CN112479932A - 一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 - Google Patents
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112479932A CN112479932A CN202011459571.3A CN202011459571A CN112479932A CN 112479932 A CN112479932 A CN 112479932A CN 202011459571 A CN202011459571 A CN 202011459571A CN 112479932 A CN112479932 A CN 112479932A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- valve
- dimethylamine
- opening
- finished product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- YIIMEMSDCNDGTB-UHFFFAOYSA-N Dimethylcarbamoyl chloride Chemical compound CN(C)C(Cl)=O YIIMEMSDCNDGTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 122
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 58
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 8
- 238000010009 beating Methods 0.000 claims description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000012797 qualification Methods 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 7
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 32
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 12
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 3
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RVOLLAQWKVFTGE-UHFFFAOYSA-N Pyridostigmine Chemical compound CN(C)C(=O)OC1=CC=C[N+](C)=C1 RVOLLAQWKVFTGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- LULNWZDBKTWDGK-UHFFFAOYSA-M neostigmine bromide Chemical compound [Br-].CN(C)C(=O)OC1=CC=CC([N+](C)(C)C)=C1 LULNWZDBKTWDGK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229960001499 neostigmine bromide Drugs 0.000 description 2
- OSZNNLWOYWAHSS-UHFFFAOYSA-M neostigmine methyl sulfate Chemical compound COS([O-])(=O)=O.CN(C)C(=O)OC1=CC=CC([N+](C)(C)C)=C1 OSZNNLWOYWAHSS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229960002253 neostigmine methylsulfate Drugs 0.000 description 2
- 229960002290 pyridostigmine Drugs 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- 239000005923 Pirimicarb Substances 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- YFGYUFNIOHWBOB-UHFFFAOYSA-N pirimicarb Chemical compound CN(C)C(=O)OC1=NC(N(C)C)=NC(C)=C1C YFGYUFNIOHWBOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- NKNFWVNSBIXGLL-UHFFFAOYSA-N triazamate Chemical compound CCOC(=O)CSC1=NC(C(C)(C)C)=NN1C(=O)N(C)C NKNFWVNSBIXGLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C269/00—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C269/00—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C269/08—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，通过将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装，该工艺操作简单，反应温度较低，制得的二甲氨基甲酰氯收率高，且反应产生成废水量低，反应时间大大缩短。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺。
背景技术
二甲氨基甲酰氯是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体，也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体，如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等，同时用作医药、农药、染料、塑料、合成材料及其他精细有机化工产品的合成，例如用于生产溴化新期的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明，氨基甲酸酯类杀虫剂等。
现有的二甲氨基甲酰氯的制备工艺制备出的二甲氨基甲酰氯产率低，且在反应过程中会产生大量的废水，且对反应温度较高，对反应环境要求苛刻，反应时间较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺
本发明要解决的技术问题：
现有的二甲氨基甲酰氯的制备工艺制备出的二甲氨基甲酰氯产率低，且在反应过程中会产生大量的废水，且对反应温度较高，对反应环境要求苛刻，反应时间较长。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，包括如下步骤：将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装。
进一步，该制备工艺的具体步骤如下：
步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，进行预热30min，预热完10min后通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30-40h；
步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量，检测合格后，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，打开成品槽进料阀，进行精馏，保持精馏物合格，直至精馏结束；
步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装。
进一步，步骤S2所述的预热温度为80℃，光气通入流量为30m3/h，二甲胺通入流量为15m3/h。
进一步，步骤S3所述的氮气通入流量为20m3/h，所述底物的合格标准为底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
进一步，步骤S4所述的精馏料件为精馏釜温度为80-100℃，成品流量为300-400L/h，精馏物合格的合格标准为精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
本发明的有益效果：本发明一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，通过将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，得到二甲氨基甲酰氯，该工艺操作简单，反应温度较低，制得的二甲氨基甲酰氯收率高，且反应产生成废水量低，反应时间大大缩短。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30h；
步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为80℃，流量为300L/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤S6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空***进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
实施例2
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为32h；
步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为85℃，流量为320L/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤S6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空***进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
实施例3
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为35h；
步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为90℃，流量为350L/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤S6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空***进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
实施例4
一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，如图1所示，具体步骤如下：
步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，在温度为80℃的条件下，进行预热30min，预热10min后在光气流量为30m3/h的条件下，通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，在二甲胺流量为15m3/h的条件下，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为40h；
步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，在氮气流量为20m3/h的条件下，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％为合格，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，进行蒸馏，打开成品槽进料阀，在温度为100℃，流量为400L/h的条件下，进行精馏，保持精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束；
步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装；
步骤S6：将每批次的精馏釜釜底料料转移至蒸渣釜内，到5批次时，开启蒸渣釜真空***进行蒸馏。将收集的低沸点组分再转至精馏釜内回收，蒸渣釜的釜残灌桶，按照危废处置。
对比例
本对比例为市场上一种常见的二甲氨基甲酰氯制备工艺，具体步骤如下：
