CN112457546A - 一种聚酰亚胺-胶乳浆料及其多功能性手套的制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺-胶乳浆料及其多功能性手套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺‑胶乳浆料以及采用该浆料制得的多功能性手套，聚酰亚胺‑胶乳浆料按照如下重量份数的组分制备而成：胶乳100份、KOH 2‑4份、硫磺0.8‑1.6份、氧化锌1.6‑2.4份、促进剂0.5‑1.2份、钛白粉1.4‑2.2份、分散剂0.01‑0.05份、聚酰亚胺乳液2‑10份、防老剂0.4‑1份、黑颜料2‑6份、纤维素4‑8份、二羟基聚二甲基硅氧烷20‑40份、2‑巯基苯并咪唑40‑50份、十溴二苯乙烷40‑50份。本发明采用在手套浸渍胶乳中加入聚酰亚胺共混改性，方法简单易行，不需要严苛的条件。多次浸胶工艺赋予聚酰亚胺在手套中的多层网状结构，将手套防护性能最大化。

Description

一种聚酰亚胺-胶乳浆料及其多功能性手套的制备方法
技术领域
本发明涉及浸胶手套领域，特别涉及一种聚酰亚胺－胶乳浆料及其多功能性手套的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，是综合性能最佳的有机高分子材料之一。根据重复单元的化学结构，聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺三种。根据链间相互作用力，可分为交联型和非交联型。其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，部分无明显熔点；具有优良的机械性能，未填充的塑料的抗张强度都在100Mpa以上，均苯型聚酰亚胺的薄膜为170Mpa以上，联苯型聚酰亚胺达到400Mpa。具有良好的介电性能，介电常数为3.4左右，引入氟，或将空气纳米尺寸分散在聚酰亚胺中，介电常数可以降到2.5左右。介电损耗为10-3，介电强度为100－300KV/mm，广成热塑性聚酰亚胺为300KV/mm，体积电阻为1017Ω·cm。基于聚酰亚胺这些优异的性能，可以把其添加到高分子胶乳基体中(如丁腈胶乳、天然胶乳、丁苯胶乳)做成防护涂层，能很好地改善材料的耐高温、耐用、绝缘等性能。
胶乳防护手套是以织物为衬里，通过浸渍胶乳、硫化等工序而制得的手套。由于其易加工性、适用性强和重复利用性等特点，已在汽车制造业，电子、电器制造业，航天航空业，医疗与卫生等各种作业场所中得到广泛应用。随着科技的发展，工业的进步，人们在防护上的要求越来越高。
目前市场上的防护手套功能单一、易破损。因此，亟需一种集耐高温、耐绝缘及耐用性的防护手套。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酰亚胺-胶乳浆料及其多功能性手套的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种聚酰亚胺-胶乳浆料，其中：聚酰亚胺-胶乳浆料按照如下重量份数的组分制备而成：胶乳100份、KOH 2-4份、硫磺0.8-1.6份、氧化锌1.6-2.4份、促进剂0.5-1.2份、钛白粉1.4-2.2份、分散剂0.01-0.05份、聚酰亚胺乳液2-10份、防老剂0.4-1份、黑颜料2-6份、纤维素4-8份、二羟基聚二甲基硅氧烷20-40份、2-巯基苯并咪唑40-50份、十溴二苯乙烷40-50份。
