CN109112548B - 一种抗co2腐蚀集输管线缓蚀剂 - Google Patents

一种抗co2腐蚀集输管线缓蚀剂 Download PDF

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Abstract

一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠10～40％，以及溶剂10～40％。该缓蚀剂能够在较高温度和高CO2分压的集输环境中，对金属管道和设备进行有效保护。本发明缓蚀剂在工业化生产和应用过程中，具有抗腐蚀效果好、用量少、成本低特点。

Description

一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂。
背景技术
CO2常作为天然气或石油伴生气的组分存在于油气中，采用CO2的提高石油采收率技术也将CO2带入原油集输***，CO2溶于水后对钢铁有极强的腐蚀性，可引起钢铁迅速的全面腐蚀和严重的局部腐蚀，使得管道和设备发生腐蚀失效。油气井中常含有大量的钙、镁和钡等离子，易生成碳酸盐，与腐蚀产物FeCO3一起以垢的形式沉积在管道和设备表面，造成堵塞，CO2的存在会促进垢和腐蚀产物在管壁的沉积，使结蜡、结沥青和起泡等问题更为严重。
添加缓蚀剂是最常用的抑制CO2腐蚀的方法之一。目前最常用的抗CO2腐蚀缓蚀剂以咪唑啉衍生物为主，复配喹啉季铵盐、吡啶季铵盐、硫脲及其衍生物等来提高咪唑啉的缓蚀性能，但喹啉季铵盐和吡啶季铵盐价格偏高，而硫脲及其衍生物在不同的腐蚀介质中存在不同的最佳使用浓度，浓度过高或过低均会促进腐蚀，但单环咪唑啉衍生物高温时容易脱附，造成缓蚀效果降低，且在高CO2含量下要达到较好的效果使用量较大。近年来，为了增大咪唑啉衍生物在高温下的吸附性能，由二聚酸与多乙烯多胺反应制备了双环咪唑啉衍生物，其缓蚀性能较单环咪唑啉衍生物有较大的提高，但该类衍生物水溶性差，大大影响了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，该缓蚀剂适用于较高温度和高 CO2分压的环境，其抗腐蚀效果好、用量少、成本低。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠10～40％，以及溶剂10～40％。
本发明进一步的改进在于，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠10～20％，以及溶剂20～40％。
本发明进一步的改进在于，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠20～40％，以及溶剂10～30％。
本发明进一步的改进在于，溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺。
本发明进一步的改进在于，双咪唑啉季铵盐通过如下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺加入到反应器中，在140～160℃反应3～5小时，然后在220～240℃下抽真空脱水6小时，得到咪唑啉中间体；向咪唑啉中间体中加入硫酸和环氧氯丙烷，105～110℃反应 11～13h，得到双咪唑啉季铵盐。
本发明进一步的改进在于，以1～2℃/min的速率自140～160℃升温至220～240℃。
本发明进一步的改进在于，咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1；硫酸的质量浓度为95％。
本发明进一步的改进在于，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二正丁基二硫代氨基甲酸钠、苯基二硫代氨基甲酸钠或苄基二硫代氨基甲酸钠。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明的抗CO2腐蚀的缓蚀剂中的双咪唑啉季铵盐水溶性好，分子中含有两个咪唑啉环，其与金属表面的结合力更强，烷基二硫代氨基甲酸钠分子中含有多个N、S原子，与金属表面也具有较强的相互作用，同时烷基二硫代氨基甲酸钠能有效填补双环咪唑啉在金属表面形成的吸附膜中的空隙，使缓蚀剂吸附膜更加致密，从而具有更好的抗CO2腐蚀的性能。本发明中的缓蚀剂为一种抑制油气田开采、集输过程中高含CO2介质对设备腐蚀的高效缓蚀剂，具有抗腐蚀效果好、用量少、成本低特点。并且通过实验测试，双咪唑啉季铵盐与烷基二硫代氨基甲酸钠之间存在较好的协同效应，两者复配后对高含量CO2腐蚀有很好的抑制作用，缓释速率低。
附图说明
图1为本发明的反应路线示意图。
具体实施方式
下面将通过实例对发明做进一步详细说明，但本发明不仅限于此实施例的范围。
本发明是以一种双咪唑啉季铵盐为主剂，复配烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠，再配以溶剂构成的抗CO2腐蚀的缓蚀剂。
一种抗CO2腐蚀缓蚀剂，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠10～40％，以及溶剂10～40％。
其中，溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺。
