CN108033707A - 一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及缓凝剂技术领域，具体公开一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂及其制备方法和应用。所述缓凝剂为聚天冬氨酸或改性聚天冬氨酸中的至少一种。聚天冬氨酸的制备方法为以聚琥珀酰亚胺在碱液条件下进行水解得到聚天冬氨酸。改性聚天冬氨酸的制备方法为将聚琥珀酰亚胺制成悬浮液，加入2‑氨基乙醇搅拌均匀得到溶液体系；向溶液体系中滴加碱液调节pH值为9‑11，反应至溶液体系为澄清，得到含有羟基改性的聚天冬氨酸衍生物，即改性聚天冬氨酸。本发明制备的缓凝剂不仅在10‑200℃的温带中有优异的缓凝效果，还能进行生物降解，不污染环境，对环境友好。

Description

一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及缓凝剂技术领域，尤其涉及一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
深部地层勘探领域日益增多，深井、超深井及地温梯度特别高的地热井越来越多，其井底静止温度一般在100-150℃，有的甚至达到200℃。如此高温下，水泥浆、水泥石物理化学性质将会发生明显的改变，主要表现在水泥浆稠化时间急剧缩短，水泥石强度发生衰退、渗透率增加等变化，说明水泥的水化产物及结构发生了相应的改变，从而影响固井施工和固井质量。由此，对普通环境下使用的水泥外加剂的温度适应性提出更高的要求，尤其是高温及超高温环境下。
缓凝剂是水泥外加剂中最重要的一种，普通环境下在水泥浆中加入缓凝剂以调节稠化时间。高温缓凝剂是指在高温条件下能够延长水泥浆凝固时间的化学试剂，其作用是有效地延长水泥浆处于液态和可泵性的时间，主要应用于陆地及海上油田的深井、超深井等具有较高温度及温度梯度的深地层固井混凝土。目前，国内耐高温缓凝剂主要集中于聚合物类如AMPS共聚物的研究开发上。在国外，常用的缓凝剂主要有木质素磺酸盐及其衍生物，有效使用温度达121℃，与硼酸(盐)复配使用有效使用温度可达316℃，但是具有高温分散性强的缺点；低分子量纤维素及其衍生物，有效使用温度达121℃，存在增加水泥浆稠度、降低水泥高温强度的缺点；羟基羧酸(盐)如葡萄糖酸钠、葡庚糖酸钠、酒石酸、柠檬酸等，具有加量比较敏感、分散性太强等缺点；硼酸(盐)，助缓凝剂，自身缓凝作用不明显等。
随着人们对环保日益重视，国外研究者近年来在环保型缓凝剂方面作了不少研究。环保型缓凝剂主要是指生物降解性能较好的缓凝剂产品。目前常用的缓凝剂如木质素磺酸盐、AMPS共聚物等均难以生物降解，CMC等纤维素类缓凝剂生物降解性好，但自身存在不少缺陷，只能在中低温下使用。
发明内容
针对现有缓凝剂难降解、适用温带窄等问题，本发明提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂。
进一步地，本发明还提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法。
进一步地，本发明还提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，所述缓凝剂为聚天冬氨酸或改性聚天冬氨酸中的至少一种。
相对于现有技术，本发明提供的聚冬氨酸及改性聚冬氨酸，该缓凝剂可以进行生物降解，不会造成环境污染，属环境友好型混凝土外加剂；且对水泥浆的分散性弱，仅起到单一缓释作用，预防了高温使用环境下水泥浆的过度稀化；该缓凝剂使用温度带较宽。
进一步地，本发明还提供所述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法。
聚天冬氨酸的制备方法为：提供聚琥珀酰亚胺，将所述聚琥珀酰亚胺在碱液条件下进行水解，得到聚天冬氨酸，其中，所述碱液条件为：pH值为9-11。
所述改性聚天冬氨酸的制备方法包括以下步骤：
将聚琥珀酰亚胺制成悬浮液，加入2-氨基乙醇搅拌均匀得到溶液体系，其中聚琥珀酰亚胺和2-氨基乙醇的摩尔比为3-5:1；
向溶液体系中滴加碱液调节pH值为9-11，反应至溶液体系为澄清，得到含有羟基改性的聚天冬氨酸衍生物，即改性聚天冬氨酸。
相对于现有技术，本发明提供的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，制备方法简单，聚琥珀酰亚胺可以采用自制或者商购，制备得到不同分子量的聚天冬氨酸；改性聚天冬氨酸的制备过程中，控制改性剂2-氨基乙醇的加入量，得到羟基含量不同的改性聚天冬氨酸，
相应地，本发明提供了该环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或上述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂在温带为10-200℃混凝土作业领域中的应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，所述缓凝剂为聚天冬氨酸或改性聚天冬氨酸中的至少一种。
相对于现有技术，本发明提供的聚冬氨酸及改性聚冬氨酸，该缓凝剂可以进行生物降解，不会造成环境污染，属环境友好型混凝土外加剂；且对水泥浆的分散性弱，仅起到单一缓释作用，预防了高温使用环境下水泥浆的过度稀化；该缓凝剂使用温度带较宽。