采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置,其中微反应器中各个反应模块的温度控制在190℃，通过气体质量流量计,以68.2g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0％，3.0mol)通入微反应器中,同时以185.7g/min的速度将371.3g光气(80％,3.0mol)通入微反应器中,混合并进行反应，反应完成后,将得到的气体物料以冷却装置降温至室温、冷凝,收集冷却后的液体物料，得到二甲氨基甲酰氯粗品；经精馏后,得到二甲氨基甲酰氯产品。
对实施例1-4和多比例制备二甲氨基甲酰氯的工艺进行比较，结果如下表1所示；
表1
由上表1可知实施例1-4制备二甲氨基甲酰氯的工艺制备出的二甲氨基甲酰氯的收率为89.93-99.32％，而对比例制备二甲氨基甲酰氯的工艺制备出的二甲氨基甲酰氯的收率为95.16％，表明本发明具有很好的产率，且制备工艺时间大大缩短，反应产生的废水量减少，反应温度低。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装。
2.根据权利要求1所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：该制备工艺的具体步骤如下：
步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；
步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，进行预热30min，预热完10min后通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30-40h；
步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量，检测合格后，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；
步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，打开成品槽进料阀，进行精馏，保持精馏物合格，直至精馏结束；
步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装。
3.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤S2所述的预热温度为80℃，光气通入流量为30m3/h，二甲胺通入流量为15m3/h。
4.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤S3所述的氮气通入流量为20m3/h，所述底物的合格标准为底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
5.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤S4所述的精馏料件为精馏釜温度为80-100℃，成品流量为300-400L/h，精馏物合格的合格标准为精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011459571.3A CN112479932A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011459571.3A CN112479932A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112479932A true CN112479932A (zh) | 2021-03-12 |
Family
ID=74916172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011459571.3A Pending CN112479932A (zh) | 2020-12-11 | 2020-12-11 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112479932A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3870707A (en) * | 1971-02-16 | 1975-03-11 | Ciba Geigy Ag | Process for the manufacture of N,N-disubstituted carbamic acid halides |
| US3907886A (en) * | 1966-04-13 | 1975-09-23 | Nipak | Process for manufacture of substituted carbamyl halides |
| JPS5152127A (ja) * | 1974-10-23 | 1976-05-08 | Nippon Soda Co | Jimechirukarubamoirukuroraidono seizoho |
| FR2677017A1 (fr) * | 1991-05-27 | 1992-12-04 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Procede de preparation de chlorures de carbamoyle aliphatiques ou araliphatiques n,n-disubstitues. |
| CN102503858A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-06-20 | 太仓市运通化工厂 | 一种n -乙基- n -甲基氨基甲酰氯的合成方法 |
| CN103224457A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-31 | 湘潭大学 | 一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置 |
| CN106631769A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-05-10 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种在微通道反应器中连续流合成对苯二甲酰氯的方法 |
| CN109369461A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-22 | 湖南海利常德农药化工有限公司 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-11 CN CN202011459571.3A patent/CN112479932A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3907886A (en) * | 1966-04-13 | 1975-09-23 | Nipak | Process for manufacture of substituted carbamyl halides |
| US3870707A (en) * | 1971-02-16 | 1975-03-11 | Ciba Geigy Ag | Process for the manufacture of N,N-disubstituted carbamic acid halides |
| JPS5152127A (ja) * | 1974-10-23 | 1976-05-08 | Nippon Soda Co | Jimechirukarubamoirukuroraidono seizoho |
| FR2677017A1 (fr) * | 1991-05-27 | 1992-12-04 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Procede de preparation de chlorures de carbamoyle aliphatiques ou araliphatiques n,n-disubstitues. |
| CN102503858A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-06-20 | 太仓市运通化工厂 | 一种n -乙基- n -甲基氨基甲酰氯的合成方法 |
| CN103224457A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-31 | 湘潭大学 | 一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置 |
| CN106631769A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-05-10 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种在微通道反应器中连续流合成对苯二甲酰氯的方法 |
| CN109369461A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-02-22 | 湖南海利常德农药化工有限公司 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 皮存学等: "减压蒸馏法精制一甲胺基甲酰氯" * |
| 程尚武等: "N-甲氨基甲酰氯合成配比研究" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2021078239A1 (zh) | 气液鼓泡床反应器、反应***以及合成碳酸酯的方法 | |
| CN205634908U (zh) | 一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置 | |
| CN110817900B (zh) | 一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 | |
| CN102276485A (zh) | 一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法 | |
| CN108084095B (zh) | 一种甲硝唑合成装置及应用该装置的甲硝唑合成方法 | |
| CN110613946B (zh) | 一种合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备及其工艺 | |
| CN112479932A (zh) | 一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 | |
| CN111514602B (zh) | 一种除去高沸点热敏性物料中二氯甲烷的方法及装置 | |
| CN110590577B (zh) | 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法 | |
| CN106608832B (zh) | 液氨法与氨水法联产乙醇胺的工艺方法 | |
| CN109821265A (zh) | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 | |
| CN108516934A (zh) | 一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺 | |
| CN114853614A (zh) | 三乙胺除水装置及除水的工艺 | |
| CN210796289U (zh) | 一种高效低能耗甲醇钠提纯设备 | |
| CN104003401B (zh) | 连续运行式三氯氢硅的提纯*** | |
| CN107256653B (zh) | 一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备及其使用方法 | |
| CN106397089A (zh) | 乙丙橡胶生产中回收提纯己烷溶剂的方法及*** | |
| CN205773852U (zh) | 酚氨废水处理利用*** | |
| CN219743940U (zh) | 一种甲醇溶剂循环利用装置 | |
| CN220071640U (zh) | 一种三步连续合成醇碱金属盐的装置 | |
| CN113135827B (zh) | 一种连续稳定回收苯胺废水中苯胺的方法 | |
| CN217313345U (zh) | 一种脂肪腈生产*** | |
| CN114014755B (zh) | 一种有机化工醋酸甲酯的生产工艺 | |
| CN114685294B (zh) | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法 | |
| CN209602414U (zh) | 一种提高甲缩醛回收利用率的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210312 |