CN112500018A - 一种可降解的高效石膏缓凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石膏建材技术领域，具体涉及一种可降解的高效石膏缓凝剂及其制备方法和应用。该高效石膏缓凝剂由聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠在特定比例下复配而成，既保证了绿色环保性能，又能具有优异的高效缓凝效果。其制备方法将聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠分别制成特定浓度的水溶液，然后混合、再干燥，聚天冬氨酸钙与亚氨基二琥珀酸四钠可能形成了具有特定空间构型的螯合物，所得成品在应用于脱硫石膏和磷石膏时均具有优异的缓凝作用，且不会明显减低石膏的强度性能。

Description

一种可降解的高效石膏缓凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石膏建材技术领域，具体涉及一种可降解的高效石膏缓凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
石膏来源于脱硫行业、磷行业的副产物，价格低廉，在抹灰砂浆中应用可以有效缓解水泥砂浆的开裂问题，而且施工性能好，颇受市场欢迎，近些年在建材领域的应用取得了巨大的进展。
石膏遇水发生反应而凝固硬化，在施工过程中需要加入石膏缓凝剂调节其凝固时间。市场上常用的石膏缓凝剂的种类很多，主要为有机酸(柠檬酸、酒石酸等)及其可溶性盐，碱性磷酸盐，水解蛋白等。有机酸及其可溶性盐价格低廉且具有一定的缓凝作用，但对石膏制品的后期强度造成明显的不良影响；碱性磷酸盐、水解蛋白等类别的石膏缓凝剂则大多不具备绿色环保的性能。另一方面，由于脱硫石膏与磷石膏来源不同，性能差别很大，许多石膏缓凝剂在脱硫石膏中应用性能尚可，但在磷石膏中的缓凝效果却很差，限制了石膏缓凝剂的应用范围。
发明内容
针对目前石膏缓凝剂不具备绿色环保的性能，在磷石膏中的缓凝效果差的技术问题，本发明提供一种可降解的高效石膏缓凝剂及其制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种可降解的高效石膏缓凝剂，包括质量比为25:1～2的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠。
聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠均为绿色化学品，具有很好的环保性能。试验发现，将二者在该比例下复配得到的产品，既保证了绿色环保性能，又能在磷石膏中发挥优异的高效缓凝效果。
优选地，所述聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠的质量比为25:1.5。
第二方面，本发明实施例提供上述可降解的高效石膏缓凝剂的制备方法，包括以下操作：将聚天冬氨酸钙制成质量分数为30～50％的聚天冬氨酸钙水溶液，将亚氨基二琥珀酸四钠制成质量分数为30～35％的亚氨基二琥珀酸四钠水溶液，将所述聚天冬氨酸钙水溶液与所述亚氨基二琥珀酸四钠水溶液混合均匀，喷雾干燥，得到所述可降解的高效石膏缓凝剂。其中的亚氨基二琥珀酸四钠水溶液可选择质量合格、有效含量为30～35％的市售品。
该制备方法通过先将聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠分别制成特定浓度的水溶液，然后再混合、喷雾干燥的方式，聚天冬氨酸钙与亚氨基二琥珀酸四钠可能形成了具有特定空间构型的螯合物，使所得产品具有特定功能，作为石膏缓凝剂应用于脱硫石膏和磷石膏时均具有优异的缓凝作用，且不会明显减低石膏的强度性能。且所得产品颗粒均匀、细致，易与石膏充分接触而发挥作用，产品质量及缓凝效果稳定。聚天冬氨酸钙水溶液的浓度范围确保喷雾干燥的顺利进行，浓度太高时溶液粘稠，喷雾干燥时有困难；浓度太低喷雾干燥时浪费能量。亚氨基二琥珀酸四钠水溶液的浓度范围确保在混合过程中不产生沉淀且喷雾干燥顺利进行，太高时容易出现沉淀，不利于产品混合均匀：太低时对喷雾干燥不利。
优选地，所述聚天冬氨酸钙水溶液的质量分数为40％。
优选地，所述亚氨基二琥珀酸四钠水溶液的质量分数为33％。亚氨基二琥珀酸四钠水溶液可采用符合要求的市售品，如符合Q/01XT0201—2020《亚氨基二琥珀酸四钠盐》企业标准、质量分数为33％的市售品。
优选地，所述聚天冬氨酸钙水溶液与所述亚氨基二琥珀酸四钠水溶液在30～50℃混合。该温度比较容易操作，对产品质量影响不大。
优选地，所述喷雾干燥时控制塔内温度为110～130℃。
优选地，所述制备方法还包括将干燥所得产物过60目筛，筛除结块抱团的少数物料，以确保产品粒径均匀。
第三方面，本发明实施例还提供上述可降解的高效石膏缓凝剂作为磷石膏缓凝剂的应用，将所述可降解的高效石膏缓凝剂加入石膏中，加入量为石膏总重量的0.01～0.20％。相对于现有技术，本发明提供的高效石膏缓凝剂不仅在脱硫石膏中应用性能优异，在磷石膏中的缓凝效果也无明显降低，0.012～0.062％的添加量即可发挥良好的缓凝效果，故可用于磷石膏缓凝剂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所采用的亚氨基二琥珀酸四钠水溶液为符合Q/01XT0201—2020《亚氨基二琥珀酸四钠盐》企业标准的市售品。
实施例1
本实施例提供了一种可降解的高效石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为40％的聚天冬氨酸钙水溶液，亚氨基二琥珀酸四钠水溶液中亚氨基二琥珀酸四钠的质量分数为33％，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:7.27在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛，即得。
实施例2
本实施例提供了一种可降解的高效石膏缓凝剂，由质量比为25:1的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为40％的聚天冬氨酸钙水溶液，亚氨基二琥珀酸四钠水溶液中亚氨基二琥珀酸四钠的质量分数为33％，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:4.85在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛，即得。
实施例3
