能够在所述主腔室内上下移动。

进一步地，所述波纹管外部沿其轴线方向均设有三个调节螺杆，三个所述调节螺杆能够选择性地调节波纹管的轴线方向。

进一步地，所述辅助装置还包括三通，所述三通分别连接所述波纹管、所述进样室的一端和真空设备。

进一步地，所述冷却装置为冷阱，所述冷阱上有两个通口，分别是液氮注液口和放空口。

进一步地，所述第一阀门、所述第二阀门及所述第三阀门为手阀。

进一步地，所述真空装置包括吸附泵和离子泵，所述吸附泵与所述进样室连通，所述离子泵与所述吸附泵连通。

进一步地，所述传样装置包括一从所述进样室外部伸入所述进样室的磁力杆，所述磁力杆能够夹紧所述进样室内的样品并控制样品移动和转动。

本发明还提供了一种利用上述任一项所述的超高真空样品转移设备进行样品转移的方法，所述方法包括如下步骤：

S1、打开第一阀门，关闭第二阀门，使用真空装置对进样室、波纹管及传样装置抽真空；

S2、将冷却装置连接到进样室的第二阀门上；

S3、使用移动泵组对冷却装置进行抽真空，冷却装置的注液口通液氮，同时打开冷却装置的放空口，使得液氮在冷却装置内流通；

S4、待冷却装置降温至液氮的温度后，关闭第三阀门，将冷却装置与目标腔室连通，对目标腔室和冷却装置抽真空至10E-10mbar；

S5、打开第二阀门，调整波纹管，传样装置进入进样室内进行取样，再次调整波纹管，传样装置将样品推送至目标腔室；

S6、工艺完成后，切断冷却装置与目标腔室的连通，再关闭第二阀门，待液氮蒸发后将冷却装置拆下。

进一步地，超高真空样品转移方法还包括如下步骤：

待冷却装置降至液氮温度后，使用隔热材料将冷却装置包裹起来。

与现有技术相比，本发明提供的超高真空样品转移设备，其转移主体和传样装置始终保持连接，样品在进样室内，能保持超高真空环境1E-10mbar，节约了每次使用时重新抽真空的时间。转移主体与冷却装置可拆卸连接，运输时可分开运输，节约空间，而冷却装置可暴露在大气中，存放和运输条件要求低，便于存放和运输。在使用连接时，进样室的自由端通过第二阀门与冷却装置连通，冷却装置与移动泵组流通抽真空，冷却装置内部流通液氮，使得冷却装置内部温度降至液氮温度，使得冷却装置内部的水汽吸附在内壁上，实现在传递过程中样品不受污染。

本发明提供的超高真空样品转移方法，在使用时首先将冷却装置的连接到转移主体的第二阀门上，再对冷却装置进行抽真空，同时冷却装置内部流通液氮，使得冷却装置内部温度降至液氮温度，使得冷却装置内部的水汽吸附在内壁上，实现在传递过程中样品不受污染。

附图说明

图1为本发明实施例中的超高真空样品转移设备的结构示意图；

图2为本发明实施例中的转移主体的结构示意图；

图3为本发明实施例中的波纹管的结构示意图；

图4为本发明实施例中的冷阱的结构示意图。

附图标记：1-主腔室；2-吸附泵；3-离子泵；4-第一阀门；5-第二阀门；6-进样台；7-磁力杆；8-波纹管；801-调节螺杆；9-三通；10-冷却装置；1001-注液口；1002-放空口；11-第三阀门。

具体实施方式

为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本实施例提供了一种超高真空样品转移设备，包括转移主体和辅助装置，其中，转移主体包括用于放置样品的进样室和用于对进样室进行抽真空的真空装置，进样室两端分别安装有第一阀门4和第二阀门5；辅助装置包括波纹管8、传样装置和冷却装置10，波纹管8的一端与传样装置连通，另一端与进样室通过第一阀门4连通或断开，传样装置能够抓取进样室内的样品并送至目标腔室内，冷却装置10能够同时与进样室通过第二阀门5连通或断开，与目标腔室连通，与移动泵组通过第三阀门11连通，冷却装置10设置有注液口1001和放空口1002。