参见图1，所述的双咪唑啉季铵盐通过如下过程获得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在140～160℃反应3～5小时，以1～2℃/min的速率缓慢升温至220～240℃，并抽真空脱水6小时后降温，即为咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)，95～105℃反应11～13h，降温，即为双咪唑啉季铵盐。
所述的烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠可以是二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二正丁基二硫代氨基甲酸钠、苯基二硫代氨基甲酸钠或苄基二硫代氨基甲酸钠。
烷基二硫代氨基甲酸钠可由下列方法制得：反应器中加入一定量的NaOH，加入一定量的水，得到氢氧化钠溶液，冷却后加入一定量的胺(二甲胺、二乙胺、二正丁胺、苯胺或苄胺)在冰水浴中搅拌冷却。当温度降至0℃左右后，缓慢滴加CS2，控制滴加速度使温度维持在20℃以下。CS2滴加完毕，恒温45℃搅拌2小时。冷却，-5℃结晶，过滤，40～45℃真空干燥过夜即为苯基二硫代氨基甲酸钠。
所述的溶剂可以是水或N,N-二甲基甲酰胺。
本发明的抗CO2腐蚀缓蚀剂的制备方法为，按质量百分比计，将双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基二硫代氨基甲酸钠10～40％，以及溶剂10～40％混合均匀即可。
本发明中各实施例中缓蚀剂腐蚀速率的测定方法为：介质组成：Cl-1:1823.2mg/L、HCO3 -： 1263.4mg/L、Ca2+:116.3mg/L、Mg2+：17.6mg/L、Na+：1490.1mg/L；试验温度：80℃；试验时间：24小时；试验材质：A3钢。先将A3钢打磨光亮后经石油醚、丙酮及乙醇清洗后干燥，称重，高压釜中放入配置好的试样，加入100ppm配好的缓蚀剂，搅拌均匀，将称重后的A3 钢挂入高压釜后密封，用高纯N2除氧4h后升温至80℃，通入高纯CO2并维持CO2压力为 2.0MPa，在该条件下稳定24h后取出试样，去除试样表面腐蚀产物膜，干燥后称重并计算腐蚀速率。
实施例1
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在140℃反应5小时，然后以1℃/min的速率缓慢升温至220℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 95℃反应13h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，二甲基二硫代氨基甲酸钠 20％以及水30％。该配方的缓蚀剂在测试介质中水溶性好，腐蚀速率为0.1376mm/a。
实施例2
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在150℃反应4小时，然后以2℃/min的速率缓慢升温至230℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 100℃反应12h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，二乙基二硫代氨基甲酸钠 20％以及水30％。该配方的缓蚀剂在测试介质中水溶性好，腐蚀速率为0.1299mm/a。
实施例3
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在160℃反应3小时，然后以1.5℃/min的速率缓慢升温至230℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 100℃反应12h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，二正丁基二硫代氨基甲酸钠20％以及水30％。该配方的缓蚀剂在测试介质中水溶性好，腐蚀速率为0.1105mm/a。
实施例4
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在145℃反应3小时，然后以1℃/min的速率缓慢升温至220℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 95℃反应12h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，苯基二硫代氨基甲酸钠20％以及N,N-二甲基甲酰胺30％。该配方的缓蚀剂在测试介质中分散性好，腐蚀速率为 0.0727mm/a。
实施例5
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在155℃反应5小时，然后以1.5℃/min的速率缓慢升温至230℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 100℃反应11h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，苄基二硫代氨基甲酸钠20％以及水30％。该配方的缓蚀剂在测试介质中水溶性好，腐蚀速率为0.0985mm/a。
实施例6
