CN112479738A - 一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料及其制备方法，涉及建筑保温材料技术领域，其原料按重量份包括：水硬性硅酸盐类凝胶材料100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒8‑15份、阻燃剂0.5‑5份、羟丙基甲基纤维素0.5‑2份、防水剂1‑3份、水适量。本发明将无机和有机保温材料进行复合，隔热防火，再加入阻燃剂、羟丙基甲基纤维素和防水剂，所得保温材料自重轻、导热系数小、隔热保温且强度好，可满足各种外墙不燃防火保温要求。
Description
技术领域
本发明涉及建筑保温材料技术领域，尤其涉及一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料及其制备方法。
背景技术
无机复合聚苯不燃保温板是一款A级防火保温材料，是以聚苯乙烯泡沫颗粒或板材为保温基体，使用非菱镁类无机材料处理剂复合制成的匀质板状不燃制品。在受火状态下具有一定的形状保持能力且不产生熔融滴落物，燃烧性能等级达到A级，其可广泛应用于传统薄抹灰***和保温装饰板外墙外保温***。然而，现有市面上的无机复合聚苯不燃材料存在强度较低、燃烧性能也尚不能很好满足要求。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料及其制备方法，该保温材料自重轻、导热系数小、隔热保温且强度好。
本发明提出的一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其原料按重量份包括：水硬性硅酸盐类凝胶材料100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒8-15份、阻燃剂0.5-5份、羟丙基甲基纤维素0.5-2份、防水剂1-3份、水适量。
优选地，所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉加入到乙醇水溶液中，超声分散，然后加入硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液，升温，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，然后加入物料a，升温，搅拌反应，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒。
优选地，所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉加入到70-80％乙醇水溶液中，料液比为1：8-10g/mL，超声分散20-30min，然后将7-10％的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液加入，升温至40-50℃，搅拌反应5-8h，过滤，洗涤，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，料液比为1：10-15g/mL，然后加入物料a，升温至50-60℃，搅拌反应4-6h，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温至80-85℃，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应40-60min，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒。
优选地，所述竹粉和硅烷偶联剂的重量比为1：0.7-1.2；二氧化硅气凝胶和竹粉的重量比为0.3-0.5：1；甲基纤维素、六偏磷酸纳、过氧化苯甲酰、苯乙烯单体、物料b、发泡剂的重量比为2-4：1-3：1-3：100：3-7：6-10。
优选地，所述竹粉的粒径为500-800μm。
优选地，所述水硬性硅酸盐类凝胶材料为硅酸盐水泥。
优选地，所述阻燃剂为磷酸三乙酯。
优选地，所述防水剂为硬脂酸钙。
本发明还提出了一种上述多级孔无机复合聚苯不燃保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水硬性硅酸盐类凝胶材料、阻燃剂、羟丙基甲基纤维素和防水剂混合，得混合物料；
S2、向混合物料中加水搅拌，得混合浆料；
S3、向混合浆料中加入多孔聚苯乙烯泡沫颗粒，搅拌，混合，然后倒入模具内振动加压，保压成型后进行脱模处理，养护、打磨即得。
有益效果：本发明公开了一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，以水硬性硅酸盐类凝胶材料为基料，经硬化后形成绝热防火的防火层，并添加具有封闭微米孔结构的聚苯乙烯泡沫颗粒，其轻质、隔热性能优异、力学强度和韧性好，将无机和有机保温材料进行复合，隔热防火，再加入阻燃剂、羟丙基甲基纤维素和防水剂，所得保温材料自重轻、导热系数小、隔热保温且强度好，可满足各种外墙不燃防火保温要求。
多孔聚苯乙烯泡沫颗粒中，采用疏松多孔的竹粉为原料，其表面含有大量亲水性基团，经含双键的硅烷偶联剂KH570改性后能够与聚苯乙烯有很好的相容性；采用二氧化硅气凝胶与竹粉共混改性，具有纳米孔结构的二氧化硅气凝胶分散在竹粉的孔隙中形成纳米-微米包覆结构，凝胶不易散裂，从而改善气凝胶脆性大、强度低的缺陷，提高材料的强度和耐冲击性；再将该改性竹粉与聚苯乙烯单体等混合制备聚苯乙烯复合微粒，经发泡处理形成具有纳米-微米多级包覆孔结构的凝胶/竹粉/聚苯乙烯复合材料，可进一步抑制热传导及微米孔内对流传热，提高聚苯乙烯泡沫材料的绝热性能；且采用甲基纤维素和六偏磷酸钠分散剂相互配合，所得聚苯乙烯复合微粒的粒度分布集中，所得复合材料性能稳定。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其原料按重量份包括：硅酸盐水泥100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒8份、磷酸三乙酯3份、羟丙基甲基纤维素2份、硬脂酸钙1份、水适量。