优选地，所述聚天冬氨酸的数均分子量为2000-15000；所述改性聚天冬氨酸的数均分子量为2000-15000；所述改性聚天冬氨酸的改性剂为柠檬酸、2-氨基乙醇、二乙醇胺、2-氨基乙磺酸、天冬氨酸氢钠中的至少一种。
不同分子量的混凝剂与混凝土的其他组分、温度、助缓凝剂等因素对混凝土的缓凝效果有一定影响，因为制备不用分子量的缓凝剂。在实际应用中，可应用条件，选择特定分子量的缓凝剂，达到最优异的效果。
本发明在提供该环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的前提下，还进一步提供了该环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法。
在任一实施例中，一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，聚天冬氨酸的制备方法为：提供聚琥珀酰亚胺，将所述聚琥珀酰亚胺在碱液条件下进行水解，得到聚天冬氨酸，其中，所述碱液条件为：pH值为9-11。
本发明提供的聚天冬氨酸的制备方法简单，原料易得。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，所述聚琥珀酰亚胺的制备方法至少包括以下步骤：
将摩尔比为1:2-2.5的马来酸酐和碳酸铵混合，在50-90℃条件下胺化处理2-6h，得到聚合前驱体，其中碳酸铵可以替换为氨水；
将所述聚合前驱体减压蒸干水分，在氮气气氛下，升温到180-200℃聚合反应3-6h，得到不同分子量的聚琥珀酰亚胺。
马来酸酐和碳酸铵作为原料，简单易得，价格便宜，制备过程简单。
优选地，所述聚琥珀酰亚胺的制备方法至少包括以下步骤：
将摩尔比为5-15:1的L-天冬氨酸：磷酸混合，在200-240℃的条件下热缩聚反应3-4h得到聚琥珀酰亚胺。
采用L-天冬氨酸热缩法制备聚琥珀酰亚胺，方法简单，容易控制。
在任一实施例中，一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，改性聚天冬氨酸的制备方法包括以下步骤：
将聚琥珀酰亚胺制成悬浮液，加入2-氨基乙醇搅拌均匀得到溶液体系，其中聚琥珀酰亚胺和2-氨基乙醇的摩尔比为3-5:1；
向溶液体系中滴加碱液调节pH值为9-11，反应至溶液体系为澄清，得到含有羟基改性的聚天冬氨酸衍生物，即改性聚天冬氨酸。
上述改性聚天冬氨酸的制备方法中，制备方法简单，容易控制。
优选地，所述2-氨基乙醇可以替换为柠檬酸、二乙醇胺、2-氨基乙磺酸、天冬氨酸氢钠中的一种。
可为二乙醇胺、2-氨基乙磺酸、天冬氨酸氢钠等R-NH2和R1-NH-R2的功能性单体，通过开环聚合引入羟基、羧基、磺酸基，酰胺基等功能基团。
相应地，本发明提供了上述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或上述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂，在温带为10-200℃混凝土作业领域中的应用。
优选地，上述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或上述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂，在温带为80-120℃混凝土作业中，以胶凝材料按100％计，分子量为4000-6000的缓凝剂的掺量为0.3-0.7wt％。
优选地，上述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或上述环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂，在温带为160-200℃混凝土作业中，将缓凝剂与酒石酸按照质量比为3:1-1.2进行复配得到复配剂，以胶凝材料按100％计，复配剂掺量为1.0-1.5wt％，其中缓凝剂分子量为4000-6000。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本发明实施例提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，所述缓凝剂为分子量为4000-6000的聚天冬氨酸。
上述聚天冬氨酸的制备方法如下：
将摩尔比为1:2的马来酸酐和碳酸铵混合，在70℃条件下胺化处理5h，得到聚合前驱体；
将所述聚合前驱体减压蒸干水分，在氮气气氛下，升温到200℃聚合反应5h，得到分子量为5000-1000的聚琥珀酰亚胺。
将上述聚琥珀酰亚胺水洗干净碾碎悬浮状态于水中，常温下加入NaOH溶液调控反应体系pH值为9.0-11.0，至反应体系为清液后得到分子量4000-6000的聚天冬氨酸。
实施例2
本发明实施例提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，所述缓凝剂为分子量为4000-6000的聚天冬氨酸。
上述聚天冬氨酸的制备方法如下：
将摩尔比为10:1的L-天冬氨酸：磷酸混合，在220℃的条件下热缩聚反应4h得到分子量为5000-1000的聚琥珀酰亚胺。