本实施例提供了一种可降解的高效石膏缓凝剂，由质量比为25:2的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为40％的聚天冬氨酸钙水溶液，亚氨基二琥珀酸四钠水溶液中亚氨基二琥珀酸四钠的质量分数为33％，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:9.70在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛，即得。
实施例4
本实施例提供了一种可降解的高效石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为30％的聚天冬氨酸钙水溶液，亚氨基二琥珀酸四钠水溶液中亚氨基二琥珀酸四钠的质量分数为33％，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:4.5在30～40℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛，即得。
实施例5
本实施例提供了一种可降解的高效石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为50％的聚天冬氨酸钙水溶液，亚氨基二琥珀酸四钠水溶液中亚氨基二琥珀酸四钠的质量分数为35％，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:8.57在40～50℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛，即得。
实施例6
本实施例提供了上述实施例1～5中所得可降解的高效石膏缓凝剂在脱硫石膏和磷石膏缓凝中的应用。
将由实施例1～5制得的可降解的高效石膏缓凝剂加入到脱硫石膏和磷石膏中，加入量(以干物质计)为石膏总重量的0.01％、0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。在同一批次的脱硫石膏和磷石膏石膏(标准稠度用水量为60％)下分别考察所得脱硫石膏和磷石膏的初凝时间，初凝与终凝的时间差，以及所得脱硫石膏和磷石膏的强度性能。以未加石膏缓凝剂的脱硫石膏和磷石膏作为空白对照。脱硫石膏的考察结果见表1～5，磷石膏的考察结果见表6～10。
表1脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.01％)
Figure BDA0002817369060000051
表2脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.05％)
Figure BDA0002817369060000052
Figure BDA0002817369060000061
表3脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.10％)
Figure BDA0002817369060000062
表4脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.15％)
Figure BDA0002817369060000063
表5脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.20％)
Figure BDA0002817369060000064
表6磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.01％)
Figure BDA0002817369060000065
Figure BDA0002817369060000071
表7磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.05％)
Figure BDA0002817369060000072
表8磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.10％)
Figure BDA0002817369060000073
表9磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.15％)
Figure BDA0002817369060000074
表10磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.20％)
Figure BDA0002817369060000081
对比例1
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚天冬氨酸钙和二乙基三胺五乙酸钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为40％的聚天冬氨酸钙水溶液，将二乙基三胺五乙酸钠制成质量分数为33％的水溶液，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与二乙基三胺五乙酸钠水溶液按质量比100:7.27在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛即得。
对比例2
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚天冬氨酸钙和乙二胺四乙酸二钠复配而成。其制备方法为：
将聚天冬氨酸钙制成质量分数为40％的聚天冬氨酸钙水溶液，将乙二胺四乙酸二钠制成质量分数为33％的水溶液，将所得聚天冬氨酸钙水溶液与乙二胺四乙酸二钠水溶液按质量比100:7.27在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛即得。
对比例3
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚丙烯酸钠和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚丙烯酸钠制成质量分数为40％的聚丙烯酸钠水溶液，将亚氨基二琥珀酸四钠制成质量分数为33％的亚氨基二琥珀酸四钠水溶液，将所得聚丙烯酸钠水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:7.27在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛即得。
对比例4
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚马来酸和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法为：
将聚马来酸制成质量分数为40％的聚马来酸钠水溶液，将亚氨基二琥珀酸四钠制成质量分数为33％的亚氨基二琥珀酸四钠水溶液，将所得聚马来酸水溶液与亚氨基二琥珀酸四钠水溶液按质量比100:7.27在35～45℃混合均匀，然后用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，并控制塔内温度为110～130℃。将干燥所得产物过60目筛即得。
