CN112456980B - 阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法 - Google Patents

阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112456980B
CN112456980B CN202011445869.9A CN202011445869A CN112456980B CN 112456980 B CN112456980 B CN 112456980B CN 202011445869 A CN202011445869 A CN 202011445869A CN 112456980 B CN112456980 B CN 112456980B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
sintering
flux
ceramic particles
zta
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011445869.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112456980A (zh
Inventor
李烨飞
李书文
郑巧玲
李海生
牛瑞霞
赵四勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Changcheng Mechanical Ltd By Share Ltd
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Guangxi Changcheng Mechanical Ltd By Share Ltd
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Changcheng Mechanical Ltd By Share Ltd, Xian Jiaotong University filed Critical Guangxi Changcheng Mechanical Ltd By Share Ltd
Priority to CN202011445869.9A priority Critical patent/CN112456980B/zh
Publication of CN112456980A publication Critical patent/CN112456980A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112456980B publication Critical patent/CN112456980B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62842—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/404—Refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/668—Pressureless sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，通过对陶瓷颗粒进行表面改性，与合金粉末机械混合，置于石墨模具中预压形成烧结单体。然后再在高通量真空无压烧结炉中进行烧结制得。本发明通过控制陶瓷预制体烧结单元单体内陶瓷颗粒组分、尺度、表面改性方法、合金粉末成分及加入量实现单批次、高通量陶瓷颗粒预制体的制备。所制备的预制体可广泛应用于制备磨辊、板锤、锤头、斗齿、衬板、叶轮、铰刀头等耐磨复合材料所需的耐磨层中，同时具有操作简单，成本低，效率高的优势。

Description

阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法
技术领域
本发明属于耐磨材料制备技术领域，具体涉及一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法。
背景技术
钢铁基复合材料广泛应用于冶金、矿山等国民经济的关键部门，陶瓷预制体是铁基复合材料的重要增强体。常规制备陶瓷预制体的方法通常采用有机粘结剂进行粘结，然后固化形成预制体，存在预制体高温强度低，浇注金属液过程中陶瓷预制体易溃散的缺点。并且仅仅采用有机粘结剂固化陶瓷颗粒的方法，无法改良陶瓷颗粒与铁基体之间界面的结合特性，如润湿性、界面结合强度等。
另外，目前制备各类型陶瓷预制体的方法均存在周期长、成本高、适用性差的缺点，导致陶瓷预制体的制备效率低，制约了铁基耐磨复合材料的大规模推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，实现ZTA陶瓷颗粒预制体的高通量无压烧结。
本发明采用以下技术方案：
阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，将ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质；然后将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉混合均匀，填入陶瓷预制体烧结单元单体内压实；将陶瓷预制体烧结单元单体放入阵列式氧化铝托盘上，然后放入高通量无压烧结制备装置内，以恒定升温速率加热至烧结温度、保温、再随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
具体的，ZTA陶瓷颗粒含20wt.％～80wt.％的Al2O3，余量为ZrO2。
具体的，ZTA陶瓷颗粒的尺度为300μm～3mm。
具体的，镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质为物理气相沉积所用的合金靶材，每次同时使用三个Ni3Ti合金靶和一个α-Ti单质靶。
具体的，Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％～14％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％～4％。
具体的，以10～20℃/min的升温速率加热至1250～1600，保温0.5～2h，随炉冷却获得高通量陶瓷预制体。
