CN112481665A - 一种钐铁钴薄膜电镀液及其制备方法 - Google Patents

一种钐铁钴薄膜电镀液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钐铁钴薄膜电镀液，所述电镀液包括以下质量浓度的组分：钴盐5～15g/L，铁盐10～40g/L，钐盐8～30g/L，络合剂10～35g/L，硼酸3～7g/L，冰醋酸2～5g/L，柠檬酸钠3～6g/L，磷酸钾或者硝酸钾1～3g/L，溶剂为水。本发明还公开了一种钐铁钴薄膜电镀液的制备方法。采用本发明的电镀液可以实现同时沉积Sm、Fe、Co三种元素，采用该电镀液制备的钐铁钴薄膜，具有元素含量可控，元素分布均匀等优势；本发明为新一代稀土永磁材料Sm(FeCo)12的开发提供了优良的配体和电镀液。采用本发明的电镀液制得的钐铁钴非晶薄膜的饱和磁感强度、内禀矫顽力较大。

Description

一种钐铁钴薄膜电镀液及其制备方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种钐铁钴薄膜电镀液及其制备方法。
背景技术
电化学沉积技术具有操作简单、成本低廉等优点，在表面处理、磁性材料制备等方面有着非常广泛的应用。常规的采用电化学沉积技术制备磁性薄膜仅针对二元合金，尤其是制备含有稀土元素的合金薄膜时，由于稀土元素的还原电位较高，与其它过渡族金属很难实现二元共沉积。
现有技术中，有的电镀液能够实现Sm-Fe二元合金的共沉积，但是无法实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种钐铁钴薄膜电镀液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种钐铁钴薄膜电镀液，所述电镀液包括以下质量浓度的组分：钴盐5～15g/L，铁盐10～40g/L，钐盐8～30g/L，络合剂10～35g/L，硼酸3～7g/L，冰醋酸2～5g/L，柠檬酸钠3～6g/L，磷酸钾1～3g/L，溶剂为水。
进一步地，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴和环烷酸钴中的至少一种。
进一步地，所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的至少一种，电镀液中的二价铁离子和三价铁离子的质量浓度比为0.3～0.8。该步骤设置二价铁离子和三价铁离子的浓度比为0.3～0.8，有利于制备元素含量可控，元素分布均匀的钐铁钴薄膜。因为二价铁离子可以与Sm离子形成短程络合，形成共沉积，但这一过程控制难度很大，而三价铁离子的加入使二价铁离子与Sm离子的络合过程变为可控过程，使得本发明所述电解液制备的钐铁钴薄膜元素含量可控，元素分布均匀。
进一步地，所述钐盐为硝酸钐、氯化钐、水合磷酸钐和硫酸钐中的至少一种。
进一步地，所述络合剂为氨基磺酸、乙二胺、乙炔酸、酒石酸、甘氨酸、异丙醇中的至少两种。氨基磺酸为必须添加的络合剂，以体积比计，氨基磺酸的添加量占总络合剂添加量的20％～50％。氨基磺酸可以同时络合Sm、Fe、Co三种离子，而其余络合剂针对Sm-Fe、Sm-Co的络合具有明确的侧重性。
进一步地，所述电镀液的工作温度为30～80℃。
进一步地，络合剂的质量浓度为10～35g/L，
一种钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，该制备方法用于制备以上所述的钐铁钴永磁薄膜电镀液，包括以下步骤：
(1)向40～50℃去离子水中加入络合剂、硼酸、冰醋酸、柠檬酸钠、磷酸钾，然后搅拌溶解制成混合液；该步骤中溶液温度为40～50℃，可使添加物质快速溶解，形成均匀分布环境。
(2)将步骤(1)中混合液pH调节至1.0～3.0；该步骤中通过调整pH值在1.0～3.0范围中，保证溶液为酸性溶液可以大幅减少第三步过程中Fe/Co离子的沉淀。
(3)向步骤(2)得到的混合液中加入铁盐、钴盐、钐盐，在1～20℃下搅拌使其溶解，再加入去离子水定容，使电镀液中各组分质量浓度为以上所述的质量浓度，添加柠檬酸或氢氧化钠调节溶液pH至2.0～5.0，得到钐铁钴永磁薄膜电镀液。该步骤中设置低温环境下加入铁盐、钴盐、钐盐，可以有效抑制溶解过程中的沉淀物析出，鉴于铁盐、钴盐、钐盐在去离子水中的溶解度较大，故本发明的电镀液实用性强。
进一步地，步骤(2)中添加盐酸、硝酸或氢氧化钠进行pH调节。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的电镀液能够实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积，钐铁钴三种元素共沉积电化学窗口广，使用该电镀液可以制得元素分布均匀的钐铁钴非晶薄膜。
