CN112441627A - 一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法 - Google Patents

一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，包括以下步骤：分别配制镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液；向反应釜中加入纯水、氨水溶液、液碱，配成底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，将加有底液的反应釜加热；将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以并流的方式加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，将得到的目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。本发明能够减少前驱体孪晶产生，并且制备的三元前驱体颗粒均匀、球形度好、二次颗粒外观无明显的孪晶界面、无微裂纹。

Description

一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法
技术领域
本发明属于新能源电池材料前驱体合成领域，具体涉及一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法。
背景技术
镍钴锰三元前驱体是制备锂离子电池正极材料最重要的原材料，三元前驱体主要制备方法是把镍钴锰金属盐溶液、液碱、氨水同时加入反应釜中进行共沉淀反应，由于设备及工艺条件限制，在共沉淀反应形核过程中通常会有孪晶(孪晶是指两个晶体沿一个公共晶面构成镜面对称的位向关系的晶体，公共晶面就称孪晶面)产生，孪晶晶核逐渐长大的过程中形成椭球或“多头”状的颗粒外形二次颗粒，孪晶的存在加剧了晶粒间晶格膨胀和收缩的各向异性，在孪晶面产生微裂纹，并“遗传”至此前驱体制备的正极材料。含有微裂纹的正极材料与电解液的接触会加剧其与电解液的副反应，进而使电池发生严重的容量衰减，孪晶的存在也使得正极材料颗粒间的间隙较大，难以获得较高的压实密度，造成电池的体积能量密度偏低。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种能够减少前驱体孪晶产生，并且制备的三元前驱体颗粒均匀、球形度好、二次颗粒外观无明显的孪晶界面、无微裂纹的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法。
本发明采用以下技术方案：
一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别配制镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液，镍钴锰三元液的浓度为80g/L～120g/L，水溶性分散剂溶液的质量分数为30％～60％；
(2)向反应釜中加入纯水、氨水溶液、液碱，配成pH为10.2～11.8、氨浓度为8.5g/L～10.5g/L、总碱度为20g/L～28g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，将加有底液的反应釜加热至50℃～70℃；
(3)将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以并流的方式加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品；
(4)将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(1)中水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、甲基高含氢硅油乳液、羟基硅油乳液中的一种或几种。
根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(1)中液碱的质量分数为30％～40％，氨水溶液的质量分数为15％～25％。
根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(2)中向加有底液的反应釜中通入氮气的流量为0.5m3/h～2.0m3/h。
根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)中镍钴锰三元液加入到加有底液的反应釜中的流量为200L/h～600L/h，液碱加入到加有底液的反应釜中的流量为80L/h～220L/h，氨水溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为25L/h～65L/h，水溶性分散剂溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为10L/h～30L/h；加有底液的反应釜的搅拌速率为120rpm～240rpm。
根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)反应釜中底液的加入量为反应釜体积的60％～75％。
根据上述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)中目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品的目标中位径为10μm～15μm。
本发明的有益技术效果：本发明通过在制备镍钴锰三元正极材料前驱体的过程中加入适量水溶性分散剂，以增大前驱体二次颗粒在反应体系中的分散性，能够减少前驱体孪晶的产生，加入的分散剂为环保型分散剂，仅在反应阶段起分散颗粒的作用，洗涤阶段即可除去，对环境无污染，且不影响产品的物化指标。本发明所制备的三元前驱体颗粒均匀、球形度好、二次颗粒外观无明显的孪晶界面、无微裂纹。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，包括以下步骤：
(1)分别配制镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液，镍钴锰三元液的浓度为80g/L～120g/L，水溶性分散剂溶液的质量分数为30％～60％，液碱的质量分数为30％～40％，氨水溶液的质量分数为15％～25％。水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、甲基高含氢硅油乳液、羟基硅油乳液中的一种或几种。
(2)向反应釜中加入4.0～4.5m3纯水、200～400L氨水溶液、30～60L液碱，配成pH为10.2～11.8、氨浓度为8.5g/L～10.5g/L、总碱度为20g/L～28g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，氮气通入到加有底液的反应釜中的流量为0.5m3/h～2.0m3/h。将加有底液的反应釜加热至50℃～70℃；
(3)将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以并流的方式加入到加有底液的反应釜中，反应釜中底液的加入量为反应釜体积的60％～75％。将加有底液的反应釜开启搅拌，搅拌速率为120rpm～240rpm，得到目标中位径为10μm～15μm的目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品，停止进料。镍钴锰三元液加入到加有底液的反应釜中的流量为200L/h～600L/h，液碱加入到加有底液的反应釜中的流量为80L/h～220L/h，氨水溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为25L/h～65L/h，水溶性分散剂溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为10L/h～30L/h。
(4)将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
实施例1
分别配制浓度为80g/L的镍钴锰三元液、质量分数为30％的液碱、质量分数为15％的氨水溶液、质量分数为30％的水溶性分散剂溶液。水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠与羟基硅油乳液形成的混合物，十二烷基硫酸钠与羟基硅油的摩尔比为1:2。
向6.5m3反应釜中加入4.0m3纯水、200L质量分数为15％的氨水溶液、30L质量分数为30％的液碱，配成pH为10.2、氨浓度为8.5g/L、总碱度为20g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，氮气通入到加有底液的反应釜中的流量为0.5m3/h。将加有底液的反应釜加热至50℃。
通过流量计分别将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以200L/h、80L/h、25L/h、10L/h的流量并流加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，搅拌速率为120rpm，反应温度为50℃，待颗粒长大。
当颗粒D50达到10.0μm时，停止进料，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品。将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
实施例2
分别配制浓度为100g/L的镍钴锰三元液、质量分数为32％的液碱、质量分数为16％的氨水溶液、质量分数为35％的水溶性分散剂溶液。水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠与羟基硅油乳液形成的混合物，十二烷基硫酸钠与羟基硅油的摩尔比为1:2。
向6.5m3反应釜中加入4.2m3纯水、230L质量分数为16％的氨水溶液、55L质量分数为32％的液碱，配成pH为11.0、氨浓度为10.4g/L、总碱度为24g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，氮气通入到加有底液的反应釜中的流量为1.5m3/h。将加有底液的反应釜加热至55℃。
通过流量计分别将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以380L/h、115L/h、38L/h、13L/h的流量并流加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，搅拌速率为180rpm，反应温度为55℃，待颗粒长大。
当颗粒D50达到13.0μm时，停止进料，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品。将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
实施例3
分别配制浓度为120g/L的镍钴锰三元液、质量分数为40％的液碱、质量分数为25％的氨水溶液、质量分数为60％的水溶性分散剂溶液。水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠与羟基硅油乳液形成的混合物，十二烷基硫酸钠与羟基硅油的摩尔比为1:2。
向6.5m3反应釜中加入4.5m3纯水、400L质量分数为25％的氨水溶液、60L质量分数为40％的液碱，配成pH为11.8、氨浓度为10.5g/L、总碱度为28g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，氮气通入到加有底液的反应釜中的流量为2.0m3/h。将加有底液的反应釜加热至70℃。
通过流量计分别将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以600L/h、220L/h、65L/h、30L/h的流量并流加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，搅拌速率为240rpm，反应温度为70℃，待颗粒长大。
当颗粒D50达到15.0μm时，停止进料，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品。将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
对比例1
分别配制浓度为100g/L的镍钴锰三元液、质量分数为32％的液碱、质量分数为16％的氨水溶液、质量分数为5％的水溶性分散剂溶液。水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠与羟基硅油乳液形成的混合物，十二烷基硫酸钠与羟基硅油的摩尔比为1:2。
向6.5m3反应釜中加入4.2m3纯水、230L质量分数为16％的氨水溶液、55L质量分数为32％的液碱，配成pH为11.0、氨浓度为10.4g/L、总碱度为24g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，氮气通入到加有底液的反应釜中的流量为1.5m3/h。将加有底液的反应釜加热至55℃。
通过流量计分别将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以380L/h、115L/h、38L/h、13L/h的流量并流加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，搅拌速率为100rpm，反应温度为55℃，待颗粒长大。
当颗粒D50达到13.0μm时，停止进料，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品。将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
对比例1中配制的水溶性分散剂溶液质量分数为5％，反应搅拌速率为100rpm，低于工艺控制范围，制备的三元前驱体颗粒不均匀、球形度差、二次颗粒产生明显孪晶。

