CN112442419A - 一种灵芝孢子油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种灵芝孢子油的制备方法，该方法包括破壁和提取两个步骤，先将灵芝孢子粉进行破壁，然后对破壁的灵芝孢子粉进行提取，获得灵芝孢子油；所述的破壁，首先将灵芝孢子粉进行多次速冻及解冻操作，然后通过压辊机对灵芝孢子粉进行粉碎，得到破壁后的灵芝孢子粉；所述的提取，是将破壁的灵芝孢子粉置于提取罐中，通过纯水对将破壁后的灵芝孢子粉依次进行洗涤，洗涤后过滤、干燥即可得到灵芝孢子油。本发明采用多次速冻及解冻操作，结合高压空气对灵芝孢子粉进行破壁操作，可以进行高效的破壁；提取过程中采用多次水洗的方法，能够将灵芝孢子粉的提取物与破碎的壁完全分离，结合超临界CO2萃取方法，能够实现低成本、高效且快速地制备灵芝孢子油。

Description

一种灵芝孢子油的制备方法
技术领域
本发明属于灵芝孢子粉加工的技术领域，特别涉及对灵芝孢子粉中灵芝孢子油的制备方法。
背景技术
灵芝，别名仙草、神芝或芝草，为担子菌纲多孔菌科真菌赤芝的干燥子实体，其性味甘平，具有扶正固本、滋补强壮等功效，药用价值高，在我国、朝鲜半岛、日本及东南亚等国家均有着广泛的应用。灵芝在生长成熟期，会从菌褶中弹射出极其微小的卵形生殖细胞即灵芝的种子，称为灵芝孢子或灵芝孢子粉。每个灵芝孢子只有4－6个微米，是活体生物体，双壁结构，外被坚硬的几丁质纤维素所包围，人体很难充分吸收。破壁后更适合人体肠胃直接吸收。
近年来，研究者对其进行了大量研究，发现灵芝孢子粉包含多种活性成分，如多糖、三萜、氨基酸、生物碱、甾醇和无机元素等，并从基因、蛋白或代谢通路等不同层次确证了抗肿瘤、抗癫痫、增强免疫、调节血糖血脂等一系列药理作用。
但是，灵芝孢子有二层由几丁质和葡聚糖构成的孢壁(多醣壁),且具有同心圆的层网结构,质地坚韧,耐酸碱,极难氧化分解,因此限制了人们对孢内有效物质的消化吸收。为了充分利用灵芝孢子内的有效物质,必需对孢子粉进行破壁及提取，以便于人们对其有效物质的利用。
如专利申请201310743712.8公开的一种灵芝孢子粉的精制工艺，在破壁后对破壁的灵芝孢子粉进行去壁精制，用体积分数为20％～95％的乙醇溶液和水浸泡后，分离壁壳，得到去壁灵芝孢子粉滤液和灵芝孢子粉壁壳，去壁灵芝孢子粉滤液经浓缩、干燥制得精制灵芝孢子粉，灵芝孢子粉壁壳经过综合回收利用工艺，制得壁壳醇提物固体粉末、二氯甲烷提取固体粉末、乙酸乙酯提取固体粉末、壁壳水提物固体粉末、正丁醇提取固体粉末、水相粉末或壳聚糖。
又如专利申请201410338619.3公开了一种灵芝孢子油的提取方法，包括以下步骤：1)净制灵芝孢子；2)将灵芝孢子破壁，得到灵芝孢子粉；3)破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成颗粒；4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中萃取；5)分离出粗灵芝孢子油；6)精馏分离，得到灵芝孢子油。
专利申请201310743712.8中明确提到了采用乙醇溶液和水浸泡后去除壁壳，具有明确的去壁方法，但是浸泡的过程是漫长的，影响到加工效率，也导致灵芝孢子粉的提纯净化过程大大增长，变形地增加了灵芝孢子粉的制作成本。专利申请201410338619.3采用无水乙醇-丙酮作为夹带剂，同时添加维生素E，这些步骤都导致了灵芝孢子油的提取步骤繁多，制作成本高，不能快速、高效地对灵芝孢子油进行有效提取。
发明内容
为解决上述问题，本发明的首要目的在于提供一种灵芝孢子油的制备方法，该方法能够高效率地制备灵芝孢子油，且制备速度快，低成本，便于进行大规模生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种灵芝孢子油的制备方法，该方法包括破壁和提取两个步骤，先将灵芝孢子粉进行破壁，然后对破壁的灵芝孢子粉进行提取，获得灵芝孢子油；
所述的破壁，首先将灵芝孢子粉进行多次速冻及解冻操作，然后通过压辊机对灵芝孢子粉进行粉碎，得到破壁后的灵芝孢子粉；