本实施例的超高真空样品转移设备的转移主体和传样装置始终保持连接，样品在进样室内，能保持超高真空环境1E-10mbar，节约了每次使用时重新抽真空的时间。转移主体与冷却装置10可拆卸连接，运输时可分开运输，节约空间，而冷却装置10可暴露在大气中，存放和运输条件要求低，便于存放和运输。在使用连接时，进样室的自由端通过第二阀门5与冷却装置10连通，冷却装置10与移动泵组流通抽真空，冷却装置10内部流通液氮，使得冷却装置10内部温度降至液氮温度，使得冷却装置10内部的水汽吸附在内壁上，实现在传递过程中样品不受污染。

具体地，如图2所示，进样室包括主腔室1和伸入主腔室1内的进样台6，进样台6用于存放样品，可存放5片flag-type样品架，进样台6能够在主腔室1内上下移动，具体是通过旋转操作杆能实现进样台6的上下移动。如图1所示，传样装置包括一从主腔室1外部伸入主腔室1的磁力杆7，磁力杆7能够夹紧主腔室1内的样品并控制样品移动和转动，实现对进样台6上样品的抓取和停放，并将样品传递至目标腔室内。

进一步地，如图3所示，波纹管8外部沿其轴线方向均设有三个调节螺杆801，三个调节螺杆801能够选择性地调节相应的波纹管8的轴线方向，从而实现磁力杆7轴线方向的微调。具体地，首先调节波纹管8上的调节螺杆801，使得磁力杆7端部的取样头能够顺利抓取主腔室1内的样品；再次调节波纹管8上的调节螺杆801，使得磁力杆7能够将所抓取的样品顺利传递到目标腔室。

本实施例中，主腔室1采用球形腔室结构，两边分别设置观察窗，方便样品传递与观察。

进一步地，辅助装置还包括三通9，三通9分别连接波纹管8、所述进样室的一端和真空设备。三通9主要当磁力杆7部分为大气时，能实现对磁力杆7进行抽真空。

优选地，本实施例中冷却装置10为冷阱，冷阱连接主腔室1和目标腔室，且其中一个接口能够与移动泵组连接。如图4所示，冷阱上还设置有两个通口，分别是液氮的注液口1001和放空口1002，通过向注液口1001内注入液氮，实现冷阱的降温。第三阀门11在开始冷却后，阻隔开主腔室1和移动泵组。本实施例中，第一阀门4、第二阀门5及第三阀门11优选为手阀。其中，通过拆装第二阀门5的侧部件，便于将超转移主体、波纹管8和磁力杆7与冷却装置10分开，方便携带和运输。通常情况下第一阀门4为开启状态，磁力杆7和主腔室1始终保持超真空状态，但是若将磁力杆7暴露大气，此时需要关闭第一阀门4，使用真空装置对主腔室1进行抽真空，对磁力杆7也需要抽真空，并且在主腔室1没有样品时同时需要对磁力杆7进行烘烤，来保证样品没有污染。

可选地，真空装置包括吸附泵2和离子泵3，吸附泵2与主腔室1连通，离子泵3与吸附泵2连通。吸附泵2主要通过稀有金属，与空气结合发生化学反应，来保持真空，通常是主腔室1内真空达到1E-10mbar左右。离子泵3通电后可进行抽真空，同时也可显示主腔室1真空度。

本发明还提供了一种利用上述超高真空样品转移设备进行样品转移的方法，方法包括如下步骤：

S1、打开第一阀门4，关闭第二阀门5，使用吸附泵2和离子泵3对主腔室1、波纹管8和磁力杆7抽真空；

S2、将冷阱连接到主腔室1的第二阀门5上；

S3、将移动泵组连接在第三阀门11上，使用移动泵组对冷阱进行抽真空，通常能抽至10E-7mbar,好一点能达到10E-8mbar，同时向冷阱的注液口1001通入液氮，打开冷阱的放空口1002，使得液氮在冷阱内流通；

S4、待冷阱降温至液氮的温度后，使用隔热材料将冷阱包裹起来，防止操作者冻伤。然后关闭第三阀门11，将冷阱与目标腔室连通，使用目标腔室内的离子泵3和钛泵对目标腔室和冷阱抽真空至10E-10mbar；

S5、打开第二阀门5，调整波纹管8，磁力杆7进入主腔室1内进行取样，再次调整波纹管8，磁力杆7将样品推送至目标腔室；

S6、工艺完成后，将样品取出，放置到进样台6上，先切断冷阱与目标腔室的连通，再关闭第二阀门5，让主腔室1和磁力杆7保持超高真空，待液氮蒸发后对冷阱破大气，再将冷阱拆下。