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在140℃反应5小时，然后以1℃/min的速率缓慢升温至220℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 95℃反应13h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐60％，二乙基二硫代氨基甲酸钠 20％以及N,N-二甲基甲酰胺20％。该配方的缓蚀剂在测试介质中分散性好，腐蚀速率为 0.0597mm/a。
实施例7
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在150℃反应4小时，然后以2℃/min的速率缓慢升温至230℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 100℃反应12h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐55％，苯基二硫代氨基甲酸钠20％以及N,N-二甲基甲酰胺25％。该配方的缓蚀剂在测试介质中分散性好，腐蚀速率为 0.0662mm/a。
实施例8
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在160℃反应3小时，然后以1.5℃/min的速率缓慢升温至230℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 100℃反应12h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，苯基二硫代氨基甲酸钠10％以及N,N-二甲基甲酰胺40％。该配方的缓蚀剂在测试介质中分散性好，腐蚀速率为 0.0810mm/a。
实施例9
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在145℃反应3小时，然后以1℃/min的速率缓慢升温至220℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 95℃反应12h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，苯基二硫代氨基甲酸钠30％以及N,N-二甲基甲酰胺20％。该配方的缓蚀剂在测试介质中分散性好，腐蚀速率为 0.0654mm/a。
实施例10
双咪唑啉季铵盐通过以下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺依次加入到带搅拌和蒸馏装置的反应器中，在155℃反应5小时，然后以1.5℃/min的速率缓慢升温至230℃，并抽真空脱水6小时后降温，得到咪唑啉中间体。室温下向咪唑啉中间体中依次缓慢加入硫酸(质量浓度95％)和环氧氯丙烷(咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1)， 100℃反应11h，降温，得到双咪唑啉季铵盐。
缓蚀剂由下述重量百分比的组份组成：双咪唑啉季铵盐50％，苯基二硫代氨基甲酸钠40％以及N,N-二甲基甲酰胺10％。该配方的缓蚀剂在测试介质中分散性好，腐蚀速率为 0.0616mm/a。
对比例：
缓蚀剂为实施例1中的双咪唑啉季铵盐，加入量为100ppm，其在测试介质中水溶性好，腐蚀速率为0.1868mm/a。
上述实施例表明，双咪唑啉季铵盐与烷基二硫代氨基甲酸钠之间存在较好的协同效应，两者复配后对高含量CO2腐蚀有很好的抑制作用。

Claims (7)

1.一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠10～40％，以及溶剂10～40％；其中，双咪唑啉季铵盐通过如下过程制得：按摩尔比1:1将油酸与二乙烯三胺加入到反应器中，在140～160℃反应3～5小时，然后在220～240℃下抽真空脱水6小时，得到咪唑啉中间体；向咪唑啉中间体中加入硫酸和环氧氯丙烷，105～110℃反应11～13h，得到双咪唑啉季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠10～20％，以及溶剂20～40％。
3.根据权利要求1所述的一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，按质量百分比计，包括双咪唑啉季铵盐50～60％，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠20～40％，以及溶剂10～30％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求4所述的一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，以1～2℃/min的速率自140～160℃升温至220～240℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，咪唑啉中间体、环氧氯丙烷与硫酸的物质的量的比为4:2:1；硫酸的质量浓度为95％。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种抗CO2腐蚀集输管线缓蚀剂，其特征在于，烷基/芳香基二硫代氨基甲酸钠为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二正丁基二硫代氨基甲酸钠、苯基二硫代氨基甲酸钠或苄基二硫代氨基甲酸钠。
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