在某些实施方式中，聚酰亚胺-胶乳浆料按照如下重量份数的组分制备而成：胶乳100份，KOH 3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，聚酰亚胺乳液6份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份、二羟基聚二甲基硅氧烷30份、2-巯基苯并咪唑45份、十溴二苯乙烷45份。
在某些实施方式中，促进剂选自环氧树脂用促进剂、聚氨酯胶黏剂用促进剂、酚醛树脂胶黏剂用促进剂或其混合物，环氧树脂用促进剂选自脂肪胺促进剂、酸酐促进剂、聚醚胺催化剂或其混合物，聚氨酯胶黏剂用促进剂选自胺类促进剂、锡类促进剂或其混合物，酚醛树脂胶黏剂用促进剂选自氯化亚锡、三氯化铁、对氯代苯甲酸或其混合物；分散剂选自己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯或其混合物；防老剂选自N-苯基-α-苯胺、N-苯基-β-萘胺、对苯二胺或其混合物。
在某些实施方式中，将胶乳、KOH、硫磺、氧化锌、促进剂、分散剂、聚酰亚胺乳液、防老剂、黑颜料、纤维素、二羟基聚二甲基硅氧烷、2-巯基苯并咪唑、十溴二苯乙烷通过超声高速分散，超声波频率为30-35KHz，分散速度4000-5000r/min，分散时间为40-50min；
加入钛白粉并通过超声高速分散，超声波频率为24-30KHz，分散速度4000-4800r/min，分散时间为30-50min；
静置24h，制得所述聚酰亚胺-胶乳浆料。
在某些实施方式中，聚酰亚胺-胶乳浆料的粘度为3500mps、泡量为18％。
本发明提供的一种多功能性手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上Kevlar手套芯，并将套上Kevlar手套芯的手模置于烘箱中预热；
S2：在室温下，将步骤S1的套上Kevlar手套芯的手模浸入凝固剂，匀凝；
S3：在室温下，将步骤S2的套上Kevlar手套芯的手模浸入权利要求4所述的聚酰亚胺-胶乳浆料中，匀胶；
S4：固化；
S5：预硫、泡洗、硫化；
S6：脱模。
在某些实施方式中，步骤S1中预热温度为55℃，预热时间为15min。
在某些实施方式中，步骤S2中匀凝时间为80s。
在某些实施方式中，步骤S3中一次匀胶时间为30s，浸胶次数为2次。
在某些实施方式中，步骤S4中，固化温度为室温，固化时间为20min；
步骤S5中，预硫温度为55-75℃，预硫时间为20min；泡洗温度＜50℃，泡洗时间为30min；硫化温度为95-115℃，硫化时间为60min。
上述各组分的功能如下：
胶乳：其优点是高弹性、粘接时成膜性能良好、胶膜富于柔韧性，因而使胶膜具有优异的耐屈挠性、抗震性和耐蠕变性能。作为浸胶手套原材料，有着无毒无味、经久耐用、舒适等优点。
钛白粉：化学性质极为稳定，是一种偏酸性的两性氧化物。在橡胶行业中既作为着色剂，又具有补强、防老化、填充作用。在白色和彩色橡胶制品中加入钛白粉，在日光照射下，耐日晒，不开裂、不变色，伸展率大及耐酸碱。
促进剂：与催化剂或固定剂并用时，可以提高反应速率的一种用量较少的物质。
氧化锌：是一种常用的化学添加剂，热稳定性和热传导性较好，而且沸点高，热膨胀系数低。
防老剂：是一种能防止或抑制诸如氧、热、光、臭氧、机械应力、重金属离子等因素破坏制品性能、延长制品储存和使用寿命的配合剂。
二羟基聚二甲基硅氧烷：具有耐化学腐蚀性、高绝缘性、极高的抗拉强度和起始弹性模量，主要用在热防护，阻燃手套等领域。
2-巯基苯并咪唑：白色结晶性粉末。无毒，有苦味。可溶于、丙酮和乙酸乙酯，难溶于石油醚、二氯甲烷，不溶于四氯化碳、苯和水。在橡胶工业上是主要的非污染性防老剂，能减少橡胶硫化时的变色。对防止橡胶空气老化有效，特别适用于制造透明、白色和艳色制品。
十溴二苯乙烷：一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低。