其中，在使用时，若磁力杆7暴露大气，必须先关闭第一阀门4，使用吸附泵2和离子泵3对主腔室1进行抽真空，在主腔室1没有样品时对磁力杆7和三通9进行烘烤，来保证样品没有污染，烘烤温度为100-130℃，可以为100℃、120℃或130℃，本实施例优选120℃，烘烤两天以上，优选为两天，该烘烤条件即可满足样品的真空度要求，且温度适宜，烘烤时间不长不短。烘烤完成后自然降温至室温，再进行其他操作。

本实施例提供的超高真空样品转移方法，其转移主体和传样装置始终连接，保持超真空状态，与冷却装置10可拆卸，可分开运输。在使用时首先将冷却装置10连接到转移主体的第二阀门5上，再对冷却装置10进行抽真空，同时冷却装置10内部流通液氮，使得冷却装置10内部温度降至液氮温度，使得冷却装置10内部的水汽吸附在内壁上，实现在传递过程中样品不受污染。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种超高真空样品转移设备，其特征在于，包括：

转移主体，包括用于放置样品的进样室和用于对所述进样室进行抽真空的真空装置，所述进样室两端分别安装有第一阀门(4)和第二阀门(5)；

辅助装置，包括波纹管(8)、传样装置和冷却装置(10)，所述波纹管(8)的一端与所述传样装置连通，另一端与所述进样室通过所述第一阀门(4)连通或断开，所述传样装置能够抓取所述进样室内的样品并送至目标腔室内，所述冷却装置(10)能够同时与所述进样室通过所述第二阀门(5)连通或断开，与所述目标腔室连通，与移动泵组通过第三阀门(11)连通，所述冷却装置(10)设置有注液口(1001)和放空口(1002)。

2.根据权利要求1所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述进样室包括主腔室(1)和伸入所述主腔室(1)内的进样台(6)，所述进样台(6)用于存放样品，所述进样台(6)能够在所述主腔室(1)内上下移动。

3.根据权利要求1所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述波纹管(8)外部沿其轴线方向均设有三个调节螺杆(801)，三个所述调节螺杆(801)能够选择性地调节波纹管(8)的轴线方向。

4.根据权利要求1所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述辅助装置还包括三通(9)，所述三通(9)分别连接所述波纹管(8)、所述进样室的一端和真空设备。

5.根据权利要求4所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述冷却装置(10)为冷阱，所述冷阱上有两个通口，分别是液氮注液口(1001)和放空口(1002)。

6.根据权利要求5所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述第一阀门(4)、所述第二阀门(5)及所述第三阀门(11)为手阀。

7.根据权利要求1所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述真空装置包括吸附泵(2)和离子泵(3)，所述吸附泵(2)与所述进样室连通，所述离子泵(3)与所述吸附泵(2)连通。

8.根据权利要求1所述的超高真空样品转移设备，其特征在于，所述传样装置包括一从所述进样室外部伸入所述进样室的磁力杆(7)，所述磁力杆(7)能够夹紧所述进样室内的样品并控制样品移动和转动。

9.一种利用如权利要求1-8任一项所述的超高真空样品转移设备进行样品转移的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1、打开第一阀门(4)，关闭第二阀门(5)，使用真空装置对进样室、波纹管(8)及传样装置抽真空；

S2、将冷却装置(10)连接到进样室的第二阀门(5)上；

S3、使用移动泵组对冷却装置(10)进行抽真空，冷却装置(10)的注液口(1001)通液氮，同时打开冷却装置(10)的放空口(1002)，使得液氮在冷却装置(10)内流通；

S4、待冷却装置(10)降温至液氮的温度后，关闭第三阀门(11)，将冷却装置(10)与目标腔室连通，对目标腔室和冷却装置(10)抽真空至10E-10mbar；

S5、打开第二阀门(5)，调整波纹管(8)，传样装置进入进样室内进行取样，再次调整波纹管(8)，传样装置将样品推送至目标腔室；

S6、工艺完成后，将样品取出，放置到进样室内，切断冷却装置(10)与目标腔室的连通，再关闭第二阀门(5)，待液氮蒸发后将冷却装置(10)拆下。

10.根据权利要求9所述的转移方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：

待冷却装置(10)降至液氮温度后，使用隔热材料将冷却装置(10)包裹起来。

Images