CN112480893B - 一种油田脱硫缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油田脱硫缓蚀剂及其制备方法：一、在反应容器中加入等摩尔的杂环甲酰胺和***，开启搅拌，在35℃下反应4‑6小时后，得到中间体A；二、依次加入中间体A总质量相等的烷基醇、中间体A总质量0.1％‑0.3％的甲醇钠、中间体A总质量0.1％‑0.3％的氢氧化钾、与杂环甲酰胺等摩尔量的芳香胺和单乙醇胺，搅拌升温，在40℃‑70℃之间滴加2‑3倍的杂环甲酰胺摩尔量的***，在60‑80℃下，反应5‑10h，制得产物(Ⅰ)；三、在步骤(2)的产物(Ⅰ)中，依次加入其质量5％‑10％的非离子表面活性剂、其质量10％‑20％的甲酰胺、其质量20％‑30％的N,N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂，其具有更高效的脱硫效果，同时脱硫前后均具有优异的缓蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于化学防腐技术领域，涉及一种脱硫缓蚀剂，尤其涉及一种油田脱硫缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
1，3，5-三羟乙基六氢三嗪脱硫剂可以与硫化氢反应，从而吸收硫化氢，但该三嗪吸收硫化氢后形成的产物中，二噻嗪和三噻嗪化合物容易堵塞油田管线，所以实际应用过程中需要抑制二噻嗪和三噻嗪的形成，因此为了解决这一问题，需要改变三嗪上的侧链。本发明通过改变三嗪环上的两个N原子连接的基团，使得产品无法形成二噻嗪和三噻嗪，同时产品吸收硫化氢前后均具有很好的缓蚀效果。
发明内容
本发明目的是开发出一种油田脱硫缓蚀剂，该脱硫缓蚀剂能有效降低油田硫化氢含量。具有加药量小，脱硫效果好，缓蚀率高和适用范围广等特点。
本发明所提供的一种油田脱硫缓蚀剂及其制备方法，其技术方案如下：
步骤一、在反应容器中加入等摩尔的杂环甲酰胺和***，开启搅拌，在35℃下反应4-6小时后，得到中间体A；
步骤二、依次加入中间体A总质量相等的烷基醇、中间体A总质量0.1％-0.3％的甲醇钠、中间体A总质量0.1％-0.3％的氢氧化钾、与杂环甲酰胺等摩尔量的芳香胺和单乙醇胺，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加2-3倍的杂环甲酰胺摩尔量的***，在60-80℃下，反应5-10h，制得产物(Ⅰ)；
步骤三、在步骤二的产物(Ⅰ)中，依次加入其质量5％-10％的非离子表面活性剂、其质量10％-20％的甲酰胺、其质量20％-30％的N,N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂。
在上述技术方案中，所述的杂环甲酰胺为咪唑酰胺、噻唑酰胺、吡啶酰胺一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的烷基醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的芳香胺为苯胺或苯甲胺。
在上述技术方案中，所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，烷基胺聚氧乙烯醚，烷基醇聚氧乙烯醚的一种或两种的混合物。
本发明的优点和有益效果为：
本发明针对油田产出液中的硫化氢，相比目前现场在用的脱硫剂和油田广泛应用的1，3，5-三羟乙基六氢三嗪脱硫剂以及甲基二乙醇胺脱硫剂，具有更高效的脱硫效果，同时脱硫前后均具有优异的缓蚀性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
①在反应容器中加入11.1g咪唑甲酰胺(0.1mol)和8.1g***(0.1mol)，开启搅拌，在35℃下反应4小时后，得到中间体A1；
②依次加入19.2g的甲醇、0.0192g甲醇钠(A1总质量的的0.1％)、0.0576g氢氧化钾(A1总质量的的0.3％)、9.3g苯胺(0.1mol)和6.1g单乙醇胺(0.1mol)，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加16.2g***(0.2mol)，在60℃下，反应10h，制得产物(Ⅰ1)；
③在步骤(2)的产物(Ⅰ1)中，依次加入3.5g烷基酚聚氧乙烯醚(5％)、7g的甲酰胺(10％)、其质量14g的N,N-二甲基甲酰胺(20％)，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂B1。
实施例2：
①在反应容器中12.9g噻唑甲酰胺(0.1mol)和8.1g***(0.1mol)，开启搅拌，在35℃下反应6小时后，得到中间体A2；
②依次加入21g的丙醇、0.063g甲醇钠(A2总质量的的0.3％)、0.021g氢氧化钾(A2总质量的的0.1％)、10.7g苯甲胺(0.1mol)和和6.1g单乙醇胺(0.1mol)，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加24.3g***(0.3mol)，在80℃下，反应5h，制得产物(Ⅰ2)；
(3)在步骤(2)的产物(Ⅰ2)中，依次加入8.3g烷基胺聚氧乙烯醚(10％)、16.6甲酰胺(20％)、其质量24.9gN，N-二甲基乙酰胺(30％)，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂B2。
实施例3：
①在反应容器中12.2g吡啶甲酰胺(0.1mol)和8.1g***(0.1mol)，开启搅拌，在35℃下反应5小时后，得到中间体A3；
②依次加入20.3g的乙醇、0.0406g甲醇钠(A3总质量的的0.2％)、0.0406g氢氧化钾(A3总质量的的0.2％)、10.7g苯甲胺(0.1mol)和和6.1g单乙醇胺(0.1mol)，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加20.25g***(0.25mol)，在70℃下，反应7h，制得产物(Ⅰ3)；