有益效果：本发明采用在手套浸渍胶乳中加入聚酰亚胺共混改性，方法简单易行，不需要严苛的条件。多次浸胶工艺赋予聚酰亚胺在手套中的多层网状结构，将手套防护性能最大化。聚酰亚胺出色的耐热性能、力学强度和介电性能，使得胶乳手套综合性能优异，突破原有防护手套功能单一、不耐用的缺陷。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1
一种多功能性手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上Kevlar手套芯，并将套上Kevlar手套芯的手模置于烘箱中预热，其中：预热温度为55℃，预热时间为15min；
S2：在室温下，将步骤S1的套上Kevlar手套芯的手模浸入凝固剂，匀凝，其中：匀凝时间为80；
S3：在室温下，将步骤S2的套上Kevlar手套芯的手模浸入聚酰亚胺-胶乳浆料中，匀胶，其中：一次匀胶时间为30s，浸胶次数为2次；
聚酰亚胺-胶乳浆料的制备方法为：
按照重量份数计，将100份胶乳、2份KOH、0.8份硫磺、1.6份氧化锌、0.5份脂肪胺促进剂、0.01份己烯基双硬脂酰胺、2份聚酰亚胺乳液、0.4份N-苯基-α-苯胺、2份黑颜料、4份纤维素、20份二羟基聚二甲基硅氧烷、40份2-巯基苯并咪唑、40份十溴二苯乙烷通过超声高速分散，超声波频率为30KHz，分散速度4000r/min，分散时间为40min；
加入1.4份钛白粉并通过超声高速分散，超声波频率为24KHz，分散速度4000r/min，分散时间为30min；
静置24h，制得所述聚酰亚胺-胶乳浆料；
S4：固化：固化温度为室温，固化时间为20min；
S5：预硫、泡洗、硫化，其中：预硫温度为55℃，预硫时间为20min；泡洗温度＜50℃，泡洗时间为30min；硫化温度为95℃，硫化时间为60min；
S6：脱模：将手套从手模上脱下，分类包装。
实施例2
一种多功能性手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上Kevlar手套芯，并将套上Kevlar手套芯的手模置于烘箱中预热，其中：预热温度为55℃，预热时间为15min；
S2：在室温下，将步骤S1的套上Kevlar手套芯的手模浸入凝固剂，匀凝，其中：匀凝时间为80；
S3：在室温下，将步骤S2的套上Kevlar手套芯的手模浸入聚酰亚胺-胶乳浆料中，匀胶，其中：一次匀胶时间为30s，浸胶次数为2次；
聚酰亚胺-胶乳浆料的制备方法为：
按照重量份数计，将100份胶乳、3份KOH、1.2份硫磺、2份氧化锌、0.8份胺类促进剂、0.03份硬脂酸单甘油酯、6份聚酰亚胺乳液、0.7份防老剂N-苯基-β-萘胺、4份黑颜料、6份纤维素、30份二羟基聚二甲基硅氧烷、45份2-巯基苯并咪唑、45份十溴二苯乙烷通过超声高速分散，超声波频率为32KHz，分散速度4300r/min，分散时间为43min；
加入1.8份钛白粉并通过超声高速分散，超声波频率为26KHz，分散速度4200r/min，分散时间为35min；
静置24h，制得所述聚酰亚胺-胶乳浆料；
S4：固化：固化温度为室温，固化时间为20min；
S5：预硫、泡洗、硫化，其中：预硫温度为60℃，预硫时间为20min；泡洗温度＜50℃，泡洗时间为30min；硫化温度为100℃，硫化时间为60min；
S6：脱模：将手套从手模上脱下，分类包装。
实施例3
一种多功能性手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上Kevlar手套芯，并将套上Kevlar手套芯的手模置于烘箱中预热，其中：预热温度为55℃，预热时间为15min；