具体的，采用石墨纸包裹ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉后填入石墨模具内压实得到陶瓷预制体烧结单元单体。
具体的，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有多个阵列式孔洞用于放置烧结陶瓷预制体烧结单元单体。
进一步的，阵列式孔洞包括36～49个。
进一步的，三层阵列式氧化铝托盘之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，通过大量实验探索与高通量理论计算确定出的Ni3Ti金属间化合物具有高硬度、高韧性、耐高温等特点，用其作为粘结相粘结ZTA陶瓷颗粒可以显著提高陶瓷颗粒预制体的高温强度，使其能够抵抗高温金属液的冲击，与此同时，还能够将ZTA陶瓷与铁基体的界面结合由机械结合改善为冶金结合，利于提高界面结合强度。此外，阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结装置可以实现陶瓷颗粒预制体的大批量、同炉次烧结，可以极大地节约铁基复合材料的研发周期。
进一步的，ZTA陶瓷颗粒含20wt.％～80wt.％的Al2O3，余量为ZrO2。根据服役工况，在强冲击工况条件下，优选的ZTA陶瓷颗粒含有20wt.％Al2O3，在高应力磨损工况下，优选的ZTA陶瓷颗粒含有80wt.％Al2O3。ZTA中的ZrO2在应力作用下，通过相变可以起到良好的增韧效果。
进一步的，ZTA陶瓷颗粒的尺度为300μm～3mm。在破碎、研磨领域，对磨料进行有效作用的时，仅仅依靠钢铁基体内部的第二相是不够的，主要体现在尺度小、数量少。因此经过大量实验归纳，ZTA陶瓷颗粒的尺度范围需在300μm～3mm，进而可以实现钢铁材料的耐磨性的倍增。
进一步的，镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质为物理气相沉积所用的合金靶材，每次同时使用三个Ni3Ti合金靶和一个α-Ti单质靶。使用Ni3Ti靶材和α-Ti靶材以及采用的比例是通过大量实验探索出来的，在这种条件下，最后形成的复合材料内ZTA陶瓷和铁基体之间主要物相为Ni3Ti、TiC、TiO，这些物相使复合材料界面呈现冶金结合。
进一步的，Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％-14％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％-4％。经过物理气相沉积的陶瓷颗粒表面镀层较薄，需经过Ni3Ti粉和Ti粉混合，才能在后续真空烧结过程中实现陶瓷颗粒的润湿、包覆、连接。
进一步的，以10～20℃/min的升温速率加热至1250℃～1600℃，保温0.5～2h，随炉冷却获得高通量陶瓷预制体。在真空烧结炉中，升温速度控制在10～20℃/min，可以避免升温过快导致的预制体受热不均匀、增加开裂的倾向；也避免了升温过慢引起的能源浪费。保温温度为1250℃～1600℃，保温0.5～2h，主要和合金粉末的含量、表面包覆层的厚度有关，在此条件下能够让预制体具有优良的孔隙率和高温强度。
进一步的，采用石墨纸包裹ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉后填入石墨模具内压实得到陶瓷预制体烧结单元单体。石墨纸包覆陶瓷颗粒与合金粉末可以避免在高温条件下石墨模具过渡损耗，获得的烧结单元单体为高通量烧结提高基础。
进一步的，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有多个阵列式孔洞用于放置烧结陶瓷预制体烧结单元单体。可以实现百余个陶瓷颗粒预制体的单炉次高通量制备。
进一步的，阵列式孔洞包括36-49个。孔洞用于固定烧结单元单体，数量为高通量制备提高保证。
进一步的，三层阵列式氧化铝托盘之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。进而为热量在不同预制体烧结单元单体之间均匀分布，减少不同区域的温度不均匀现象。
综上所述，通过本发明所述的高通量烧结结构设计以及陶瓷颗粒预制体材料设计，可以实现ZTA陶瓷颗粒预制体的高通量无压烧结。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明陶瓷预制体烧结单元单体示意图；
图2为陶瓷颗粒示意图，其中，(a)为不同尺寸陶瓷颗粒，(b)为不同类型陶瓷颗粒；
图3为本发明阵列式、高通量无压烧结制备装置示意图。
其中，1.上压头；2.石墨模具；3.下顶出机构；4.陶瓷颗粒；5.石墨纸；6.箱式真空烧结炉；7.卡扣；8.不锈钢真空室；9.循环水接口；10.控制端；11.真空***。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明提供了一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，通过将陶瓷颗粒进行表面改性，与合金粉末机械混合，置于石墨模具中预压形成烧结单体。然后再在高通量真空无压烧结炉中进行烧结制得。本发明通过控制陶瓷预制体烧结单元单体内陶瓷颗粒组分、尺寸、表面改性方法、合金粉末加入量实现单批次、高通量陶瓷颗粒预制体的制备。对陶瓷颗粒表面改性可以改善其与金属液的润湿性，同时提高复合材料的力学强度，同时具有操作简单，成本低，效率高的优点。
本发明一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，包括以下步骤：
S1、将ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质；
ZTA陶瓷颗粒含20wt.％～80wt.％的Al2O3，余量为ZrO2。
镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质为物理气相沉积所用的合金靶材，每次同时使用三个Ni3Ti合金靶和一个α-Ti单质靶。
S2、将含镀层的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉混合均匀，然后填入陶瓷预制体烧结单元单体内压实；
Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％～14％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％～4％。通过石墨纸包裹ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉。
