CN112480765A - 一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂及其制备方法，按质量百分比包括以下组分，氟树脂：0.9‑9％、全氟碳溶剂：60‑99％、有机溶剂：5‑30％、纳米氧化铝：0.1‑1％。本发明所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂制备方法可避免高温烘烤成膜，优化加工工艺，制备方法简单，提高效率，同时原料易于获取，达到预期使用效果，疏水疏油性能显著提高，可以实现规模化生产。

Description

一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料生产工艺领域，尤其是涉及一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济技术的发展，汽车、机械、仪表、家用电器等仪器设备也越来越普及，然而这些仪器设备不小心进水进油就可能造成设备的损坏。因此也大大增加了对疏水疏油涂层的需求。常见的有机硅、丙烯酸树脂在疏水疏油、防污、耐腐蚀、耐摩擦方面表现较弱。除此之外，现有技术中疏水疏油涂层大多都需高温烘烤成膜，这样的方式会造成加工工艺繁琐，生产效率降低。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂及其制备方法，以解决高温烘烤成膜加工困难的缺点，优化加工工艺，提高生产效率。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，按质量百分比包括以下组分，
氟树脂：0.9-9％；
全氟碳溶剂：60-99％；
有机溶剂：5-30％；
纳米氧化铝：0.1-1％。
优选的，按质量百分比所述纳米氧化铝的占比为0.1-0.3％。
优选的，所述氟树脂为含氟聚丙烯酸酯共聚物或含氟环氧树脂。
优选的，所述全氟碳溶剂为全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷及全氟庚烷中的一种或多种的混合物。
优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氟丙醇及叔丁醇中的一种或两种的混合物。
优选的，所述纳米氧化铝的粒径为30nm或50nm。
一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂的制备方法，包括以下步骤：
将氟树脂与全氟碳溶剂混合搅拌3-5小时，使氟树脂与全氟碳溶剂形成稳定的氟树脂溶液；
将纳米氧化铝与有机溶剂混合后，超声分散且机械搅拌10-30分钟，形成纳米氧化铝分散液；
将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散10-30分钟，得到纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂。
相对于现有技术，本发明所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂具有以下优势：
本发明所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂制备方法可避免高温烘烤成膜，优化加工工艺，制备方法简单，提高效率，同时原料易于获取，达到预期使用效果，疏水疏油性能显著提高，可以实现规模化生产。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
对比例1
(1)将1g的天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与99g的全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的氟树脂溶液中，2分钟后取出，于室温下自然放置10分钟即可。
对比例2
(1)将2g的天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与98g的全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的氟树脂溶液中，2分钟后取出，于室温下自然放置10分钟即可。
对比例3
(1)将3g的天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与97g的全氟环己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟环己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的氟树脂溶液中，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
对比例4
(1)将4g的天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与96g的全氟环己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟环己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的氟树脂溶液中，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
对比例5
(1)将5g的天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与95g的全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的氟树脂溶液中，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
经检测对比例5的氟树脂综合性能最好，考虑到成本不再继续增加氟树脂82的含量，各实施例以对比例5中的氟树脂溶液为原料进行试验。
实施例1
(1)将5.05g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与85.0g全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将0.1g纳米氧化铝(粒径为50nm)与9.9g乙醇混合后，通过机械搅拌及超声分散20min，形成纳米氧化铝分散液；
(3)将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散20min，形成纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂；
(4)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
实施例2
(1)将4.5g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与75g全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液。
(2)将0.2g纳米氧化铝(粒径为30nm)与9.8g乙醇混合后，通过机械搅拌及超声分散20min，形成纳米氧化铝分散液；
(3)将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散20min，形成纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂；
(4)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
实施例3
(1)将5g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与85g全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将0.3g纳米氧化铝(粒径为30nm)与9.7g甲醇混合后，通过机械搅拌及超声分散25min，形成纳米氧化铝分散液；
(3)将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散25min，形成纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂；
(4)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
实施例4
(1)将3.93g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与85g全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将0.5g纳米氧化铝(粒径为30nm)与9.5g甲醇混合后，通过机械搅拌及超声分散25min，形成纳米氧化铝分散液；
(3)将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散25min，形成纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂；
(4)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
实施例5
(1)将5g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂82与85g全氟己烷混合搅拌3小时，使氟树脂82与全氟己烷形成均一稳定的氟树脂溶液；
(2)将0.8g纳米氧化铝(粒径为30nm)与9.2g甲醇混合后，通过机械搅拌及超声分散25min，形成纳米氧化铝分散液；
(3)将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散25min，形成纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂；
(4)将多孔聚四氟乙烯隔膜浸泡于上述步骤中混合充分的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，2min后取出，于室温下自然放置10min即可。
将对比例1-5及实施例1-3中晾干后的多孔聚四氟乙烯隔膜分别测量水、十六烷及正辛烷接触角，得到测试结果如下表：
编号 水 十六烷 正辛烷
对比例1 112° 63° 44°
对比例2 120° 67° 49°
对比例3 125° 71° 52°
对比例4 130° 75° 55°
对比例5 132° 78° 58°
实施例1 118° 66° 68°
实施例2 130° 77° 58°
实施例3 131° 82.5° 70.5°
实施例4 129° 81.5° 70°
实施例5 126° 78.5° 68°
由上表可得，本发明的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂在疏水疏油方面性能优良。对比例1-5中，随着涂层中氟树脂含量的逐步增多，其对水、十六烷及正辛烷的接触角大小逐步提升。实施例1-5中，随着涂层中加入的纳米氧化铝含量的增大，其对水、十六烷及正辛烷的接触角大小同样得到提升。根据不同实施例比较得出，实施例3的疏水疏油性能最优良，即当涂层中纳米氧化铝添加含量为0.3％时，疏水疏油接触角度最高，特别是疏油性能提升明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，其特征在于，按质量百分比包括以下组分，
氟树脂：0.9-9％；
全氟碳溶剂：60-99％；
有机溶剂：5-30％；
纳米氧化铝：0.1-1％。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，其特征在于：按质量百分比所述纳米氧化铝的占比为0.1-0.3％。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，其特征在于：所述氟树脂为含氟聚丙烯酸酯共聚物或含氟环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，其特征在于：所述全氟碳溶剂为全氟己烷、全氟环己烷、全氟甲基环己烷及全氟庚烷中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氟丙醇及叔丁醇中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂，其特征在于：所述纳米氧化铝的粒径为30nm或50nm。
7.一种纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氟树脂与全氟碳溶剂混合搅拌3-5小时，使氟树脂与全氟碳溶剂形成稳定的氟树脂溶液；
将纳米氧化铝与有机溶剂混合后，超声分散且机械搅拌10-30分钟，形成纳米氧化铝分散液；
将氟树脂溶液与纳米氧化铝分散液混合后，超声分散10-30分钟，得到纳米氧化铝改性氟树脂涂覆剂。
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