S2：在室温下，将步骤S1的套上Kevlar手套芯的手模浸入凝固剂，匀凝，其中：匀凝时间为80；
S3：在室温下，将步骤S2的套上Kevlar手套芯的手模浸入聚酰亚胺-胶乳浆料中，匀胶，其中：一次匀胶时间为30s，浸胶次数为2次；
聚酰亚胺-胶乳浆料的制备方法为：
按照重量份数计，将100份胶乳、3份KOH、1.2份硫磺、2.0份氧化锌、1.0份氯化亚锡、0.03份硬脂酸单甘油酯、8份聚酰亚胺乳液、0.8份对苯二胺、4份黑颜料、6份纤维素、35份二羟基聚二甲基硅氧烷、48份2-巯基苯并咪唑、46份十溴二苯乙烷通过超声高速分散，超声波频率为33KHz，分散速度4800r/min，分散时间为48min；
加入2.0份钛白粉并通过超声高速分散，超声波频率为28KHz，分散速度4600r/min，分散时间为48min；
静置24h，制得所述聚酰亚胺-胶乳浆料；
S4：固化：固化温度为室温，固化时间为20min；
S5：预硫、泡洗、硫化，其中：预硫温度为55-75℃，预硫时间为20min；泡洗温度＜50℃，泡洗时间为30min；硫化温度为110℃，硫化时间为60min；
S6：脱模：将手套从手模上脱下，分类包装。
实施例4
一种多功能性手套的制备方法，包括以下步骤：
S1：将手模套上Kevlar手套芯，并将套上Kevlar手套芯的手模置于烘箱中预热，其中：预热温度为55℃，预热时间为15min；
S2：在室温下，将步骤S1的套上Kevlar手套芯的手模浸入凝固剂，匀凝，其中：匀凝时间为80；
S3：在室温下，将步骤S2的套上Kevlar手套芯的手模浸入聚酰亚胺-胶乳浆料中，匀胶，其中：一次匀胶时间为30s，浸胶次数为2次；
聚酰亚胺-胶乳浆料的制备方法为：
按照重量份数计，将100份胶乳、4份KOH、1.6份硫磺、2.4份氧化锌、1.2份聚醚胺催化剂、0.05份三硬脂酸甘油酯、10份聚酰亚胺乳液、1份对苯二胺、6份黑颜料、8份纤维素、40份二羟基聚二甲基硅氧烷、50份2-巯基苯并咪唑、50份十溴二苯乙烷通过超声高速分散，超声波频率为35KHz，分散速度5000r/min，分散时间为50min；
加入2.2份钛白粉并通过超声高速分散，超声波频率为30KHz，分散速度4800r/min，分散时间为50min；
静置24h，制得所述聚酰亚胺-胶乳浆料；
S4：固化：固化温度为室温，固化时间为20min；
S5：预硫、泡洗、硫化，其中：预硫温度为75℃，预硫时间为20min；泡洗温度＜50℃，泡洗时间为30min；硫化温度为115℃，硫化时间为60min；
S6：脱模：将手套从手模上脱下，分类包装。
对上述实施例1-4制备出的产品和市售产品进行性能测试，测得的数据如表1所示。
防火阻燃等级测试采用UL94标准；
耐磨和耐撕裂测试按照欧盟EN388标准进行测试，测试仪器分别为：
耐磨度测试仪，SATRA品牌，型号STM-604；
耐撕裂测试仪，SATRA品牌，型号STM-611。
Figure BDA0002803190200000071
由表1可知，采用实施例1-4的聚酰亚胺-胶乳浆料制备出的多功能性手套的机械性能比如耐磨和耐撕裂的强度都得到很大的提高；同时，本申请制备出的多功能行手套具有较好的防火阻燃、绝缘性能。