对比例5
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:0.5的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法同实施例1。
对比例6
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:2.5的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠复配而成。其制备方法同实施例1。
对比例7
本对比例提供了一种石膏缓凝剂，由质量比为25:1.5的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠混合而成。其制备方法为，将聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠分别过60目筛，然后混合均匀，即得。
对比例8
本对比例提供了上述对比例1～7中所得石膏缓凝剂以及单独使用聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠在脱硫石膏和磷石膏缓凝中的应用。
将由对比例1～7中所得石膏缓凝剂以及单独使用的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠分别加入到脱硫石膏和磷石膏中，加入量(以干物质计)为石膏总重量的0.01％、0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。在同一批次的脱硫石膏和磷石膏石膏(标准稠度用水量为60％)下分别考察所得脱硫石膏和磷石膏的初凝时间，初凝与终凝的时间差，以及所得脱硫石膏和磷石膏的强度性能。以未加石膏缓凝剂的石膏作为空白对照。脱硫石膏的考察结果见表11～15，磷石膏的考察结果见表16～20。
表11脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.01％)
Figure BDA0002817369060000101
表12脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.05％)
Figure BDA0002817369060000102
Figure BDA0002817369060000111
表13脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.10％)
Figure BDA0002817369060000112
表14脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.15％)
Figure BDA0002817369060000113
表15脱硫石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.20％)
Figure BDA0002817369060000121
表16磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.01％)
Figure BDA0002817369060000122
表17磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.05％)
Figure BDA0002817369060000123
Figure BDA0002817369060000131
表18磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.10％)
Figure BDA0002817369060000132
表19磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.15％)
Figure BDA0002817369060000133
Figure BDA0002817369060000141
表20磷石膏缓凝效果和石膏强度性能(石膏缓凝剂加入量为0.20％)
Figure BDA0002817369060000142
由表11～20可见，当更换聚天冬氨酸钙或亚氨基二琥珀酸四钠，或改变其比例、改变制备方法后，所得石膏缓凝剂的缓凝效果有所下降，特别是对于磷石膏，缓凝效果下降明显，甚至完全没有缓凝效果。并且，单独使用聚天冬氨酸钙对石膏的缓凝效果受石膏来源影响很大，对脱硫石膏的缓凝效果很好，但对磷石膏效果的缓凝效果降低很多，单独使用亚氨基二琥珀酸四钠对石膏缓凝没有作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可降解的高效石膏缓凝剂，其特征在于，包括质量比为25:1～2的聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠。
2.根据权利要求1所述的可降解的高效石膏缓凝剂，其特征在于，所述聚天冬氨酸钙和亚氨基二琥珀酸四钠的质量比为25:1.5。
3.权利要求1或2所述的可降解的高效石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作：将聚天冬氨酸钙制成质量分数为30～50％的聚天冬氨酸钙水溶液，将亚氨基二琥珀酸四钠制成质量分数为30～35％的亚氨基二琥珀酸四钠水溶液，将所述聚天冬氨酸钙水溶液与所述亚氨基二琥珀酸四钠水溶液混合均匀，喷雾干燥，得到所述可降解的高效石膏缓凝剂。
4.根据权利要求3所述的可降解的高效石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述聚天冬氨酸钙水溶液的质量分数为40％。
5.根据权利要求3所述的可降解的高效石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述亚氨基二琥珀酸四钠水溶液的质量分数为33％。
6.根据权利要求3～5任一项所述的可降解的高效石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥时控制塔内温度为110～130℃。
7.根据权利要求6所述的可降解的高效石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将干燥所得产物过60目筛。
8.权利要求1或2所述的可降解的高效石膏缓凝剂作为磷石膏缓凝剂的应用，将所述可降解的高效石膏缓凝剂加入石膏中，加入量为石膏总重量的0.01～0.20％。
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