CN112475314B - 一种铱基纳米线的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铱基纳米线的合成方法，包括以下步骤：(1)选取二甲基甲酰胺溶液、三氯化铱、金属源、聚乙烯吡咯烷酮和碘化钠为原料，先将二甲基甲酰胺溶液、三氯化铱、金属源和聚乙烯吡咯烷酮放入同一反应器中，混合均匀，得到溶液一；(2)将碘化钠加入超纯水中，得到溶液二；(3)将溶液一与溶液二混合，超声分散均匀，得到混合反应液；(4)将混合反应液梯度升温至T1，保持温度不变，反应一段时间t2，得到黑色溶液；停止反应，待整个体系冷却后，产物离心、洗涤处理，得到铱基纳米线。本发明方法所合成的铱基纳米线性能良好，可实现酸性条件下氧气析出的高效率，高稳定性，降低了析氧半反应的催化能垒，具有较高的潜在实用价值。

Description

一种铱基纳米线的合成方法
技术领域
本发明涉及一种铱基纳米线的合成方法，属于纳米材料的合成领域。
背景技术
石油资源接近枯竭，人们迫切的需求一种可以替代它的清洁能源。氢能很显然是一种最优选择，因其是一种清洁的且存世量巨大的资源，人们往往寄希望于通过电催化水分解来制得氢气。通常水分解由析氢和析氧两个半反应组成，在酸性条件下析氢反应的催化能垒更低，而析氧反应却恰恰相反，所以解决酸性条件下的析氧反应速率是具有现实意义的。
一维纳米材料的制备可以有效提升催化比表面积，从而提供更多的活性位点，进而节省贵金属的使用，提升电催化性能，因而取得现代纳米材料制备的巨大关注。
由于铱的存世量较少，且目前市面应用较广泛的商业铱碳稳定性能较差，因此使用其他金属与铱形成合金成为解决问题的关键。但是目前关于铱基纳米材料的合成方法较少且不成熟。
专利号为201810551127.0的中国发明专利公开了一种铜铱纳米线及其合成方法，其是采取油胺、羰基三(三苯基膦)氢化铱(Ⅰ)、乙酰丙酮铜、十六烷基三甲基氯化铵为原料，在真空状态下经两次反应得到。该方法一方面所制得铜铱纳米线的直径较小，范围在2-5nm之间；另一方面普适性不好，很难推广至其它金属。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提出一种铱基纳米线的合成方法。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种铱基纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)选取二甲基甲酰胺溶液、三氯化铱、金属源、聚乙烯吡咯烷酮和碘化钠为原料，先将二甲基甲酰胺溶液、三氯化铱、金属源和聚乙烯吡咯烷酮放入同一反应器中，混合均匀，得到溶液一；
(2)将碘化钠加入超纯水中，得到溶液二；
(3)将溶液一与溶液二混合，超声分散均匀，得到混合反应液；
(4)将混合反应液梯度升温至T1，保持温度不变，反应一段时间t2，得到黑色溶液；停止反应，待整个体系冷却后，产物离心、洗涤处理，得到铱基纳米线。
优选的，所述金属源选自二水合三氯化铜、醋酸银、氯化钯或氯铂酸钾，相应地所得到的铱基纳米线分别为铱铜、铱银、铱钯、铱铂合金纳米线。
优选的，所述铱基纳米线为线状结构，铱基纳米线的线长为1.5μm～3.5μm，铱基纳米线的直径为20～100nm。
优选的，所述二甲基甲酰胺溶液的质量百分比浓度为99.5％。
优选的，所述三氯化铱与金属源的质量比为1∶3～3∶1；所述二甲基甲酰胺溶液与金属源的质量比为10∶0.01～0.01∶10，更加优选二甲基甲酰胺溶液与金属源的质量比为10∶0.01～10∶0.1；聚乙烯吡咯烷酮与金属源的质量比为32∶1～1∶32，更加优选聚乙烯吡咯烷酮与金属源的质量比为3∶1～5∶1。
优选的，所述碘化钠与三氯化铱的质量比为5∶0.01～0.01∶5，更加优选碘化钠与三氯化铱的质量比为5∶0.01～1∶0.01；所述溶液二的浓度为1g/ml。
优选的，所述混合反应液按5～10度/min通过时间t1升温至T1，时间t1为20～30min，T1温度为200～220℃。
优选的，所述反应时间t2为5～7h。
优选的，所述离心转速为8000～13000r/min，离心时间为10～25min。