(2)本发明的电镀液可以同时沉积Sm、Fe、Co三种元素，采用该电镀液制备的Sm、Fe、Co薄膜，具有元素含量可控，元素分布均匀等优势，且薄膜为非晶态。本发明为新一代稀土永磁材料Sm(FeCo)12的开发提供了优良的配体和电镀液。
(3)与现有稀土过渡族二元共沉积体系电镀液相比，通过使用本发明的钐铁钴薄膜电镀液可以实现钐铁钴三元合金的可控电化学共沉积，突破传统的二元合金共沉积技术瓶颈，为钐铁钴三元合金非晶薄膜的性能优化提供工艺基础。
(4)采用本发明的电镀液制得的钐铁钴薄膜的饱和磁感强度、内禀矫顽力较大。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。
实施例1
一种新型钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，包括以下步骤：
向40℃去离子水中加入硼酸3g、柠檬酸钠3g、冰醋酸2g、络合剂10g(其中，氨基磺酸3g、甘氨酸7g)、硝酸钾1g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH为1.0，向混合液中加入氯化钴5g、氯化钐10g、氯化亚铁5g、氯化铁7g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为lL，添加氢氧化钠调节溶液pH为3.0，得到新型钐铁钴薄膜电镀液。
实施例2
一种新型钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，包括以下步骤：
向45℃去离子水中加入硼酸4g、柠檬酸钠4g、冰醋酸3g、络合剂15g(氨基磺酸7g、甘氨酸8g)、硝酸钾1g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH为1.5，向混合液中加入氯化钴10g、氯化钐15g、氯化亚铁10g、氯化铁20g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为lL，添加氢氧化钠调节溶液pH为2.5，得到新型钐铁钴薄膜电镀液。
实施例3
一种新型钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，包括以下步骤：
向50℃去离子水中加入硼酸5g、柠檬酸钠3g、冰醋酸5g、络合剂25g(氨基磺酸10g、甘氨酸15g)、硝酸钾2g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH为3.0，向混合液中加入氯化钴10g、氯化钐15g、氯化亚铁8g、氯化铁20g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为lL，添加氢氧化钠调节溶液pH为3.5，得到新型钐铁钴薄膜电镀液。
实施例4
一种新型钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，包括以下步骤：
向50℃去离子水中加入硼酸5g、柠檬酸钠4g、冰醋酸4g、络合剂20g(氨基磺酸10g、甘氨酸10g)、硝酸钾1g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH为1.0，向混合液中加入氯化钴15g、氯化钐20g、氯化亚铁5g、氯化铁7g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为lL，添加氢氧化钠调节溶液pH为3.0，得到新型钐铁钴薄膜电镀液。
对比例1
一种新型钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，包括以下步骤：
向40℃去离子水中加入硼酸3g、柠檬酸钠3g、冰醋酸2g、络合剂10g(其中，甘氨酸7g)、硝酸钾1g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH为1.0，向混合液中加入氯化钴5g、氯化钐10g、氯化亚铁5g、氯化铁7g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为lL，添加氢氧化钠调节溶液pH为3.0，得到新型钐铁钴薄膜电镀液。
本对比例中，其他实施方式与实施例1相同。
对比例2
一种新型钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，包括以下步骤：
向40℃去离子水中加入硼酸3g、柠檬酸钠3g、冰醋酸2g、络合剂10g(其中，氨基磺酸3g、甘氨酸7g)、硝酸钾1g，搅拌均匀后溶解制成混合液，用HCl调节pH为1.0，向混合液中加入氯化钴5g、氯化钐10g、氯化亚铁5g、氯化铁5g搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为lL，添加氢氧化钠调节溶液pH为3.0，得到新型钐铁钴薄膜电镀液。