Claims (7)

1.一种抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别配制镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液，镍钴锰三元液的浓度为80g/L～120g/L，水溶性分散剂溶液的质量分数为30％～60％；
(2)向反应釜中加入纯水、氨水溶液、液碱，配成pH为10.2～11.8、氨浓度为8.5g/L～10.5g/L、总碱度为20g/L～28g/L的底液，向加有底液的反应釜中通入氮气，将加有底液的反应釜加热至50℃～70℃；
(3)将镍钴锰三元液、液碱、氨水溶液、水溶性分散剂溶液以并流的方式加入到加有底液的反应釜中，将加有底液的反应釜开启搅拌，得到目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品；
(4)将目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品排入陈化槽后洗涤除杂、脱水、烘干、混批、筛分、除铁、包装，得到镍钴锰三元前驱体成品。
2.根据权利要求1所述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(1)中水溶性分散剂溶液为十二烷基硫酸钠、椰油酸二乙醇酰胺、甲基高含氢硅油乳液、羟基硅油乳液中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(1)中液碱的质量分数为30％～40％，氨水溶液的质量分数为15％～25％。
4.根据权利要求2所述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(2)中向加有底液的反应釜中通入氮气的流量为0.5m3/h～2.0m3/h。
5.根据权利要求2所述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)中镍钴锰三元液加入到加有底液的反应釜中的流量为200L/h～600L/h，液碱加入到加有底液的反应釜中的流量为80L/h～220L/h，氨水溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为25L/h～65L/h，水溶性分散剂溶液加入到加有底液的反应釜中的流量为10L/h～30L/h；加有底液的反应釜的搅拌速率为120rpm～240rpm。
6.根据权利要求5所述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)反应釜中底液的加入量为反应釜体积的60％～75％。
7.根据权利要求5所述的抑制镍钴锰三元前驱体孪晶的方法，其特征在于，步骤(3)中目标粒径的镍钴锰三元前驱体粗产品的目标中位径为10μm～15μm。
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