CN112505087A - 一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法 - Google Patents

一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法 Download PDF

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薄少国
胡淑婉
张峥
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，包括以下步骤：S1、设定预设温度T；S2、将100％SOC状态下的电芯进行拆解，获取电极材料；S3、获取电极材料与电解质反应的放热温度T1和电极材料的热分解温度T2；S4、将T1、T2与T进行比较，评价电极材料的热稳定性是否合格。本发明提供了一种简单、可靠的电极材料热稳定性评估方法，有助于简单快捷、准确有效地筛选合适的锂离子电池电极材料，降低锂离子电池的热失控风险。

Description

一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法
技术领域
本发明涉及电池测试技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法。
背景技术
在目前所有电池***中，锂离子电池能更好地满足车辆对功率输出、驾驶距离、加速能力、使用寿命和能量密度的要求。但由于它的热不稳定性，在极端条件下可能发生燃烧或***，极大地阻碍了大型锂离子电池的实际应用。即在影响锂离子电池安全性能的众多因素中，电极材料的热稳定性决定了锂离子电池实际使用的上下限。许多研究表明，正是由于正极材料的分解才造成锂离子电池的起火***，尤其是正极材料处在较高充电状态时具有热不稳定性，存在热失控的风险，进而引起电解液的燃烧，最终导致电池的起火乃至***。因此，为满足大功率锂离子电池的使用安全性问题，对电极材料的热稳定性进行评估尤为重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法。
本发明提出的一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，包括以下步骤：
S1、设定预设温度T；
S2、将100％SOC状态下的电芯进行拆解，获取电极材料；
S3、获取电极材料与电解质反应的放热温度T1和电极材料的热分解温度T2；
S4、将T1、T2与T进行比较，若T1、T2均大于T，则电极材料的热稳定性合格；否则，电极材料的热稳定性不合格。
优选地，所述步骤S3中，将所述电极材料进行DSC测试得到T1，进行TG测试得到T2。
优选地，所述DSC测试的升温速率为5-15℃/min；优选地，当电极材料为正极材料时，DSC测试的终止温度为200-250℃，当电极材料为负极材料时，DSC测试的终止温度为400-450℃。
优选地，所述TG测试的升温速率为5-15℃/min，终止温度为800-900℃。
优选地，所述电极材料在进行DSC测试、TG测试之前，先去除电解液，然后粉末化处理。
优选地，去除电解液的方法为：先将电极材料用溶剂清洗，然后干燥，即可。
其中，粉末化处理需采用不破坏电极材料基本结构，且不引入杂质的方法，具体可以采用研磨方法。
优选地，所述步骤S2、S3均在无氧条件下进行。
本发明的有益效果如下：
本发明通过将100％SOC状态下的电极材料从锂离子电池中拆解出来，获取电极材料与电解质反应的放热温度T1和电极材料的热分解温度T2，再与预设温度T进行比较，从而评价电极材料的热稳定性是否合格。本发明提供了一种简单、可靠的电极材料热稳定性评估方法，有助于简单快捷、准确有效地筛选合适的锂离子电池电极材料，降低锂离子电池的热失控风险。
附图说明
图1为实施例1负极材料的DSC曲线图。
图2为实施例1负极材料的TG曲线图。
图3为实施例2正极材料的DSC曲线图。
图4为实施例2正极材料的TG曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
S1、设定预设温度T＝260℃；
S2、在惰性气氛下，将100％SOC状态下的LFP电池电芯进行拆解，获取负极极片，然后将负极极片在DMC中浸泡30min去除电解液，干燥后，经过刮粉、研磨得到负极材料粉末；
S3、在惰性气氛下，将负极材料粉末装入氧化铝坩埚中，在10k/min的升温速率下进行TG测试，测试的终止温度为800℃，获取负极材料与电解质反应的放热温度T1＝439.68℃；
在惰性气氛下，将负极材料粉末装入高压坩埚中，在10k/min的升温速率下进行DSC测试，测试的终止温度为400℃，获取负极材料的热分解温度T2＝280.83℃；
S4、将T1、T2与T进行比较，若T1、T2均大于T，则该电池负极材料的热稳定性合格；否则，该电池负极材料的热稳定性不合格。结果显示：T1＝439.68℃、T2＝280.83℃均大于T＝260℃，说明该电池负极材料的热稳定性合格。
实施例2
S1、设定预设温度T＝120℃；
S2、在惰性气氛下，将100％SOC状态下的LFP电池电芯进行拆解，获取正极极片，然后将正极极片在DMC中浸泡30min去除电解液，干燥后，经过刮粉、研磨得到正极材料粉末；
S3、在惰性气氛下，将正极材料粉末装入氧化铝坩埚中，在10k/min的升温速率下进行TG测试，测试的终止温度为800℃，获取正极材料与电解质反应的放热温度T1＝218.60℃；
在惰性气氛下，将正极材料粉末装入高压坩埚中，在10k/min的升温速率下进行DSC测试，测试的终止温度为200℃，获取正极材料的热分解温度T2＝125.80℃；
S4、将T1、T2与T进行比较，若T1、T2均大于T，则该电池正极材料的热稳定性合格；否则，该电池正极材料的热稳定性不合格。结果显示：T1＝218.60℃、T2＝125.80℃均大于T＝120℃，说明该电池正极材料的热稳定性合格。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、设定预设温度T；
S2、将100％SOC状态下的电芯进行拆解，获取电极材料；
S3、获取电极材料与电解质反应的放热温度T1和电极材料的热分解温度T2；
S4、将T1、T2与T进行比较，若T1、T2均大于T，则电极材料的热稳定性合格；否则，电极材料的热稳定性不合格。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述电极材料进行DSC测试得到T1，进行TG测试得到T2。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，所述DSC测试的升温速率为5-15℃/min；优选地，当电极材料为正极材料时，DSC测试的终止温度为200-250℃，当电极材料为负极材料时，DSC测试的终止温度为400-450℃。
4.根据权利要求2或3所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，所述TG测试的升温速率为5-15℃/min，终止温度为800-900℃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，所述电极材料在进行DSC测试、TG测试之前，先去除电解液，然后粉末化处理。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，去除电解液的方法为：先将电极材料用溶剂清洗，然后干燥，即可。
7.根据权利要求5或6所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，粉末化处理的方法为研磨。
8.根据权利要求1-7任一项所述的锂离子电池电极材料的热稳定性评价方法，其特征在于，所述步骤S2、S3均在无氧条件下进行。
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