S3、将陶瓷预制体烧结单元单体放入阵列式氧化铝托盘上，然后放入高通量无压烧结制备装置内，以恒定升温速率加热至烧结温度、保温、再随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
高通量无压烧结制备装置可实现每炉次108～147个尺寸为60mm×35mm×20mm的方形陶瓷颗粒预制体的同时烧结制备。恒定升温速率范围为10～20℃/min；烧结温度为1250～1600℃，保温时间为0.5～2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
请参阅图1和图2，本发明所研制的陶瓷预制体烧结单元单体是由石墨模具制成，石墨模具2具有上压头1和下顶出机构3，陶瓷颗粒3放置在石墨模具2内，陶瓷颗粒3与石墨模具2之间设置有石墨纸5，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有36个阵列式孔洞利于烧结单元单体放置；每层之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。
请参阅图3，高通量无压烧结制备装置包括真空***11、冷却***、加热组元、箱式真空烧结炉6和门堵。箱式真空烧结炉6设置在不锈钢真空室8内，不锈钢真空室8通过卡扣7连接，并设置有循环水接口9；不锈钢真空室8与真空***11连接，真空***11达到室温10- 5MPa、1000℃时10-3MPa；冷却***针对外炉门密封环进行循环、强制冷却，保持炉门温度＜40℃；加热组元为高纯硅钼棒；炉体由高温耐火砖制成，最高可承受1800℃高温，工作温度为1200～1650℃；门堵为方形，厚度50mm，上置方形孔洞，可手持不锈钢卡具开合。
本发明制备的预制体可广泛应用于制备磨辊、板锤、锤头、斗齿、衬板、叶轮、铰刀头等耐磨复合材料所需的耐磨层中，同时具有操作简单，成本低，效率高的优势。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为300μm～3mm，以200μm为间隔，可以设置6组样品；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al2O3含量分别取20wt.％、25wt.％、30wt.％、70wt.％、75wt.％、80wt.％，可以设置6组样品。
2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni3Ti金属间化合物靶和α-Ti单质靶，镀覆时间为3h。
3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的12％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％。
4)将图2所示的ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品。
5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图3所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内。
6)设置恒定升温速率为15℃/min；烧结温度为1480℃，保温时间为0.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
通过该实施例可以实现对不同粒径、不同成分ZTA陶瓷颗粒预制体进行同炉次、高通量制备，提高探索合适预制体制备方法的试验效率。
实施例2
1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～2mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al2O3含量分别取20wt.％、25wt.％、30wt.％、70wt.％、75wt.％、80wt.％，可以设置6组样品。
2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni3Ti金属间化合物靶和一个α-Ti单质靶，镀覆时间为2h；
3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％；
4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；
5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；
6)设置恒定升温速率为12℃/min；烧结温度为1420℃，保温时间为0.5～2h，以15min为间隔，可以设置6组样品，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
通过该实施例可以实现对不同成分ZTA陶瓷颗粒、不同烧结温度的预制体进行同炉次、高通量制备，提高探索合适预制体制备方法的试验效率。
实施例3
1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为300μm～1mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al2O3含量取80wt.％。
2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni3Ti金属间化合物靶和一个α-Ti单质靶，镀覆时间为2h；
3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的14％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的4％；
4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；
5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；
6)设置恒定升温速率为10℃/min；烧结温度为1600℃，保温时间为0.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