综上所述：采用在手套浸渍胶乳中加入聚酰亚胺共混改性，方法简单易行，不需要严苛的条件。多次浸胶工艺赋予聚酰亚胺在手套中的多层网状结构，将手套防护性能最大化。聚酰亚胺出色的耐热性能、力学强度和介电性能，使得胶乳手套综合性能优异，突破原有防护手套功能单一、不耐用的缺陷。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺-胶乳浆料，其特征在于，所述聚酰亚胺-胶乳浆料按照如下重量份数的组分制备而成：胶乳100份、KOH 2-4份、硫磺0.8-1.6份、氧化锌1.6-2.4份、促进剂0.5-1.2份、钛白粉1.4-2.2份、分散剂0.01-0.05份、聚酰亚胺乳液2-10份、防老剂0.4-1份、黑颜料2-6份、纤维素4-8份、二羟基聚二甲基硅氧烷20-40份、2-巯基苯并咪唑40-50份、十溴二苯乙烷40-50份。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺-胶乳浆料，其特征在于，所述聚酰亚胺-胶乳浆料按照如下重量份数的组分制备而成：胶乳100份，KOH3份，硫磺1.2份，氧化锌2.0份，促进剂0.8份，钛白粉1.8份，分散剂0.03份，聚酰亚胺乳液6份，防老剂0.7份，黑颜料4份，纤维素6份、二羟基聚二甲基硅氧烷30份、2-巯基苯并咪唑45份、十溴二苯乙烷45份。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺-胶乳浆料，其特征在于，所述促进剂选自环氧树脂用促进剂、聚氨酯胶黏剂用促进剂、酚醛树脂胶黏剂用促进剂或其混合物，所述环氧树脂用促进剂选自脂肪胺促进剂、酸酐促进剂、聚醚胺催化剂或其混合物，所述聚氨酯胶黏剂用促进剂选自胺类促进剂、锡类促进剂或其混合物，所述酚醛树脂胶黏剂用促进剂选自氯化亚锡、三氯化铁、对氯代苯甲酸或其混合物；所述分散剂选自己烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯或其混合物；所述防老剂选自N-苯基-α-苯胺、N-苯基-β-萘胺、对苯二胺或其混合物。
4.根据权利要求3所述的一种聚酰亚胺-胶乳浆料，其特征在于，将胶乳、KOH、硫磺、氧化锌、促进剂、分散剂、聚酰亚胺乳液、防老剂、黑颜料、纤维素、二羟基聚二甲基硅氧烷、2-巯基苯并咪唑、十溴二苯乙烷通过超声高速分散，超声波频率为30-35KHz，分散速度4000-5000r/min，分散时间为40-50min；
加入钛白粉并通过超声高速分散，超声波频率为24-30KHz，分散速度4000-4800r/min，分散时间为30-50min；
静置24h，制得所述聚酰亚胺-胶乳浆料。
5.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺-胶乳浆料，其特征在于，所述聚酰亚胺-胶乳浆料的粘度为3500mps、泡量为18％。
6.一种多功能性手套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将手模套上Kevlar手套芯，并将套上Kevlar手套芯的手模置于烘箱中预热；
S2：在室温下，将步骤S1的套上Kevlar手套芯的手模浸入凝固剂，匀凝；
S3：在室温下，将步骤S2的套上Kevlar手套芯的手模浸入权利要求4所述的聚酰亚胺-胶乳浆料中，匀胶；
S4：固化；
S5：预硫、泡洗、硫化；
S6：脱模。
7.根据权利要求6所述的一种多功能性手套的制备方法，其特征在于，步骤S1中预热温度为55℃，预热时间为15min。
8.根据权利要求6所述的一种多功能性手套的制备方法，其特征在于，步骤S2中匀凝时间为80s。
9.根据权利要求6所述的一种多功能性手套的制备方法，其特征在于，步骤S3中一次匀胶时间为30s，浸胶次数为2次。
10.根据权利要求6所述的一种多功能性手套的制备方法，其特征在于，
步骤S4中，固化温度为室温，固化时间为20min；
步骤S5中，预硫温度为55-75℃，预硫时间为20min；泡洗温度＜50℃，泡洗时间为30min；硫化温度为95-115℃，硫化时间为60min。
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