所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉(平均粒径700μm)加入到70％乙醇水溶液中，料液比为1：10g/mL，超声分散30min，然后将10％的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液加入，升温至40℃，搅拌反应8h，过滤，洗涤，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，料液比为1：10g/mL，然后加入物料a，升温至50℃，搅拌反应6h，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温至80℃，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应40min，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒；上述制备中，所用各原料的重量比为竹粉：硅烷偶联剂：二氧化硅气凝胶＝1：0.7：0.3，甲基纤维素：六偏磷酸纳：过氧化苯甲酰：苯乙烯单体：物料b：发泡剂＝2：3：1：100：3：6。
其制备方法包括以下步骤：
S1、将硅酸盐水泥、磷酸三乙酯、羟丙基甲基纤维素和硬脂酸钙混合，得混合物料；
S2、向混合物料中加水搅拌，得混合浆料；
S3、向混合浆料中加入多孔聚苯乙烯泡沫颗粒，搅拌，混合，然后倒入模具内振动加压，保压成型后进行脱模处理，养护、打磨即得。
实施例2
本发明提出的一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其原料按重量份包括：硅酸盐水泥100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒10份、磷酸三乙酯2份、羟丙基甲基纤维素1份、硬脂酸钙3份、水适量。
所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉(平均粒径700μm)加入到75％乙醇水溶液中，料液比为1：10g/mL，超声分散30min，然后将9％的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液加入，升温至45℃，搅拌反应7h，过滤，洗涤，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，料液比为1：12g/mL，然后加入物料a，升温至50℃，搅拌反应5h，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温至80℃，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应45min，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒；上述制备中，所用各原料的重量比为竹粉：硅烷偶联剂：二氧化硅气凝胶＝1：0.8：0.4，甲基纤维素：六偏磷酸纳：过氧化苯甲酰：苯乙烯单体：物料b：发泡剂＝4：1：3：100：7：10。
其制备方法包括以下步骤：
S1、将硅酸盐水泥、磷酸三乙酯、羟丙基甲基纤维素和硬脂酸钙混合，得混合物料；
S2、向混合物料中加水搅拌，得混合浆料；
S3、向混合浆料中加入多孔聚苯乙烯泡沫颗粒，搅拌，混合，然后倒入模具内振动加压，保压成型后进行脱模处理，养护、打磨即得。
实施例3
本发明提出的一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其原料按重量份包括：硅酸盐水泥100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒12份、磷酸三乙酯5份、羟丙基甲基纤维素1份、硬脂酸钙2份、水适量。
所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉(平均粒径700μm)加入到75％乙醇水溶液中，料液比为1：8g/mL，超声分散30min，然后将8％的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液加入，升温至50℃，搅拌反应6h，过滤，洗涤，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，料液比为1：13g/mL，然后加入物料a，升温至55℃，搅拌反应5h，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温至85℃，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应50min，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒；上述制备中，所用各原料的重量比为竹粉：硅烷偶联剂：二氧化硅气凝胶＝1：1.0：0.4，甲基纤维素：六偏磷酸纳：过氧化苯甲酰：苯乙烯单体：物料b：发泡剂＝2.5：2.5：1.5：100：5：7。
其制备方法包括以下步骤：
S1、将硅酸盐水泥、磷酸三乙酯、羟丙基甲基纤维素和硬脂酸钙混合，得混合物料；
S2、向混合物料中加水搅拌，得混合浆料；
S3、向混合浆料中加入多孔聚苯乙烯泡沫颗粒，搅拌，混合，然后倒入模具内振动加压，保压成型后进行脱模处理，养护、打磨即得。
实施例4