所述的提取，是将破壁的灵芝孢子粉置于提取罐中，所述提取罐至少有三个，包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，且所述提取罐头尾相连串接在一起，第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐通过纯水对将破壁后的灵芝孢子粉依次进行洗涤，洗涤后过滤、超临界CO2萃取，得到纯净的灵芝孢子油；
所述超临界CO2萃取，其萃取温度为32-35℃，萃取压力15-16MPa，分离压力为6-6.5MPa，分离温度为30-32℃，CO2流量为40-45L.h-1，萃取时间为3-4h，由此得到纯净的灵芝孢子油。
所述的破壁步骤中，所述多次为5次以上，即先将灵芝孢子粉进行速冻，再进行解冻，依次循环5次以上。
更进一步地，所述速冻温度为零下20℃，速冻时间为30min以上；所述解冻时间为5-20min。通过快速且持续地速冻再进行快速解冻，能够有效地提高灵芝孢子粉壁的脆化程度，便于后续能够高效、快速地进行破壁。
进一步地，所述压辊机，其前辊线速度18.65m/min；辊筒速比为1:1.27。通过上述辊筒速度的控制，能够有效地进行破壁。
进一步，所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐均保持恒温，以有效地溶解灵芝孢子粉的提取物。
更进一步，所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐的温度分别控制在65-70℃、60-65℃、55-60℃。
更进一步，所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐均设置搅拌桨，在洗涤时，开启搅拌桨对纯水进行搅拌，以加速溶解灵芝孢子粉的提取物。
更进一步，所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐的搅拌速度分别是600-800r/min、400-600r/min、300-400r/min，搅拌时间均为0.5-1h。依次递减的搅拌速度，能够使溶解灵芝孢子粉的提取物快速且充分地被纯水溶解，有效地提高对溶解灵芝孢子粉的提取物的纯化效果。
进一步，洗涤完成后，先采用滤膜过滤，再采用离心机过滤，充分分离出灵芝孢子油的提取物的溶液，然后再对该溶液采用超临界CO2萃取进行提取，得到纯净的灵芝孢子油。
本发明的有益效果在于：
本发明在灵芝孢子粉的破壁过程中，采用多次速冻及解冻操作，结合压辊进行破壁操作，多次速度及解冻后能够有效增加灵芝孢子粉的壁的脆弱性，再通过二个压辊之间的压力及二个压辊的速度差进行破壁，能够充分发挥热胀冷缩的脆化效果和压辊的挤压作用，能够低成本地快速对灵芝孢子粉进行破壁。提取过程中采用多次水洗的方法，充分利用水对灵芝孢子粉的提取物的溶解性，以及壳与灵芝孢子粉的内部物质的分离性，将灵芝孢子粉的提取物与破碎的壁完全分离，且，采用超临界CO2萃取提取灵芝孢子油，不仅能够实现对灵芝孢子油的有效提取，还能够做到高效、高质量地提取，从而实现低成本、高效且快速地制备灵芝孢子油，能够满足大规模生产的需要。
且该方法控制步骤简单，使用设备少，既能有效地提高灵芝孢子粉的破壁率，又能低成本地进行大规模生产。
附图说明
图1为本发明所使用提取罐结构的示意图。
图2为本发明提取罐第二种结构方式的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所实现的灵芝孢子油的制备方法，主要包括破壁和提取两个步骤，先将灵芝孢子粉进行破壁，然后对破壁的灵芝孢子粉进行提取，获得灵芝孢子油；即，首先将灵芝孢子粉进行多次速冻及解冻操作，然后通过压辊机对灵芝孢子粉进行粉碎，得到破壁后的灵芝孢子粉；再将破壁的灵芝孢子粉置于提取罐中，所述提取罐至少有三个，包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，且所述提取罐头尾相连串接在一起，第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐通过纯水对将破壁后的灵芝孢子粉依次进行洗涤，洗涤后过滤、超临界CO2萃取，得到纯净的灵芝孢子油。