优选的，所述的洗涤是用无水乙醇溶液洗涤3～10次，最后分散在1ml乙醇中备用。
本发明的有益技术效果是：
1、本发明提供一种铱基纳米线的合成方法，所制得铱基纳米线为一维线状结构，线长和直径分别为1.5μm～3.5μm和20～100nm之间，可以获得更大的反应表面，有效地提高催化比表面积，进而提升催化活性位点，提供更高的催化活性，减少催化剂材料的浪费。
2、由于铱在地球存量较少，价格昂贵，且在酸性析氧反应中稳定性较差。所以，将铱与其他金属形成合金材料，可以有效的解决上述问题。本发明合成方法具有较好的普适性，通过改变金属源材料，可以得到铱铜、铱银、铱钯、铱铂等合金纳米线。
3、本发明方法所合成的铱基纳米线性能良好，可实现酸性条件下氧气析出的高效率，高稳定性，降低了在电催化全水分解反应中的析氧半反应的催化能垒，具有较高的潜在实用价值。
附图说明
图1为实施例1得到的IrCu纳米线的扫描电子显微镜图片；
图2为实施例1得到的IrCu纳米线的能量色散X射线光谱；
图3为实施例2得到的IrAg纳米线的扫描电子显微镜图片；
图4为实施例2得到的IrAg纳米线的能量色散X射线光谱；
图5为实施例3得到的IrPd纳米线的扫描电子显微镜图片；
图6为实施例3得到的IrPd纳米线的能量色散X射线光谱；
图7为实施例4得到的IrPt纳米线的扫描电子显微镜图片；
图8为实施例4得到的IrPt纳米线的能量色散X射线光谱；
图9中(a)为实施例1～4得到的氧气析出性能测试图，(b)为对应的塔菲尔曲线，(c)为在100mV/s扫速下的循环伏安曲线，(d)为实施例1在10mA/cm2的电流密度下恒压稳定性测试；
图10为实施例5得到的IrCu纳米线的扫描电子显微镜图片，图中示出200nm尺度情形；
图11为实施例1-4分别得到的铱铜、铱银、铱钯和铱铂纳米线的流程图。
具体实施方式
本发明公开一种铱基纳米线的合成方法，该方法以铱铜纳米线为主线，合成了一系列的Ir-M(M＝Pt,Pd,Ag)合金纳米线，其中铱铜纳米线为一维线状结构，线长和直径分别为1.5μm～3.5μm和20～100nm。该方法由前驱体三氯化铱和二水合三氯化铜，溶剂二甲基甲酰胺，以及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)混合搅拌均匀。后将形状导向剂碘化钠溶于超纯水中，并注入上述溶液中。再将混合溶液超声一段时间后装入反应釜中，控制反应温度和时间。最终离心洗涤即可得到线长和直径分别为1.5μm～3.5μm和20～100nm之间的铱铜合金。上述方法中只需将前驱体二水合三氯化铜更换为醋酸银、氯化钯、氯铂酸钾，可分别得到铱银、铱钯、铱铂合金纳米线，具有较大的潜在实用价值。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)量取二甲基甲酰胺溶液6ml、三氯化铱10mg、二水合三氯化铜10mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)40mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声30mins。
(2)将反应体系先按5度/min通过时间30mins升温至200℃，保持温度不变，反应5h，得到黑色溶液，待整个体系冷却后，产物以11000r/min离心20mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散在1ml乙醇中备用，得到铱铜合金纳米线。
实施例2
(1)量取二甲基甲酰胺溶液6ml、三氯化铱10mg、醋酸银10mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)40mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声30mins。
(2)将反应体系先按5度/min通过时间30mins升温至200℃，保持温度不变，反应5h，得到黑色溶液，待整个体系冷却后，产物以11000r/min离心20mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散在1ml乙醇中备用，得到铱银合金纳米线。