本发明提出的一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其原料按重量份包括：硅酸盐水泥100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒15份、磷酸三乙酯0.5份、羟丙基甲基纤维素0.5份、硬脂酸钙2份、水适量。
所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉(平均粒径700μm)加入到80％乙醇水溶液中，料液比为1：8g/mL，超声分散30min，然后将7％的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液加入，升温至50℃，搅拌反应5h，过滤，洗涤，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，料液比为1：15g/mL，然后加入物料a，升温至60℃，搅拌反应4h，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温至85℃，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应60min，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒；上述制备中，所用各原料的重量比为竹粉：硅烷偶联剂：二氧化硅气凝胶＝1：1.2：0.5，甲基纤维素：六偏磷酸纳：过氧化苯甲酰：苯乙烯单体：物料b：发泡剂＝3：1.5：2：100：6：8。
其制备方法包括以下步骤：
S1、将硅酸盐水泥、磷酸三乙酯、羟丙基甲基纤维素和硬脂酸钙混合，得混合物料；
S2、向混合物料中加水搅拌，得混合浆料；
S3、向混合浆料中加入多孔聚苯乙烯泡沫颗粒，搅拌，混合，然后倒入模具内振动加压，保压成型后进行脱模处理，养护、打磨即得。
对本发明实施例1-4制备的保温材料的性能进行检测，结果如表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 热传导率W/(m·k) | 0.047 | 0.042 | 0.040 | 0.050 |
| 燃烧性能 | A级 | A级 | A级 | A级 |
| 抗拉强度MPa | 1.15 | 1.14 | 1.25 | 1.32 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，其原料按重量份包括：水硬性硅酸盐类凝胶材料100份、多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒8-15份、阻燃剂0.5-5份、羟丙基甲基纤维素0.5-2份、防水剂1-3份、水适量。
2.根据权利要求1所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉加入到乙醇水溶液中，超声分散，然后加入硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液，升温，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，然后加入物料a，升温，搅拌反应，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒。
3.根据权利要求2所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述多级孔聚苯乙烯泡沫颗粒的制备如下：将竹粉加入到70-80％乙醇水溶液中，料液比为1：8-10g/mL，超声分散20-30min，然后将7-10％的硅烷偶联剂KH570的乙醇溶液加入，升温至40-50℃，搅拌反应5-8h，过滤，洗涤，得物料a；将二氧化硅气凝胶超声分散到乙醇中，料液比为1：10-15g/mL，然后加入物料a，升温至50-60℃，搅拌反应4-6h，过滤，洗涤，得物料b；将甲基纤维素和六偏磷酸钠加入水中，升温至80-85℃，搅拌溶解，加入过氧化苯甲酰、苯乙烯单体和物料b，在氮气保护下搅拌反应，至反应产物发硬时，加入正戊烷，搅拌反应40-60min，过筛，洗涤，干燥，得聚苯乙烯复合微粒；将聚苯乙烯复合微粒经预发泡和熟化处理，即得改性聚苯乙烯泡沫颗粒。
4.根据权利要求3所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述竹粉和硅烷偶联剂的重量比为1：0.7-1.2；二氧化硅气凝胶和竹粉的重量比为0.3-0.5：1；甲基纤维素、六偏磷酸纳、过氧化苯甲酰、苯乙烯单体、物料b、发泡剂的重量比为2-4：1-3：1-3：100：3-7：6-10。
5.根据权利要求2所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述竹粉的粒径为500-800μm。
6.根据权利要求1所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述水硬性硅酸盐类凝胶材料为硅酸盐水泥。
7.根据权利要求1所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述阻燃剂为磷酸三乙酯。
8.根据权利要求1所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料，其特征在于，所述防水剂为硬脂酸钙。
9.根据权利要求1-7任一项所述的多级孔无机复合聚苯不燃保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水硬性硅酸盐类凝胶材料、阻燃剂、羟丙基甲基纤维素和防水剂混合，得混合物料；
S2、向混合物料中加水搅拌，得混合浆料；
S3、向混合浆料中加入多孔聚苯乙烯泡沫颗粒，搅拌，混合，然后倒入模具内振动加压，保压成型后进行脱模处理，养护、打磨即得。
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