在破壁步骤中，所述多次为5次以上，即先将灵芝孢子粉进行速冻，再进行解冻，依次循环5次以上。同时，控制速冻温度为零下20℃，速冻时间为30min以上；所述解冻时间为5-20min。通过快速且持续地速冻再进行快速解冻，能够有效地提高灵芝孢子粉壁的脆化程度，便于后续能够高效、快速地进行破壁。
所述压辊机，其前辊线速度18.65m/min；辊筒速比为1:1.27。通过上述辊筒速度的控制，能够有效地进行破壁。多次速度及解冻后能够有效增加灵芝孢子粉的壁的脆弱性，再通过二个压辊之间的压力及二个压辊的速度差进行破壁，能够低成本地快速对灵芝孢子粉进行破壁。
提取步骤中，又包括洗涤和过滤萃取步骤，洗涤步骤是将破壁的灵芝孢子粉置于提取罐中，所述提取罐至少有三个，包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，且所述提取罐头尾相连串接在一起，第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐通过纯水对将破壁的灵芝孢子粉依次进行洗涤。
结合图1所示，为洗涤步骤中提取罐的布置图，图中所示，所述第一提取罐1、第二提取罐2和第三提取罐3呈品字设置，且第一提取罐1和第二提取罐2，第二提取罐2和第三提取罐3分别通过管道4相互连通。第一提取罐1和第三提取罐3并不相连。其中，第一提取罐1处设置有输入端12，以输入纯水，对破壁的灵芝孢子粉进行洗涤；第三提取罐3设置有输出端32，以将洗涤液进行回收，进行过滤。
在第一提取罐1、第二提取罐2和第三提取罐3的内部，分别设置有第一搅拌桨11、第二搅拌桨21、第三搅拌桨31。
在工作时，第一提取罐1、第二提取罐2和第三提取罐3均保持恒温，以有效地溶解灵芝孢子粉的提取物。其中，第一提取罐1、第二提取罐2和第三提取罐3的温度分别控制在65-70℃、60-65℃、55-60℃。这种温度下能够有效地溶解破壁后灵芝孢子粉的提取物，且不会影响灵芝孢子粉的提取物的活性。三个提取罐，依次稍微降低一点温度，是依据水对灵芝孢子粉的提取物溶解的速度对应的，这样可以更有效地对灵芝孢子粉的提取物进行溶解，以提高溶解效率，缩短时间。
同时，在洗涤时，开启提取罐内的搅拌桨(11、21、31)对纯水进行搅拌，以加速溶解灵芝孢子粉的提取物。
所述第一提取罐1、第二提取罐2和第三提取罐3的搅拌速度分别是600-800r/min、400-600r/min、300-400r/min，搅拌时间均为0.5-1h。依次递减的搅拌速度，能够使溶解灵芝孢子粉的提取物快速且充分地被纯水溶解，有效地提高对溶解灵芝孢子粉的提取物的纯化效果。
提取罐可以设置三个以上，如图2所示，为本发明的另一种提取罐的设置方式，在该方式中，提取罐具有四个，分别为第一提取罐1、第二提取罐2、第三提取罐3和第四提取罐5，它们内部分别设置有第一搅拌桨11、第二搅拌桨21、第三搅拌桨31、第四搅拌桨51。
第一提取罐1和第二提取罐2，第二提取罐2和第三提取罐3，第三提取罐3和第四提取罐5分别通过管道4相互连通。第一提取罐1处设置有输入端12，以输入纯水，对破壁的灵芝孢子粉进行洗涤；第四提取罐5设置有输出端52，以将洗涤液进行回收，进行过滤。
对破壁的灵芝孢子粉进行洗涤的过程和图1所示一样，只是多了一个第四提取罐5。第四提取罐5的温度和搅拌时间可以与第三提取罐3相同，也可以略低于第三提取罐3。洗涤完成后，先采用滤膜过滤，再采用离心机过滤的方法，充分分离出含有溶解灵芝孢子粉的提取物的溶液。
洗涤完成后，先采用滤膜过滤，再采用离心机过滤，充分分离出灵芝孢子油的提取物的溶液，然后再对该溶液采用超临界CO2萃取进行提取，其中，萃取温度为32-35℃，萃取压力15-16MPa，分离压力为6-6.5MPa，分离温度为30-32℃，CO2流量为40-45L.h-1，萃取时间为3-4h，由此得到纯净的灵芝孢子油。超临界CO2萃取是现有工艺，其采用的设备通过现有技术即可实现，在此不再赘述。
