CN112485298A - 一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法 - Google Patents

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阳瑞霖
刘坤林
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Abstract

本发明公开了一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，属于柔性传感器技术领域，包括以下步骤：(1)清洗硬质基底；(2)光刻成形；(3)沉积牺牲层和金属层并去除光刻胶；(4)高温退火；(5)制作柔性湿敏材料；(6)刻蚀牺牲层，即可得到柔性湿度传感器。本发明制得的柔性湿度传感器兼具柔性和强度，先在刚性基片上制作金属叉指电极，从而进行高温退火，有助于改善金属叉指电极的硬度，降低残余应力，解决柔性传感器普遍的迟滞较大的难题，同时使金属结构更加稳定，消除组织缺陷，从而提高柔性湿度传感器的整体性能。

Description

一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法
技术领域
本发明属于柔性传感器技术领域，具体涉及一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法。
背景技术
随着物联网和信息技术的不断发展，对柔性电子产品的需求越来越受到人们的关注，而湿度传感器是现代社会生活中应用最广泛的传感器之一，因此柔性湿度传感器的制备备受关注。柔性湿度传感器由柔性湿敏材料(兼做基底)和叉指电极组成，传统湿敏材料聚酰亚胺灵敏度偏低，而经无机电解质改性的聚偏氟乙烯具有极高的灵敏度，有利于对低湿环境的检测。不过相较聚酰亚胺湿敏材料，聚偏氟乙烯能耐受温度较低，因此柔性湿度传感器的制备过程无法经过高温退火，使得金属叉指电极往往附着性差，缺陷较多，阻值偏大，进而严重影响到器件湿敏特性；因此，结合本发明所提供的工艺方案，可以获得高性能柔性湿度传感器。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的聚偏氟乙烯能耐受温度较低，柔性湿度传感器的制备过程无法经过高温退火，使得金属叉指电极附着性差，缺陷较多，阻值偏大，进而严重影响到器件湿敏特性问题，本发明提供一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，包括如下步骤：
步骤1：清洗硬质基片：选用基片，清洗后烘干；
步骤2：光刻成形：在基片上旋涂光刻胶，经前烘、曝光、后烘、显影操作后，形成立体图形结构；
步骤3：沉积牺牲层和金属叉指电极：光刻成形后，在基片上溅射沉积一层牺牲层金属，后沉积一层金属叉指电极，将沉积后的元件去除光刻胶，剩余形成立体结构的金属叉指电极；
步骤4：高温退火：将步骤3处理后的元件置于退火炉中进行高温退火；
步骤5：制作柔性湿敏材料：在金属叉指电极上旋涂柔性湿敏材料，并加热固化；
步骤6：刻蚀牺牲层：将步骤5处理后元件浸泡于牺牲层的刻蚀液中，牺牲层完全溶解后，金属叉指电极连同柔性湿敏材料从基片上自然脱落，即得到柔性湿度传感器。
优选地，所述步骤1中，基片选用双面抛光的硅片作为基片，依次置于丙酮、乙醇及去离子水中进行超声清洗，超声清洗时间为3-8min，清洗后烘干。
优选地，所述步骤2中，所述光刻胶为负性光刻胶，旋涂速度为前转800-1200转/分钟，旋转10-14秒，后转3800-4200转/分钟，旋转35-45秒。
优选地，所述步骤2中，前烘湿度为140-160℃，时间为2-4分钟，曝光时间为20-22秒，后烘湿度为90-110℃，时间为2-4分钟，显影时间为18-22秒。
优选地，所述步骤2中，光刻图形为叉指形状。
优选地，所述步骤3中，牺牲层为金属铬或钛，沉积时间为3-5分钟；金属叉指电极为铂或金，沉积时间为10～30分钟。
优选地，所述步骤4中，退火湿度为800～1000℃，升温速率为2.5℃/min,降温速率为自然降温。
优选地，所述步骤5中，所述柔性湿敏材料为无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯。
优选地，所述无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯中无机电解质为氯化钠，氯化钠与聚偏氟乙烯以1：100的质量比共混于二甲基乙酰胺，通过流延或旋涂工艺形成柔性湿敏复合薄膜。