实施例3
(1)量取二甲基甲酰胺溶液6ml、三氯化铱10mg、氯化钯10mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)40mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声30mins。
(2)将反应体系先按5度/min通过时间30mins升温至200℃，保持温度不变，反应5h，得到黑色溶液，待整个体系冷却后，产物以11000r/min离心20mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散在1ml乙醇中备用，得到铱钯合金纳米线。
实施例4
(1)量取二甲基甲酰胺溶液6ml、三氯化铱10mg、氯铂酸钾10mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)40mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声30mins。
(2)将反应体系先按5度/min通过时间30mins升温至200℃，保持温度不变，反应5h，得到黑色溶液，待整个体系冷却后，产物以11000r/min离心20mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散在1ml乙醇中备用，得到铱铂合金纳米线。
实施例5
(1)量取二甲基甲酰胺溶液7ml、三氯化铱10mg、二水合三氯化铜50mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)46mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声30mins。
(2)将反应体系先按5度/min通过时间25mins升温至150℃，保持温度不变，反应8h，得到红棕色溶液，待整个体系冷却后，产物以11000r/min离心20mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散再1ml乙醇中备用。
实施例6
(1)量取二甲基甲酰胺溶液6ml、三氯化铱20mg、二水合三氯化铜20mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)40mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声50mins。
(2)将反应体系先按7度/min通过时间25mins升温至210℃，保持温度不变，反应7h，得到黑色溶液，待整个体系冷却后，产物以13000r/min离心10mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散在1ml乙醇中备用，得到铱铜合金纳米线。
实施例7
(1)量取二甲基甲酰胺溶液10ml、三氯化铱10mg、醋酸银20mg、聚乙烯吡咯烷酮(K30)30mg放入同一反应器中，再称取碘化钠2g、超纯水2ml混合，后将两种溶液混合超声30mins。
(2)将反应体系先按6度/min通过时间30mins升温至200℃，保持温度不变，反应6h，得到黑色溶液，待整个体系冷却后，产物以10000r/min离心25mins、用8ml乙醇洗涤3次，最后分散在1ml乙醇中备用，得到铱银合金纳米线。
上述二甲基甲酰胺溶液的浓度为99.5％。
对实施例1～4和对比材料商业铱碳分别做氧气析出电化学测试如下。
首先对催化剂进行碳黑的负载，分别取上述备用在1ml乙醇中的催化剂加入3mg炭黑，后加入9ml乙醇，持续超声1h。以10000r/mins离心15mins，如此反复三次，后分散在0.5ml乙醇中备用。
然后将上述负载好的催化剂先自然晾干，后250℃煅烧1h。
将煅烧好的催化剂样品分散在950μl超纯水中，加入50μl Nafion溶液形成均匀的溶液，超声持续20mins，然后取5μl混合溶液滴加到玻碳电极头上，铱铜、铱银、铱钯、铱铂负载铱的浓度分别为30.2ug cm-2、21.3ug cm-2、15.3ug cm-2、16.5ug cm-2，做为工作电极。