通过该实施例可以实现对小尺度、高Al2O3含量的ZTA陶瓷颗粒预制体进行同炉次、高通量制备，适合于制备复合衬板等耐磨件。
实施例4
1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～3mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al2O3含量分别取20wt.％。
2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni3Ti金属间化合物靶和一个α-Ti单质靶，镀覆时间为2h；
3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％；
4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；
5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；
6)设置恒定升温速率为20℃/min；烧结温度为1250℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
通过该实施例可以实现对大尺度、高ZrO2含量的ZTA陶瓷颗粒预制体进行同炉次、高通量制备，适合于制备大型球磨机板锤、大型复合磨辊等耐磨件。
实施例5
1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～3mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al2O3含量分别取30wt.％。
2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni3Ti金属间化合物靶和一个α-Ti单质靶，镀覆时间为2h；
3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的13％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的3％；
4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；
5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；
6)设置恒定升温速率为12℃/min；烧结温度为1450℃，保温时间为2h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
通过该实施例可以实现对大尺度、高ZrO2含量的ZTA陶瓷颗粒预制体进行同炉次、高通量制备，适合于制备斗齿、截齿、铰刀头等关键耐磨件。
实施例6
1)将ZTA陶瓷颗粒在无水酒精中浸泡并超声清洗20min，然后在真空干燥箱以100℃烘干；所选用的ZTA陶瓷颗粒尺度范围为1mm～2mm；所选用的ZTA陶瓷颗粒中Al2O3含量分别取25wt.％。
2)通过多弧离子镀膜仪对ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，同时安装三个Ni3Ti金属间化合物靶和一个α-Ti单质靶，镀覆时间为2h；
3)将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉和Ti粉混合均匀，所采用的Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10％；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2％；
4)将ZTA陶瓷颗粒+混合粉末一起放置于图1所示的陶瓷预制体烧结单元单体内，每组设置3个平行样品；
5)将陶瓷预制体烧结单元单体放置于图2所示的氧化铝托盘，然后再放入阵列式、高通量无压烧结制备装置内；
6)设置恒定升温速率为15℃/min；烧结温度为1350℃，保温时间为1.5h，随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
通过该实施例可以实现对大尺度、高ZrO2含量的ZTA陶瓷颗粒预制体进行同炉次、高通量制备，适合于制备锤头、板锤、叶轮等关键耐磨件。
综上所述，本发明一种阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法，一方面可以实现对陶瓷颗粒表面改性，改善其与金属液的润湿性，另一方面具有高通量、低成本的优点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.阵列式陶瓷预制体烧结单元单体的高通量无压烧结方法，其特征在于，将ZTA陶瓷颗粒进行表面改性，镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质；然后将镀覆后的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉混合均匀，填入石墨模具内压实得到陶瓷预制体烧结单元单体；将陶瓷预制体烧结单元单体放入阵列式氧化铝托盘上，然后放入高通量无压烧结制备装置内，以恒定升温速率加热至烧结温度、保温、再随炉冷却，获得高通量陶瓷预制体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，ZTA陶瓷颗粒含20wt.%~80wt.%的Al2O3，余量为ZrO2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，ZTA陶瓷颗粒的尺度为300μm~3mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，镀覆Ni3Ti金属间化合物和α-Ti单质所采用的方法为物理气相沉积，每次使用三个Ni3Ti合金靶和一个α-Ti单质靶同时进行镀覆。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ni3Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的10%~14%；Ti粉占ZTA陶瓷颗粒质量分数的2%~4%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以10~20℃/min的升温速率加热至1250~1600℃，保温0.5~2h，随炉冷却获得高通量陶瓷预制体。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用石墨纸包裹经镀覆的ZTA陶瓷颗粒与Ni3Ti粉、Ti粉后填入石墨模具内压实得到陶瓷预制体烧结单元单体。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，阵列式氧化铝托盘包括三层，每层预置有多个阵列式孔洞用于放置烧结陶瓷预制体烧结单元单体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，阵列式孔洞包括36~49个。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，三层阵列式氧化铝托盘之间通过氧化铝陶瓷柱隔开。