与现有的技术相比本发明的有益效果是：
1)本发明制得的柔性湿度传感器兼具柔性和强度，先在刚性基片上制作金属叉指电极，从而进行高温退火，有助于改善金属叉指电极的附着性，降低残余应力，解决柔性传感器普遍的迟滞较大的难题，同时使金属结构更加稳定，消除组织缺陷，从而提高柔性湿度传感器的整体性能；
2)本发明所使用的牺牲层为金属铬，无臭、无味，无毒；操作安全可靠，成本低，成功率高，牺牲层溶解后，金属叉指电极即可完全脱落，不溶于刻蚀液且不发生反应，不受任何影响，保证了器件的完整性；
3)本发明所制得的柔性湿度传感器与其他柔性传感器相比，最后制作柔性湿敏材料，因此可在制作柔性湿敏材料前，将在硅基片上的金属叉指电极进行高温退火，经退火后金属叉指电极附着性好、表层致密均匀、残余应力较低，可改善柔性湿度传感器普遍的因金属与柔性湿敏材料在升降温过程中受到的热应力而引起迟滞的问题，使传感器的性能更加稳定可靠。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明金属叉指电极结构图。
图中标记：1-硅基片，2-光刻胶，3-牺牲层，4-金属叉指电极，5-柔性湿敏材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
为了解决聚偏氟乙烯能耐受温度较低，柔性湿度传感器的制备过程无法经过高温退火，使得金属叉指电极4附着性差，缺陷较多，阻值偏大，进而严重影响到器件湿敏特性问题，本发明提供一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)清洗硬质基片：选用双面抛光的硅片作为基片，将硅片依次置于丙酮、乙醇及去离子水中进行超声清洗，清洗后烘干,优选地，清洗时间为5min；
(2)光刻成形：在硅基片1上旋涂光刻胶2，优选地，所使用光刻胶2为负性光刻胶2,旋涂速度为前转1000转/分钟，旋转12秒，后转4000转/分钟，旋转40秒；经前烘(150℃，3min)、曝光(21s)、后烘(100℃，3min)、显影(20s)等操作后，形成立体图形结构，优选地，光刻图形为叉指；
(3)沉积牺牲层3和金属叉指电极4：光刻成形后，在硅基片1上溅射沉积一层牺牲层3和一层金属叉指电极4，优选地，牺牲层3为金属铬，沉积时间为5min；金属叉指电极4为铂，沉积时间为10～30分钟，将沉积后的元件置于丙酮溶液中浸泡，去除光刻胶2，剩余形成立体结构的金属叉指电极4；
(4)高温退火：将敏感元件置于退火炉中进行高温退火，优选地，退火湿度为800～1000℃，升温速率为2.5℃/min，降温速率为自然降温；
(5)制作柔性湿敏材料5：在金属叉指电极4上旋涂一层柔性湿敏材料5，优选地，湿敏材料为无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯；所述无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯中无机电解质为氯化钠，氯化钠与聚偏氟乙烯以1：100的质量比共混于二甲基乙酰胺，通过流延或旋涂工艺形成柔性湿敏复合薄膜。
(6)刻蚀牺牲层3：将元件浸泡于牺牲层3金属铬的刻蚀液中，牺牲层3完全溶解后，金属叉指电极4连同柔性湿敏材料5从硅基片1上自然脱落，即可得到经过高温退火的柔性湿度传感器。
以下参阅图1，结合实施例来更为清楚地解释说明本发明的制备工艺及其参数设计。
作为各实施例的前提，首先选用双面抛光的硅片作为基片，将硅片依次置于丙酮、乙醇及去离子水中进行超声清洗5min，烘干后静置备用。
实施例1：制备叉指电极的厚度为300nm湿度传感器
一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)在硅基片1上旋涂一层光刻胶2，旋涂速度为前转1000转/分钟，旋转12秒，后转4000转/分钟，旋转40秒；经前烘(150℃，3min)、曝光(21s)、后烘(100℃，3min)、显影(20s)等操作后，形成立体图形叉指结构；
(2)光刻成形后，在硅基片1上溅射沉积一层牺牲层3和一层金属叉指电极4，其中，牺牲层3为金属钛，沉积时间为5min；金属叉指电极4为铂，沉积时间为10分钟，将沉积后的元件置于丙酮溶液中浸泡，去除光刻胶2，剩余形成立体结构的牺牲层3和金属叉指电极4；
(3)将敏感元件置于退火炉中退火2h，退火湿度为800℃，升温速率为2.5℃/min，降温速率为自然降温；