对比实验选择20％商业铱碳催化剂，首先取3mg铱碳催化剂样品分散在950μl超纯水中，加入50μl Nafion溶液形成均匀的溶液，超声持续1h，然后取5μl混合溶液滴加到玻碳电极头上，其中负载铱的浓度为42.8ug cm-2。
本发明是用CHI760E电化学工作站在0.1M HClO4的溶液中进行测试循环伏安曲线(CV)和极化曲线(LSV)，用Ag/AgCl作为参比电极，铂片电极作为对电极，做电化学测试前电解液先通20mins氩气除氧，扫速设置为10mV/s,并以100mV/s扫描20次循环伏安曲线，后进行95％iR补偿的极化曲线测试。
本发明材料的电化学测试用到的电位值都是通过标准氢电极校正过的，电位校正方程为：
ERHE＝EAg/AgCl+0.059pH+E0 Ag/AgCl
图9中(a)是由实施例1～4材料所得到的线性扫描极化曲线图，(b)为所对应的塔菲尔曲线图，其中铱铜、铱银、铱钯、铱铂和铱碳所对应的塔菲尔斜率分别为92.6mV/dec、102.2mV/dec、103.1mV/dec、110.2mV/dec和132.3mV/dec。铱基纳米线材料对比20％商业铱碳催化剂具有显然的优势。(c)为实施例1～4和铱碳催化剂的循环伏安曲线，其中实施例1所对应的氢气面积最大。(d)为在电解液为0.1M HClO4且电流密度为10mA/cm2时分别对铱铜催化剂和20％铱碳催化剂恒压稳定性测试。
关于上述所述，仅仅是本发明的优选实施例，并不是对其限制，本领域的技术人员可以利用上述实施例加以变更为相似的实施案例。但是凡是没有脱离本发明技术方案内容的，没有做出创造性实质的前提下，所做出的任何实施例都属于本发明的保护范畴。

Claims (4)

1.一种铱基纳米线的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)选取二甲基甲酰胺溶液、三氯化铱、金属源、聚乙烯吡咯烷酮和碘化钠为原料，先将二甲基甲酰胺溶液、三氯化铱、金属源和聚乙烯吡咯烷酮放入同一反应器中，混合均匀，得到溶液一；
(2)将碘化钠加入超纯水中，得到溶液二；
(3)将溶液一与溶液二混合，超声分散均匀，得到混合反应液；
(4)将混合反应液梯度升温至T1，保持温度不变，反应一段时间t2，得到黑色溶液；停止反应，待整个体系冷却后，产物离心、洗涤处理，得到铱基纳米线；
所述金属源选自二水合三氯化铜、醋酸银、氯化钯或氯铂酸钾，相应地所得到的铱基纳米线分别为铱铜、铱银、铱钯、铱铂合金纳米线；
所述铱基纳米线为线状结构，铱基纳米线的线长和直径分别为1.5μm～3.5μm和20～100nm；
所述三氯化铱与金属源的质量比为1∶3～3∶1；所述二甲基甲酰胺溶液与金属源的质量比为10∶0.01～0.01∶10，所述聚乙烯吡咯烷酮与金属源的质量比为32∶1～1∶32；
所述碘化钠与三氯化铱的质量比为5∶0.01～0.01∶5，所述溶液二的浓度为1g/ml；
所述混合反应液按5～10度/min通过时间t1升温至T1，时间t1为20～30min，T1温度为200～220℃；
所述反应时间t2为5～7h。
2.根据权利要求1所述的一种铱基纳米线的合成方法，其特征在于：所述二甲基甲酰胺溶液的浓度为99.5％。
3.根据权利要求1所述的一种铱基纳米线的合成方法，其特征在于：所述离心转速为8000～13000r/min，离心时间为10～25min。
4.根据权利要求1所述的一种铱基纳米线的合成方法，其特征在于：所述的洗涤是用无水乙醇溶液洗涤3～10次，最后分散在1ml乙醇中备用。
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One-Pot Synthesis of Alloy Ir−Cu Microspheres with Excellent Electro-Catalytic Activity Toward Oxygen Evolution Reaction under Acidic Conditions;Luming Zhou等;《Energy Fuels》(第34期);第9956−9962页 *

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