总之，本发明设置两个主要的步骤：破壁和提取。在破壁过程中，采用多次速冻及解冻操作，结合高压空气对灵芝孢子粉进行破壁操作，能够充分发挥热胀冷缩的脆化效果和高速气流的冲击作用，可以进行高效的破壁；提取过程中采用多次水洗的方法，充分利用水对灵芝孢子粉的提取物的溶解性，以及壳与灵芝孢子粉的内部物质的分离性，将灵芝孢子粉的提取物与破碎的壁完全分离，从而实现低成本、高效且快速地去壳，能够满足大规模生产的需要。
且该方法控制步骤简单，使用设备少，既能有效地提高灵芝孢子粉的破壁率，又能低成本地进行大规模生产。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种灵芝孢子油的制备方法，该方法包括破壁和提取两个步骤，先将灵芝孢子粉进行破壁，然后对破壁的灵芝孢子粉进行提取，获得灵芝孢子油；
所述的破壁，首先将灵芝孢子粉进行多次速冻及解冻操作，然后通过压辊机对灵芝孢子粉进行粉碎，得到破壁后的灵芝孢子粉；
所述的提取，是将破壁的灵芝孢子粉置于提取罐中，所述提取罐至少有三个，包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，且所述提取罐头尾相连串接在一起，第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐通过纯水对将破壁后的灵芝孢子粉依次进行洗涤，洗涤后过滤、超临界CO2萃取，得到纯净的灵芝孢子油；
所述超临界CO2萃取，其萃取温度为32-35℃，萃取压力15-16MPa，分离压力为6-6.5MPa，分离温度为30-32℃，CO2流量为40-45L.h-1，萃取时间为3-4h，由此得到纯净的灵芝孢子油。
2.如权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述的破壁步骤中，所述多次为5次以上，即先将灵芝孢子粉进行速冻，再进行解冻，依次循环5次以上。
3.如权利要求2所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述速冻温度为零下20℃，速冻时间为30min以上；所述解冻时间为5-20min。
4.如权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述压辊机，其前辊线速度18.65m/min；辊筒速比为1:1.27。
5.如权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐均保持恒温，以有效地溶解灵芝孢子粉的提取物。
6.如权利要求5所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐的温度分别控制在65-70℃、60-65℃、55-60℃。
7.如权利要求6所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐均设置搅拌桨，在洗涤时，开启搅拌桨对纯水进行搅拌，以加速溶解灵芝孢子粉的提取物。
8.如权利要求7所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于所述第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐的搅拌速度分别是600-800r/min、400-600r/min、300-400r/min，搅拌时间均为0.5-1h。
9.如权利要求1所述的灵芝孢子油的制备方法，其特征在于洗涤完成后，先采用滤膜过滤，再采用离心机过滤，充分分离出灵芝孢子油的提取物的溶液，然后再对该溶液采用超临界CO2萃取进行提取，得到纯净的灵芝孢子油。
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