③在步骤(2)的产物(Ⅰ3)中，依次加入7.77g烷基醇聚氧乙烯醚(10％)、11.67甲酰胺(15％)、其质量19.43g N，N-二甲基乙酰胺(25％)，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂B3。
实施例4：
①在反应容器中5.55g咪唑甲酰胺(0.05mol)和6.1g吡啶甲酰胺(0.05mol)和8.1g***(0.1mol)，开启搅拌，在35℃下反应6小时后，得到中间体A4；
②依次加入10g的乙醇和9.75g异丙醇、0.0395g甲醇钠(A4总质量的的0.2％)、0.0395g氢氧化钾(A4总质量的的0.2％)、9.3g苯胺(0.1mol)和和6.1g单乙醇胺(0.1mol)，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加20.25g***(0.25mol)，在70℃下，反应7h，制得产物(Ⅰ3)；
③在步骤(2)的产物(Ⅰ3)中，依次加入5g烷基醇聚氧乙烯醚(10％)和2.5g烷基酚聚氧乙烯醚、7.5甲酰胺(10％)、其质量18.8g N，N-二甲基甲酰胺(25％)，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂B4。
实施例5：
实验原料：某渤海油田产液
评价方式：加药前后现场硫化氢变化，硫化氢检测方法参考ASTM D4810-88(1999)《利用比色检测管法测定天然气中硫化氢含量方法标准》。
实验温度：70℃
加药浓度：60mg/L
测试结果如下：
表1脱硫实验结果1
实施例6：
实验原料：某南海油田产液
评价方式：加药前后现场硫化氢变化，硫化氢检测方法参考ASTM D4810-88(1999)《利用比色检测管法测定天然气中硫化氢含量方法标准》。
实验温度：80℃
加药浓度：200mg/L
测试结果如下：
表2脱硫实验结果2
实施例7：
将实施例1-4得到的脱硫缓蚀剂B1-B4，分别通入含硫化氢气体至完全吸收，得到脱硫后产物C1-C4，对其进行缓蚀性能测试。
实验原料：某渤海油田产液
评价方式：室内3升哈氏合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：X42钢
实验温度：70℃
介质流速：1.0m/s
实验气相组成：0.3MPaCO2+1.0MpaN2
试验时间：室内实验72小时
药剂浓度：60mg/L
测试结果如下：
表3室内动态腐蚀试验1
实施例8：
将实施例1-4得到的脱硫缓蚀剂B1-B4，分别通入含硫化氢气体至完全吸收，得到脱硫后产物C1-C4，对其进行缓蚀性能测试。
实验原料：某渤海油田产液
评价方式：室内3升哈氏合金钢釜动态腐蚀实验
实验材质：A106钢
实验温度：80℃
介质流速：2.0m/s
实验气相组成：0.7MPaCO2+2.0MpaN2
试验时间：室内实验72小时
药剂浓度：200mg/L
测试结果如下：
表4室内动态腐蚀试验1
从上述检测数据可以看出，本发明针对油田产出液中的硫化氢，相比目前现场在用的脱硫剂和油田广泛应用的1，3，5-三羟乙基六氢三嗪脱硫剂以及甲基二乙醇胺脱硫剂，具有更高效的脱硫效果，同时脱硫前后均具有优异的缓蚀性能。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于，通过下述步骤制得：
步骤一、在反应容器中加入等摩尔的杂环甲酰胺和***，所述的杂环甲酰胺为咪唑酰胺、噻唑酰胺、吡啶酰胺一种或两种的混合物，开启搅拌，在35℃下反应4-6小时后，得到中间体A；
步骤二、依次加入中间体A总质量相等的烷基醇、中间体A总质量0.1％-0.3％的甲醇钠、中间体A总质量0.1％-0.3％的氢氧化钾、与杂环甲酰胺等摩尔量的芳香胺和单乙醇胺，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加2-3倍的杂环甲酰胺摩尔量的***，在60-80℃下，反应5-10h，制得产物(Ⅰ)；
步骤三、在步骤二的产物(Ⅰ)中，依次加入其质量5％-10％的非离子表面活性剂、其质量10％-20％的甲酰胺、其质量20％-30％的N,N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于：所述的烷基醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于：所述的芳香胺为苯胺或苯甲胺。
4.根据权利要求1所述的一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，烷基胺聚氧乙烯醚，烷基醇聚氧乙烯醚的一种或两种的混合物。
5.一种油田脱硫缓蚀剂的制备方法，其特征在于：
步骤一、在反应容器中加入等摩尔的杂环甲酰胺和***，所述的杂环甲酰胺为咪唑酰胺、噻唑酰胺、吡啶酰胺一种或两种的混合物，开启搅拌，在35℃下反应4-6小时后，得到中间体A；
步骤二、依次加入中间体A总质量相等的烷基醇、中间体A总质量0.1％-0.3％的甲醇钠、中间体A总质量0.1％-0.3％的氢氧化钾、与杂环甲酰胺等摩尔量的芳香胺和单乙醇胺，搅拌升温，在40℃-70℃之间滴加2-3倍的杂环甲酰胺摩尔量的***，在60-80℃下，反应5-10h，制得产物(Ⅰ)；
步骤三、在步骤二的产物(Ⅰ)中，依次加入其质量5％-10％的非离子表面活性剂、其质量10％-20％的甲酰胺、其质量20％-30％的N,N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀即制得脱硫缓蚀剂。
6.根据权利要求5所述的一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于：所述的烷基醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇一种或两种的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于：所述的芳香胺为苯胺或苯甲胺。
8.根据权利要求5所述的一种油田脱硫缓蚀剂，其特征在于：所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，烷基胺聚氧乙烯醚，烷基醇聚氧乙烯醚的一种或两种的混合物。
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