采用以上4个实施例和2个对比例所制得的电镀液，使用电沉积工艺，制备合金薄膜；电沉积工艺为：设置正负极之间距离为2.5cm，电流密度为4.1A/dm2，共沉积时间为30min。
对实施例与对比例中制得的薄膜的元素含量以及磁性能进行测定，检测结果详见表1与表2。表1为实施例与对比例中制得的薄膜的元素含量，表2为实施例与对比例中制得的薄膜的磁性能。
表1实施例与对比例制得的薄膜的元素含量
Figure BDA0002742429260000041
Figure BDA0002742429260000051
表2实施例与对比例制得的薄膜的磁性能
Figure BDA0002742429260000052
由表1可知，采用本发明制备得到的电镀液，能够实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积且含量可控。与实施例1相比，对比例1(电镀液中不加氨基磺酸)制得的薄膜中钐(Sm)含量较低，无法沉积出钐，不能较好地实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积，这说明氨基磺酸能够有效促进钐元素的沉积，本发明的电镀液有利于制备钐铁钴薄膜，有利于实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积。
与实施例1相比，对比例2(电镀液中二价铁离子和三价铁离子的质量浓度比为1:1)制得的薄膜中，Sm-Fe含量明显上升，Co含量下降，不能较好地实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积，这说明电镀液中二价铁离子和三价铁离子的质量浓度比大小，影响钐、铁、钴元素的沉积，本发明的电镀液有利于制备钐铁钴薄膜，有利于实现Sm-Fe-Co三元合金的共沉积。
表2中，饱和磁感强度Bs为磁性材料磁化到饱和时的磁感应强度，剩磁Br即从饱和状态下去除磁场后，剩余的磁通密度，代表了磁体对外所能提供的磁场强弱；内禀矫顽力Hcj，是衡量磁体抗退磁能力的一个物理量，是表示材料中的磁化强度M退到零的矫顽力。由表2可知，实施例1-4制得的薄膜的剩磁Br与内禀矫顽力Hcj均大于对比例1-2，这说明采用本发明的电镀液有利于制得剩磁Br与内禀矫顽力Hcj较大的薄膜材料。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种钐铁钴薄膜电镀液，其特征是，所述电镀液包括以下质量浓度的组分：钴盐5～15g/L，铁盐10～40g/L，钐盐8～30g/L，络合剂10～35g/L，硼酸3～7g/L，冰醋酸2～5g/L，柠檬酸钠3～6g/L，磷酸钾或者硝酸钾1～3g/L，溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的一种钐铁钴薄膜电镀液，其特征是，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴和环烷酸钴中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种钐铁钴永磁薄膜电镀液，其特征是，所述铁盐为氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种钐铁钴永磁薄膜电镀液，其特征是，电镀液中的二价铁离子和三价铁离子的质量浓度比为0.3～0.8。
5.根据权利要求1所述的一种钐铁钴永磁薄膜电镀液，其特征是，所述钐盐为硝酸钐、氯化钐、水合磷酸钐和硫酸钐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种钐铁钴永磁薄膜电镀液，其特征是，所述络合剂为氨基磺酸、乙二胺、乙炔酸、酒石酸、甘氨酸、异丙醇中的至少两种。
7.根据权利要求6所述的一种钐铁钴永磁薄膜电镀液，其特征是，氨基磺酸为必须添加的络合剂，以体积比计，氨基磺酸的添加量占总络合剂添加量的20％～50％。
8.根据权利要求1所述的一种钐铁钴永磁薄膜电镀液，其特征是，所述电镀液的工作温度为30～80℃。
9.一种钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，其特征是，该制备方法用于制备权利要求1-8中任一项所述的钐铁钴永磁薄膜电镀液，包括以下步骤：
(1)向40～50℃去离子水中加入络合剂、硼酸、冰醋酸、柠檬酸钠、磷酸钾，然后搅拌溶解制成混合液；
(2)将步骤(1)中混合液pH调节至1.0～3.0；
(3)向上述混合液中加入铁盐、钴盐、钐盐，在1～20℃下搅拌使其溶解，再加入去离子水定容，使电镀液中各组分质量浓度为以上所述的质量浓度，调节溶液pH至2.0～5.0，得到钐铁钴永磁薄膜电镀液。
10.根据权利要求1所述的一种钐铁钴薄膜电镀液的制备方法，其特征是，步骤(2)中添加盐酸、硝酸或氢氧化钠进行pH调节。
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