(4)在金属叉指电极4上旋涂一层掺杂改性的聚偏氟乙烯柔性湿敏材料5，并加热固化，固化湿度为70℃，时间为2h；无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯中无机电解质为氯化钠，氯化钠与聚偏氟乙烯以1：100的质量比共混于二甲基乙酰胺，通过流延或旋涂工艺形成柔性湿敏复合薄膜。
(5)将元件浸泡于牺牲层3金属钛的刻蚀液中，牺牲层3完全溶解后，金属叉指电极4连同柔性湿敏材料5从硅基片1上自然脱落，即可得到经过高温退火的柔性湿度传感器。
实施例2：制备叉指电极的厚度为500nm湿度传感器
一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)在硅基片1上旋涂一层光刻胶2，旋涂速度为前转1000转/分钟，旋转12秒，后转4000转/分钟，旋转40秒；经前烘(150℃，3min)、曝光(21s)、后烘(100℃，3min)、显影(20s)等操作后，形成立体图形叉指结构；
(2)光刻成形后，在硅基片1上溅射沉积一层牺牲层3和一层金属叉指电极4，其中，牺牲层3为金属铬，沉积时间为5min；金属叉指电极4为铂，沉积时间为20分钟，将沉积后的元件置于丙酮溶液中浸泡，去除光刻胶2，剩余形成立体结构的牺牲层3和金属叉指电极4；
(3)将敏感元件置于退火炉中退火2h，退火湿度为900℃，升温速率为2.5℃/min，降温速率为自然降温；
(4)在金属叉指电极4上旋涂一层改性的聚酰亚胺柔性湿敏材料5，并加热固化，固化湿度为70℃，时间为2h；
(5)将元件浸泡于牺牲层3金属铬的刻蚀液中，牺牲层3完全溶解后，金属叉指电极4连同柔性湿敏材料5从硅基片1上自然脱落，即可得到经过高温退火的柔性湿度传感器。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：清洗硬质基片：选用基片，清洗后烘干；
步骤2：光刻成形：在基片上旋涂光刻胶，经前烘、曝光、后烘、显影操作后，形成立体图形结构；
步骤3：沉积牺牲层和金属叉指电极：光刻成形后，在基片上溅射沉积一层牺牲层金属，后沉积金属叉指电极，将沉积后的元件去除光刻胶，剩余形成立体结构的金属叉指电极；
步骤4：高温退火：将步骤3处理后的元件置于退火炉中进行高温退火；
步骤5：制作柔性湿敏材料：在金属叉指电极上旋涂柔性湿敏材料，并加热固化；
步骤6：刻蚀牺牲层：将步骤5处理后元件浸泡于牺牲层的刻蚀液中，牺牲层完全溶解后，金属叉指电极连同柔性湿敏材料从基片上自然脱落，即得到柔性湿度传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤1中，基片选用双面抛光的硅片作为基片，依次置于丙酮、乙醇及去离子水中进行超声清洗，超声清洗时间为3-8min，清洗后烘干。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤2中，所述光刻胶为负性光刻胶，旋涂速度为前转800-1200转/分钟，旋转10-14秒，后转3800-4200转/分钟，旋转35-45秒。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤2中，前烘湿度为140-160℃，时间为2-4分钟，曝光时间为20-22秒，后烘湿度为90-110℃，时间为2-4分钟，显影时间为18-22秒。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤2中，光刻图形为叉指形状。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤3中，牺牲层为金属铬或钛，沉积时间为3-5分钟；金属叉指电极为铂或金，沉积时间为10～30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤4中，退火湿度为800～1000℃，升温速率为2.5℃/min,降温速率为自然降温。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述步骤5中，所述柔性湿敏材料为无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯。
9.根据权利要求8所述的一种基于聚偏氟乙烯的柔性湿度传感器的制作方法，其特征在于：所述无机电解质掺杂的聚偏氟乙烯中无机电解质为氯化钠，氯化钠与聚偏氟乙烯以1：100的质量比共混于二甲基乙酰胺，通过流延或旋涂工艺形成柔性湿敏复合薄膜。
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