将上述聚琥珀酰亚胺水洗干净碾碎悬浮状态于水中，常温下加入NaOH溶液调控反应体系pH值为9.0-11.0，至反应体系为清液后得到分子量4000-6000的聚天冬氨酸。
实施例3
本发明实施例提供一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，所述缓凝剂为分子量为4000-6000的改性聚天冬氨酸。
上述改性聚天冬氨酸的制备方法如下：
将聚琥珀酰亚胺悬浮状态于水中制成悬浮液，加入2-氨基乙醇搅拌均匀得到溶液体系，其中聚琥珀酰亚胺和2-氨基乙醇的摩尔比为5:1；
向溶液体系中滴加碱液调节pH值为9-11，反应至溶液体系为澄清，得到含有羟基改性的聚天冬氨酸衍生物，即改性聚天冬氨酸。
为了更好的说明本发明实施例提供的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的特性，下面将实施例1、2、3制备的缓凝剂应用于温带为80-200℃混凝土作业中，其中掺杂量，以及混凝土的初凝和终凝时间列表如下。
表1实施例1-3试验数据
从表1数据可以明显看出，本发明提供的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，在80-200℃高温带的混凝土作业条件下，起到明显的缓凝作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，其特征在于：所述缓凝剂为聚天冬氨酸或改性聚天冬氨酸中的至少一种。
2.如权利要求1所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂，其特征在于：所述聚天冬氨酸的数均分子量为2000-15000；和/或
所述改性聚天冬氨酸的数均分子量为2000-15000；和/或
所述改性聚天冬氨酸的改性剂为柠檬酸、2-氨基乙醇、二乙醇胺、2-氨基乙磺酸、天冬氨酸氢钠中的至少一种。
3.一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于：聚天冬氨酸的制备方法为：提供聚琥珀酰亚胺，将所述聚琥珀酰亚胺在碱液条件下进行水解，得到聚天冬氨酸，其中，所述碱液条件为：pH值为9-11。
4.如权利要求3所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述聚琥珀酰亚胺的制备方法至少包括以下步骤：
将摩尔比为1:(2-2.5)的马来酸酐、碳酸铵或氨水混合，在50-90℃条件下胺化处理2-6h，得到聚合前驱体；
将所述聚合前驱体减压蒸干水分，在氮气气氛下，升温到180-200℃聚合反应3-6h，得到聚琥珀酰亚胺。
5.如权利要求3所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述聚琥珀酰亚胺的制备方法至少包括以下步骤：
将摩尔比为(5-15):1的L-天冬氨酸：磷酸混合，在200-240℃的条件下热缩聚反应3-4h，得到聚琥珀酰亚胺。
6.一种环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于：改性聚天冬氨酸的制备方法包括以下步骤：
将聚琥珀酰亚胺制成悬浮液，加入2-氨基乙醇搅拌均匀得到溶液体系，其中聚琥珀酰亚胺和2-氨基乙醇的摩尔比为(3-5):1；
向溶液体系中滴加碱液调节pH值为9-11，反应至溶液体系为澄清，得到含有羟基改性的聚天冬氨酸衍生物，即改性聚天冬氨酸。
7.如权利要求6所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述2-氨基乙醇可以替换为柠檬酸、二乙醇胺、2-氨基乙磺酸、天冬氨酸氢钠中的一种。
8.如权利要求1～2任一项所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或如权利要求3～7任一项所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂，在温带为10-200℃混凝土作业领域中的应用。
9.如权利要求1～2任一项所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或如权利要求3～7任一项所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂，在温带为10-200℃混凝土作业领域中的应用，其特征在于：在温带为80-120℃混凝土作业中，以胶凝材料按100％计，分子量为4000-6000的缓凝剂的掺量为0.3-0.7wt％。
10.如权利要求1～2任一项所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂或如权利要求3～7任一项所述的环保型可生物降解宽温带混凝土缓凝剂的制备方法制备的缓凝剂，在温带为10-200℃混凝土作业领域中的应用，其特征在于：在温带为160-200℃混凝土作业中，将缓凝剂与酒石酸按照质量比为3:1-1.2进行复配得到复配剂，以胶凝材料按100％计，复配剂掺量为1.0-1.5wt％，其中缓凝剂分子量为4000-6000。
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