CN202011445869.9A 2020-12-11 2020-12-11 阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法 Active CN112456980B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011445869.9A CN112456980B (zh) 2020-12-11 2020-12-11 阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011445869.9A CN112456980B (zh) 2020-12-11 2020-12-11 阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112456980A CN112456980A (zh) 2021-03-09
CN112456980B true CN112456980B (zh) 2021-09-07

Family

ID=74801438

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011445869.9A Active CN112456980B (zh) 2020-12-11 2020-12-11 阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112456980B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITVR20090154A1 (it) * 2009-09-30 2011-04-01 Biocoatings S R L Procedimento per la realizzazione di protesi biologicamente compatibili
CN106191496B (zh) * 2016-08-09 2018-02-16 中国矿业大学(北京) 粉末冶金制备zta颗粒增强金属基耐磨复合材料的方法
CN109049267B (zh) * 2018-08-30 2020-08-07 暨南大学 一种Ti-Fe微粉包覆下的多通道陶瓷预制体及其制备方法和应用
CN110935864B (zh) * 2019-12-04 2021-03-16 西安交通大学 一种表面处理zta颗粒增强钢铁基复合磨辊的制备方法
CN111804907B (zh) * 2020-07-17 2021-10-01 西安交通大学 一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112456980A (zh) 2021-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105130438B (zh) 一种基于反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料的方法
CN110508807A (zh) 一种优化粒径陶瓷增强金属基复合材料的使用方法
CN101337816B (zh) 一种碳化硼基复合材料及其制备方法
CN102774075B (zh) 多孔金属封装陶瓷复合防护板及其制备方法
CN109128005B (zh) 一种金属框架增韧陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN106800420B (zh) 一种碳化硅晶须原位复合刚玉高温陶瓷材料及其制备方法
CN105483487B (zh) 一种含锆的碳化硼‑铝合金复合材料及其制备方法
CN106396688A (zh) 一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷的快速制备方法
CN103789563B (zh) 一种TiB/Ti梯度复合材料的制备方法
CN112456980B (zh) 阵列式陶瓷预制体烧结单元单体与高通量无压烧结方法
CN107651962A (zh) 一种碳化硼‑铝合金复合板的制备方法
CN104593657A (zh) 一种碳化硼基复合材料及其制备方法
CN111804907B (zh) 一种改性陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法
CN116516196B (zh) 一种高强耐磨损钛基仿生复合材料及其制备方法
CN104308152A (zh) 一种耐磨高韧的壳芯结构钛基棒材及其制备方法
CN109852833A (zh) 一种烧结溶解法制备的多孔铝材料
CN114622146B (zh) 一种涂层改性铌纤维增强钛铝基复合材料的制备方法
CN103710576B (zh) 一种钪、钽增强的高强度镍铌合金材料
CN103981398B (zh) 一种高性能金属陶瓷覆层材料及其制备方法
CN101214741A (zh) 硬质丝网耐磨复合材料及其制备工艺
CN116393677A (zh) 一种高通量近净成形制备金刚石/铝复合材料的方法
CN105130389B (zh) 锂电池正极材料用抗强碱腐蚀耐高温容器、其界面层及其制备方法
CN103695718B (zh) 一种锆、铬增强的高强度镍铌合金材料
CN107721430A (zh) 一种带有止裂通孔的碳化硼‑铝合金复合板的制备方法
CN101214551A (zh) 原位制备TiC颗粒增强镁基复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant